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        毛竹筍持久性有機(jī)污染物分布特征

        2021-01-20 08:18:04沈丹玉袁新躍鄭悅雯吳書天劉毅華莫潤宏鐘冬蓮湯富彬
        食品科學(xué) 2021年2期
        關(guān)鍵詞:污染差異

        沈丹玉,袁新躍,鄭悅雯,吳書天,劉毅華,莫潤宏,鐘冬蓮,湯富彬,*

        (1.中國林業(yè)科學(xué)研究院亞熱帶林業(yè)研究所,浙江 杭州 311400;2.杭州市富陽區(qū)食品安全檢驗(yàn)檢測中心,浙江 杭州 311400)

        持久性有機(jī)污染物(persistent organic pollutants,POPs),是一類對人類健康和環(huán)境具有嚴(yán)重危害的天然或者人工合成的有機(jī)污染物質(zhì)[1]。POPs易在環(huán)境中長期殘留并通過食物鏈累積和放大,已成為一個(gè)全球性的環(huán)境問題[2-4]。2001年5月22日聯(lián)合國通過了《關(guān)于持久性有機(jī)污染物的斯德哥爾摩公約》,對POPs進(jìn)行控制[5]。有機(jī)氯類農(nóng)藥因其殺蟲效果顯著曾被廣泛使用,盡管目前已經(jīng)停止生產(chǎn)和使用,但由于其持久性和難降解性,能在土壤、沉積物、水體等環(huán)境介質(zhì)和植被等生物體中存留數(shù)十年或者更長時(shí)間[6-9]。電子垃圾拆解和造紙廠污染可能帶來多氯聯(lián)苯和有機(jī)氯污染問題。大氣沉降、作物秸稈不完全燃燒、跨區(qū)遷移等可導(dǎo)致多環(huán)芳烴污染加大。自20世紀(jì)70年代末期開始,浙江溫臺地區(qū)對電子垃圾的拆解引發(fā)了多鹵代芳烴的新污染源[10]。許多研究表明[11-14],電子垃圾拆解區(qū)的土壤受到不同程度的多氯聯(lián)苯污染,甚至母乳中多氯聯(lián)苯濃度顯著高于外地人群。除了電子垃圾拆解引發(fā)的污染外,造紙廠等污水排放也使浙江省許多水體受到不同程度的有機(jī)氯和多氯聯(lián)苯污染[15-17]。陳宇云等[18]對杭州市多環(huán)芳烴的干、濕沉降進(jìn)行分析,結(jié)果表明,降塵中15 種多環(huán)芳烴的總平均含量為4 323 μg/kg;雨水、雪水和地表徑流樣品中15 種多環(huán)芳烴的總平均質(zhì)量濃度分別為558.4、765.1 ng/L和576.3 ng/L。杭州市轄區(qū)大氣中每年多環(huán)芳烴的干濕沉降通量分別為1 419.1 kg和2 689.8 kg。

        浙江是生產(chǎn)竹筍的大省,占全國1/6的竹林面積,產(chǎn)值和筍竹產(chǎn)品出口創(chuàng)匯分別占全國的30.1%和35.62%,居全國首位[19]。隨著筍用林和筍竹兩用林豐產(chǎn)技術(shù)的推廣,筍用竹栽培面積迅速擴(kuò)大、集約經(jīng)營程度大幅提高,竹林病蟲害猖獗,種類達(dá)1 200余種,其中大面積危害的竹子害蟲就達(dá)40余種[20]。長期以來,竹農(nóng)防治病蟲害主要依賴于見效快、效果好的化學(xué)農(nóng)藥,在有效控制病蟲害的同時(shí),也造成了竹林地土壤和竹筍的污染[21-22]。郭子武等[23-26]對浙江省主要產(chǎn)竹區(qū)竹筍進(jìn)行六六六、滴滴涕和五氯硝基苯殘留檢測分析,六六六和滴滴涕檢出率均為100%,對杭州市雷竹林土壤與竹筍進(jìn)行有機(jī)農(nóng)藥殘留分析,雷竹林土壤與竹筍中六六六及其異構(gòu)體、滴滴涕及其同系物檢出率100%,竹筍對土壤中的六六六和滴滴涕等有機(jī)氯農(nóng)藥具有富集效應(yīng)。農(nóng)藥殘留造成的環(huán)境影響和對人類健康威脅致使各國對污染物殘留的限制也越來越嚴(yán)格,歐盟和日本對竹筍制定了更多更為苛刻的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。這些嚴(yán)苛標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施對我國竹筍出口產(chǎn)生重大影響,并對我國竹筍質(zhì)量安全生產(chǎn)和檢測技術(shù)體系提出了新的挑戰(zhàn)[27-30]。研究竹筍及其產(chǎn)地主要有害污染物的含量是對竹筍進(jìn)行質(zhì)量安全評價(jià)的前提。

        本實(shí)驗(yàn)針對毛竹筍開展POPs研究,提出浙江省主產(chǎn)區(qū)毛竹筍不同部位、不同季節(jié)和不同區(qū)域中POPs的污染水平。研究結(jié)果旨在為毛竹筍質(zhì)量安全評價(jià)提供依據(jù),為進(jìn)一步深入研究竹筍產(chǎn)品中POPs污染途徑及進(jìn)行控制打好基礎(chǔ),可為政府相應(yīng)的污染控制和治理提供依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        毛竹筍樣品于2 0 1 7 年、2 0 1 8 年采自浙江省16 個(gè)竹筍主產(chǎn)區(qū)域64 個(gè)樣地(27°49’~31°02’N,118°89’~121°06’E),海拔6.9~354.0 m。樣地基本概況見表1。

        表1 研究樣地基本概況Table 1 Geographical information about sampling sites selected in this study

        乙腈、丙酮、正己烷(均為色譜純) 美國Fisher Technologies公司;氯化鈉、無水硫酸鎂(均為分析純)國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司; 弗羅里硅土(60~100 目)、N-丙基二乙胺(45 μm) 月旭科技(上海)股份有限公司;SCX強(qiáng)陽離子(40~60 μm)、Pesticarb石墨化炭黑(120~400 目) 天津博納艾杰爾科技有限公司;無水硫酸鎂和弗羅里硅土等幾種吸附劑,使用前在烘箱中經(jīng)130 ℃烘2 h后置于干燥器冷卻備用。

        16 種多環(huán)芳烴(標(biāo)準(zhǔn)值200 μg/mL) 美國O2Si公司;18 種多氯聯(lián)苯(標(biāo)準(zhǔn)值100 μg/mL) 美國Accu Standard公司;21 種有機(jī)氯:滅蟻靈(標(biāo)準(zhǔn)值100 mg/L)、順-氯丹、反-氯丹(標(biāo)準(zhǔn)值200 mg/L)、五氯苯(標(biāo)準(zhǔn)值202 mg/L),α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p’-滴滴涕、六氯苯、七氯、十氯酮、α-硫丹、β-硫丹、毒殺芬、艾氏劑、狄試劑、異狄氏劑(標(biāo)準(zhǔn)值1 000 mg/L) 農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所。

        1.2 儀器與設(shè)備

        7000B氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 美國Agilent公司;T18高速均質(zhì)機(jī)、RV10旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、MS3 Digital旋渦振蕩器 德國IKA公司;Biofuge Stratos冷凍離心機(jī) 美國Thermo公司;Wat200607固相萃取裝置 美國Waters公司;HCG-24A氮吹濃縮儀 天津恒奧科技公司;CPA225D分析天平 德國Sartorius公司。

        1.3 方法

        1.3.1 毛竹筍樣品的采集

        在毛竹春筍和毛竹冬筍成熟的季節(jié),每個(gè)實(shí)驗(yàn)樣地以對角線挖完整竹筍樣品3 個(gè)重復(fù),每個(gè)重復(fù)3 根毛竹。竹筍剝離筍殼,再把可食部分的筍肉分成上部(占2/3高)和下部(占1/3高)2 個(gè)部分,筍殼、上部筍肉、下部筍肉分別打碎后于-20 ℃保存,用于POPs的分析。

        1.3.2 毛竹筍POPs分析

        毛竹筍肉和筍殼中21 種有機(jī)氯、18 種多氯聯(lián)苯和16 種多環(huán)芳烴采用分散固相萃取-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[31]測定。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        2 結(jié)果與分析

        2.1 筍肉和筍殼POPs分布

        如圖1A所示,可分成3 部分,左邊7 種有機(jī)氯在筍肉中的污染高于筍殼,其中七氯、狄氏劑、五氯苯、順-氯丹和反-氯丹5 種有機(jī)氯達(dá)到差異極顯著(P<0.01)。七氯在筍肉和筍殼中含量分別為26.91 μg/kg和0.037 μg/kg,相差7 2 0 倍;狄氏劑在筍肉和筍殼中含量分別為24.20 μg/kg和1.27 μg/kg,相差19 倍;筍肉中的順-氯丹和反-氯丹分別是筍殼中的4.09 倍和6.4 倍。圖1A中間4 種有機(jī)氯在筍肉和筍殼中的分布接近,毒殺芬含量較高,筍肉和筍殼中分別為105.47 μg/kg和105.42 μg/kg。六氯苯在筍肉和筍殼中含量分別為0.082 μg/kg和0.081 μg/kg,差異極顯著。圖1A右邊10 種有機(jī)氯在筍肉中的污染低于筍殼,其中α-六六六和p,p’-滴滴涕在筍肉和筍殼中差異顯著(P<0.05);艾氏劑、α-硫丹、δ-六六六和β-硫丹4 種有機(jī)氯在筍肉和筍殼中差異極顯著(P<0.01)。

        圖1 竹筍筍肉和筍殼中有機(jī)氯、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴污染值比較Fig. 1 Comparisons of OCPs, PCBs and PAHs values in shoot and hull of bamboo

        圖1 B可分成2 部分,左邊PCB52、PCB169和PCB156三種多氯聯(lián)苯在筍肉和筍殼中分布接近,為0.098~1.15 μg/kg,其中PCB52差異極顯著。其余15 種多氯聯(lián)苯在筍肉中含量高于筍殼,全部低于0.05 μg/kg。PCB105和PCB189兩種多氯聯(lián)苯在筍肉和筍殼中均差異不顯著(P>0.05),PCB153、PCB114和PCB101三種多氯聯(lián)苯差異顯著(P<0.05),另外10 種多氯聯(lián)苯達(dá)到差異極顯著(P<0.01)。

        圖1C可分成3 部分,左邊6 種多環(huán)芳烴在筍肉中的污染高于筍殼,含量較高的菲在筍肉和筍殼中分別為5.85 μg/kg和4.88 μg/kg;苊烯在筍肉和筍殼中平均含量分別為3.23 μg/kg和2.43 μg/kg,芴、熒蒽、芘和苯并(a)芘4 種多環(huán)芳烴達(dá)到差異極顯著(P<0.01)。圖1C中間5 種多環(huán)芳烴在筍肉和筍殼中的分布接近,苊萘嵌戊烷含量較高,筍肉和筍殼中分別為2.10 μg/kg和2.07 μg/kg。?在筍肉和筍殼中含量分別為0.33 μg/kg和0.34 μg/kg,差異極顯著(P<0.01)。圖1C右邊5 種多環(huán)芳烴在筍肉中的污染低于筍殼,含量較高的蒽在筍肉和筍殼中分別為1.62 μg/kg和3.01 μg/kg,其中茚并(1,2,3-cd)芘、苯并(g,h,i)苝、苯并(b)熒蒽和萘4 種多環(huán)芳烴差異極顯著(P<0.01),筍殼中含量為筍肉的1.24~3.02 倍。

        2.2 筍肉不同部位POPs分布

        圖2 竹筍筍肉不同部位中有機(jī)氯、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴污染值比較Fig. 2 Comparisons of OCPs, PCBs and PAHs values in upper and bottom parts of bamboo shoot

        圖2 A中,p,p’-滴滴涕、艾氏劑、p,p’-滴滴伊和滅蟻靈4 種有機(jī)氯達(dá)到差異顯著(P<0.05),異狄氏劑、β-六六六、順-氯丹和五氯苯4 種有機(jī)氯達(dá)到差異極顯著(P<0.01)。毒殺芬含量最高,筍肉上部和下部中分別為93.02 μg/kg和80.59 μg/kg;狄氏劑、七氯含量次之,在筍肉上部(26.77、23.60 μg/kg)和下部(11.64、18.66 μg/kg)有較高分布;β-硫丹在筍肉上部和下部含量分別為6.66 μg/kg和5.99 μg/kg;δ-六六六在筍肉上部和下部含量分別為3.41 μg/kg和2.90 μg/kg;十氯酮在筍肉上部和下部含量分別為1.11 μg/kg和0.84 μg/kg,其余10 種多環(huán)芳烴含量均低于1 μg/kg。

        由圖2B可明顯看出,PCB52在筍肉上部和下部中含量接近,分別為1.10 μg/kg和1.07 μg/kg;其余17 種多氯聯(lián)苯含量低于0.5 μg/kg,且在筍肉上部的分布低于筍肉下部。PCB169、PCB28在筍肉上部和下部含量差異極顯著(P<0.01),筍肉下部是筍肉上部的2.23~2.55 倍;PCB105、PCB114、PCB77、PCB118和PCB123五種多氯聯(lián)苯在筍肉上部和下部達(dá)到差異顯著(P<0.05);其余12 種多氯聯(lián)苯在筍肉上部和下部差異不顯著(P>0.05)。

        由圖2 C 可以看出,二苯并(a,h)蒽在筍肉上部(0.57 μg/kg)分布為筍肉下部(0.071 μg/kg)的8 倍;茚并(1,2,3-cd)芘在筍肉上部(0.23 μg/kg)分布為筍肉下部(0.075 μg/kg)的3.12 倍;其余14 種多環(huán)芳烴在筍肉上部和下部的分布接近。含量較高的菲在筍肉上部和下部分別為5.22 μg/kg和5.40 μg/kg;苊烯在筍肉上部和下部含量分別為3.11 μg/kg和2.61 μg/kg;芴在筍肉上部和下部含量分別為2.48 μg/kg和2.60 μg/kg;苊萘嵌戊烷在筍肉上部和下部含量分別為2.19 μg/kg和1.52 μg/kg;蒽在筍肉上部和下部含量分別為1.27 μg/kg和1.40 μg/kg;其他11 種多環(huán)芳烴含量均低于1 μg/kg。芴、二苯并(a,h)蒽和茚并(1,2,3-cd)芘3 種多環(huán)芳烴在筍肉上部和下部差異顯著(P<0.05),其余13 種多環(huán)芳烴差異不顯著(P>0.05)。

        2.3 不同季節(jié)竹筍POPs分布

        圖3 春筍和冬筍中有機(jī)氯、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴污染值比較Fig. 3 Comparison of OCPs, PCBs and PAHs values in bamboo shoots in spring and winter

        由圖3A可知,毒殺芬、七氯和狄氏劑在毛竹春筍中含量(146.69、43.06 μg/kg和37.86 μg/kg)遠(yuǎn)高于毛竹冬筍(30.05、0.042 μg/kg和1.31 μg/kg);β-硫丹、α-硫丹、異狄氏劑、p,p’-滴滴涕、十氯酮、δ-六六六和γ-六六六則是毛竹冬筍含量(12.57、0.60、0.91、1.01、2.02、6.51 μg/kg和0.59 μg/kg)明顯高于毛竹春筍(0.47、0.22、0.15、0.099、0.045、0.035 μg/kg和0.024 μg/kg)。由圖3B可以明顯看出,PCB169、PCB156、PCB153在毛竹春筍中含量(0.50、0.14 μg/kg和0.055 μg/kg)高于毛竹冬筍(0.041、0.033 μg/kg和0.023 μg/kg);PCB28、PCB167、PCB157則是毛竹冬筍含量(0.070、0.029 μg/kg和0.033 μg/kg)高于毛竹春筍(0.027、0.013 μg/kg和0.008 0 μg/kg)。

        由圖3C可知,菲、苊烯、芴、苊萘嵌戊烷和蒽在毛竹春筍中含量(6.93、3.65、2.95、2.87 μg/kg和2.33 μg/kg)明顯高于毛竹冬筍(3.75、2.10g、2.14、0.87 μg/kg和0.38 μg/kg);?、萘、二苯并(a,h)蒽、苯并(b)熒蒽則是毛竹冬筍高于毛竹春筍。

        2.4 不同區(qū)域竹筍POPs分布

        圖4 浙江省不同區(qū)域竹筍中有機(jī)氯、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴污染值比較Fig. 4 Comparison of OCPs, PCBs and PAHs values in bamboo shoots from different regions of Zhejiang province

        在浙江省地圖上以氣泡大小表示所在區(qū)域POPs的分布。從圖4A可以看出,上虞(120.879 8°E,30.021 6°N)、龍泉(119.146 7°E,28.038 1°N)和長興(119.932 2°E,31.024 7°N)3 個(gè)區(qū)域的筍肉有機(jī)氯總量較高,分別為591.33、457.92 μg/kg和436.85 μg/kg;天臺(121.058 3°E,29.128 2°N)、永嘉(120.706 8°E,28.127 7°N)和武義(119.849 9°E,28.849 5°N)3 個(gè)區(qū)域的筍肉有機(jī)氯總量次之,為200~300 μg/kg;其次,安吉區(qū)域(119.698 8°E,30.626 1°N)的筍肉有機(jī)氯總量126.24 μg/kg;慶元區(qū)域(119.080 8°E,27.581 3°N)的筍肉有機(jī)氯總量最低,只有6.40 μg/kg;其他8 個(gè)區(qū)域的筍肉有機(jī)氯總量范圍在30.47~80.25 μg/kg之間。

        由圖4B可以明顯看出,武義、富陽(119.977 6°E,30.042 9°N)、龍泉、慶元、永嘉5 個(gè)區(qū)域的筍肉多氯聯(lián)苯總量較高,為3.17~4.49 μg/kg;遂昌(119.306 0°E,28.565 2°N)、樂清(121.006 2°E,28.091 4°N)2 個(gè)區(qū)域的筍肉多氯聯(lián)苯總量最低,分別為0.27 μg/kg和0.41 μg/kg;其余9 個(gè)區(qū)域的筍肉多氯聯(lián)苯總量范圍在0.93~1.95 μg/kg。

        由圖4C可知,永嘉區(qū)域的筍肉多環(huán)芳烴總量較高,為50.48 μg/kg;武義、長興、龍泉、富陽4 個(gè)區(qū)域的筍肉多環(huán)芳烴總量次之,為28.70~36.43 μg/kg;慶元區(qū)域的筍肉多環(huán)芳烴總量最低,只有6.14 μg/kg;其他10 個(gè)區(qū)域的筍肉多環(huán)芳烴總量范圍為9.53~17.07 μg/kg。

        3 結(jié) 論

        本研究對毛竹筍在不同部位、季節(jié)和區(qū)域中有機(jī)氯、多氯聯(lián)苯和多環(huán)芳烴3 類共計(jì)55 種POPs的分布特征進(jìn)行了全面分析。結(jié)果表明POPs在毛竹筍中的分布具有部位、季節(jié)和區(qū)域差異:有機(jī)氯類在筍肉和筍殼中差異顯著,p,p’-DDT和p,p’-DDE兩個(gè)滴滴涕異構(gòu)體在筍肉上部和下部差異顯著,六六六不同異構(gòu)體在春筍和冬筍中差異極顯著;絕大部分多氯聯(lián)苯在筍肉和筍殼中差異顯著,其中PCB105、PCB114、PCB118、PCB123四個(gè)五氯代多氯聯(lián)苯在筍肉上部和下部達(dá)到差異顯著,PCB156、PCB157、PCB169三個(gè)六氯代多氯聯(lián)苯在春筍和冬筍中差異極顯著;大部分多環(huán)芳烴在筍肉和筍殼中差異顯著,只有芴、二苯并(a,h)蒽、茚并(1,2,3-cd)芘3 種多環(huán)芳烴在筍肉上部和下部達(dá)到差異顯著,大部分三環(huán)類多環(huán)芳烴在春筍和冬筍中差異極顯著。

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