吳銳 顧雪花 陳海錢

摘要：有效磷含量是衡量化肥質(zhì)量的重要指標(biāo)，采用新國(guó)標(biāo)（GB/T8573-2017）對(duì)化肥中有效磷的含量進(jìn)行測(cè)定具有積極的意義。以復(fù)合肥為例，探究復(fù)合肥中有效磷含量的測(cè)定方法，運(yùn)用實(shí)驗(yàn)的方法，比較不同環(huán)境與需求下不同方法的有效性和準(zhǔn)確性，從結(jié)果中獲得最有效的方法，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)對(duì)方法進(jìn)行改進(jìn)，以便檢測(cè)人員結(jié)合實(shí)際需求合理選擇化肥有效磷含量測(cè)定的方法。

關(guān)鍵詞：復(fù)合肥 有效磷 含量測(cè)定 振蕩頻率

我國(guó)作為傳統(tǒng)的農(nóng)業(yè)大國(guó)，化肥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用十分廣泛。在現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)發(fā)展中，如何提升化肥質(zhì)量和利用率，既保證農(nóng)作物的高質(zhì)量成長(zhǎng)，又保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和土壤環(huán)保水平，是現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)發(fā)展中關(guān)于化肥科研的重點(diǎn)。目前我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中復(fù)合肥料的應(yīng)用十分廣泛，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的基肥、追肥等各個(gè)環(huán)節(jié)發(fā)揮重要作用。有效磷作為復(fù)合肥質(zhì)量評(píng)價(jià)的重要指標(biāo)，對(duì)有效磷含量進(jìn)行測(cè)定能夠有效保證復(fù)合肥質(zhì)量，為現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提供保障。對(duì)復(fù)合肥料有效磷含量的測(cè)定方法一般有重量法、比色法、分光光度法等，本文基于準(zhǔn)確度、精密度等要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，旨在合理方法的選擇與改進(jìn)。

1.實(shí)驗(yàn)材料與方法

（1）樣本選擇與實(shí)驗(yàn)原理

從國(guó)內(nèi)復(fù)合肥生產(chǎn)的眾多品牌來(lái)看，不同復(fù)合肥品牌雖然在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行中較為嚴(yán)格，但受限于工藝、技術(shù)、生產(chǎn)設(shè)備等諸多因素的影響，部分復(fù)合肥在有效磷的含量方面還存在一定的差異，比如有些復(fù)合肥有效磷含量超過(guò)10%，但也有些復(fù)合肥有效磷含量不足10%，此外不同品牌復(fù)合肥在工藝上也存在一定的差異，比如有些采用熔融方法，有些采用圓盤(pán)造粒方式等，這些因素都會(huì)對(duì)復(fù)合肥有效磷含量測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生一定的影響。因此為保證實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和可靠性，需要選擇多個(gè)品牌的多個(gè)類型，形成多個(gè)實(shí)驗(yàn)樣品，這樣才會(huì)獲得一個(gè)較為符合實(shí)際的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。復(fù)合肥中有效磷含量的測(cè)定并不復(fù)雜，一般采用基于形成磷鉬雜多酸的化學(xué)法或者現(xiàn)代儀器分析法兩大類，對(duì)不同方法的采用，需結(jié)合實(shí)際需求而定。

（2）儀器與試劑

測(cè)定復(fù)合肥中有效磷含量的實(shí)驗(yàn)中，在新國(guó)標(biāo)下對(duì)比不同的方法時(shí)，需用到的儀器包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、超聲波清洗器、電子分析天平、數(shù)顯恒溫水浴鍋等。需用到的試劑主要包括林標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、磷系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、喹鉬檸酮試劑、硝酸溶液、蒸餾水等。

2.結(jié)果與討論

對(duì)復(fù)合肥中有效磷含量的測(cè)定，選擇目前最為常用的EDTA振蕩-重量法、檸檬酸超聲-重量法、EDTA振蕩-ICP法、檸檬酸超聲-ICP法四種方法，即以重量法與等離子發(fā)射光譜法兩種類型的方法進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。先選取幾種復(fù)合肥樣本配制樣本液試樣，然后運(yùn)用以上四種方法分別測(cè)定每種試樣的有效磷含量。

首先，針對(duì)復(fù)合肥中有效磷含量的測(cè)定，在不同方法體系下，先分別選取同一品牌試樣，且每種測(cè)定方法下進(jìn)行三份試樣的平行樣測(cè)定，比較重量法測(cè)定的極差，以及ICP法測(cè)定的極差。結(jié)果顯示，三種平行樣測(cè)定結(jié)果中重量法測(cè)定極差為0.18%，而ICP法測(cè)定的極差為0.22%。

其次，對(duì)復(fù)合肥有效磷含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)的精密度進(jìn)行分析，采用的方法為對(duì)三種平行樣的不同測(cè)定方法的結(jié)果進(jìn)行平均值、極差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行比較。結(jié)果顯示，不同方法下三種平行樣有效磷含量測(cè)定結(jié)果中有效磷的極差在0.04%-0.17%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.002%-0.01%之間。這表明，所選擇的這四種方法進(jìn)行復(fù)合肥有效磷含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)，其精密度具有較高的水平，滿足新國(guó)標(biāo)中所規(guī)定的復(fù)合肥有效磷含量測(cè)定所允許的偏差要求。

再次，對(duì)每種方法在復(fù)合肥有效磷含量測(cè)定中所需時(shí)間進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析可知，整合所有樣本試樣的結(jié)果，四種方法測(cè)定有效磷含量所需時(shí)間在0.7h-3.0h之間，其中重量法所需時(shí)間在2.2h-3.0h之間，而等離子發(fā)射光譜法測(cè)定有效磷含量所需時(shí)間在0.7h-1.5h之間。這說(shuō)明相對(duì)于傳統(tǒng)的化學(xué)分析法，儀器分析法在時(shí)間上擁有更明顯的優(yōu)勢(shì)。

最后，對(duì)四種方法進(jìn)行評(píng)析，從提取技術(shù)來(lái)看，從復(fù)合肥中提取有效磷最典型化學(xué)浸提劑是EDTA與檸檬酸，其中EDTA不受pH值影響，但需要加熱才能更加有效果，雖然檸檬酸提取有效磷不需要加熱很高的溫度，但依然需要一定的反應(yīng)溫度，通常最佳溫度在28℃-30℃之間。EDTA與檸檬酸在提取有效磷時(shí)缺點(diǎn)明顯，比如需要加熱至最佳溫度，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)等。超聲波應(yīng)用于復(fù)合肥中提取有效磷時(shí)，具有制樣效率高、操作簡(jiǎn)便、重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)，在有效磷含量測(cè)定中更有效。從檢測(cè)技術(shù)來(lái)看，傳統(tǒng)的化學(xué)分析法需要較繁瑣的步驟，而且對(duì)試劑也有較高的要求，但I(xiàn)CP法對(duì)試樣的要求則更加簡(jiǎn)便，只要求試樣充分溶解，并稀釋到一定濃度范圍即可，而且其操作簡(jiǎn)便，選擇性好，消耗試劑少且分析速度快，因此在復(fù)合肥有效磷含量測(cè)定中應(yīng)用效果更加。

3.結(jié)論

通過(guò)四種方法對(duì)不同復(fù)合肥有效磷含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)對(duì)比可知，相對(duì)于傳統(tǒng)化學(xué)分析法的重量測(cè)定法，依托現(xiàn)代儀器的ICP法具有更好的效果，而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明，對(duì)于復(fù)合肥中有效磷含量測(cè)定，選擇檸檬酸超聲-ICP法西掃過(guò)更佳，不僅能夠滿足測(cè)量要求，而且測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確。

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