羅江波，譚建所

（云南錫業(yè)錫化工材料有限責任公司，云南 紅河 661400）

二甲基二氯化錫分子式為 （CH3）2SnCl2，混合了一甲基氯化錫的二甲基二氯化錫主要用于生產甲基錫熱穩(wěn)定劑。高純度二甲基二氯化錫為白色晶體。隨著近年來科學技術的發(fā)展，新材料的不斷運用，其用于鎂或合金腐蝕抑制，Low-E玻璃鍍膜材料，玻璃瓶熱端噴涂料，酯化反應催化劑等領域逐年增加［1］。為進一步適應市場發(fā)展的要求，在現有的工藝基礎上開發(fā)出二甲基二氯化錫晶體生產工藝，并在原錫化生產線上進行工藝設備改造和實踐，產出合格的高純度二甲基二氯化錫晶體產品和高濃度二甲基二氯化錫水溶液。

1 理論基礎

1.1 反應式

化學反應方程式如 （1）式。

1.2 原理

二甲基二氯化錫晶體制備的主要原料有：錫原料 （錫錠熔化后經成型機制備）、一氯甲烷 （分子式CH3Cl）、催化劑 （EA4）。錫原料在EA4催化作用下與一氯甲烷進行錫化反應，經蒸餾、冷凝提純后制取。

1.3 工藝流程

工藝流程如圖1所示。

圖1 二甲基二氯化錫晶體生工藝流程圖

2 設備改造

主要在原有錫化工藝設備的基礎上進行改造，對原主要設備不做改變，主要改造有以下方面：

1）增加冷凝吸收裝置。

在蒸餾釜和溶解釜之間安裝可控制溫度的冷凝吸收裝置，將蒸餾釜蒸餾的物料進行冷凝提純，并可以壓出物料直接包裝。

2）氯化物管道改變。

將原蒸餾釜、底料罐至溶解釜氣相管道改為先進冷凝吸收裝置，再由冷凝吸收裝置［2］連接至溶解釜；增加冷凝吸收裝置包裝出料管道。要求對氯化物管道安裝保溫裝置，保證氯化物在管道內的定溫度，使管道內物料保持液。

3）導熱油管道。

將冷凝吸收裝置導熱油進出口與原蒸餾釜、底料罐導熱油回油管道串聯(lián)，導熱油經原蒸餾釜、底料罐后進入冷凝吸收裝置，實現冷凝吸收裝置的溫度控制。

3 過程控制

3.1 加料方式

1）錫原料。錫錠熔化后經成型機制備，再加入到錫化反應釜內。2）底料。利用前期反應制得的混合了甲基氯化錫的二甲基二氯化錫，再經過蒸餾后剩余物料，經底料罐轉回至錫化釜。3）催化劑。蒸餾后隨底料循環(huán)使用［3］。底料中催化劑總量為底料總量的10%～30%。4）氯甲烷。經汽化釜氣化后通入錫化釜中直至錫原料反應完全［4］，消耗量與錫投入的部量相當。

3.2 錫化反應

錫化反應是合成的主要反應，其反應過程控制參數主要有溫度和壓力［5］。反應主要階段分為升溫階段，引發(fā)階段，反應階段。

3.3 蒸餾控制

蒸餾過程管制參數主要有溫度和真空度，根據不同溫度條件下控制蒸餾真空度，溫度越高真空度越低，反之則越高［6］。

3.4 冷凝吸收控制

冷凝過程是吸收蒸餾出的物料，并進一步提純?？刂破湓谧罴褱囟?，溫度高低會影響產品純度，過高會造成二次蒸餾，影響冷凝吸收效果。

3.5 溶解

在冷凝過程中未冷凝吸收的物料，再次經過純水溶解吸收到一定濃度后成為二甲基二氯化錫高濃度水溶液產品。

3.6 包裝

由于二甲基二氯化錫熔點為101～106℃［7］，包裝過程中控制好冷凝吸收裝置溫度。通過二次加壓，將液態(tài)二甲基二氯化錫從吸收裝置壓入包裝容器內，經稱重后降溫冷卻成為高純度二甲基二氯化錫晶體產品。二甲基二氯化錫高濃度水溶液產品直接稱重包裝［8］。

4 產品質量分析

經生產調試后，生產出5批次，每批次1t，共5t產品，二甲基二氯化錫水溶液產品共84t。二甲基二氯化錫晶體平均純度達到98.69%，均優(yōu)于質量執(zhí)行指標［9］。

5 生產效率

根據理論計算，1t錫應產出4.7t二甲基二氯化錫晶體。實際生產出5.6t共用錫6.3t，晶體產品產出率為18.91%。

6 存在的不足和改進方法

生產過程中由于冷凝吸收裝置的導熱油加熱器與蒸餾釜、底料罐共用。在蒸餾時冷凝溫度過高，出現二次蒸餾，造成冷凝吸收效果較差。如果對冷凝吸收裝置單獨安裝一臺導熱油加熱器，可對其單獨控溫，防止蒸餾過程中溫度過高而造成的二次蒸餾，就能進一步提高二甲基二氯化錫晶體產品產出率。

由于物料溫度高，揮發(fā)性強，對現場污染大，且包裝過程勻為人工操作，必須做好防護措施。生產過程密閉，加強通風?？諝庵袧舛瘸瑯藭r，佩戴自吸過濾式防塵口罩。戴化學安全防護眼鏡。穿防毒物滲透工作服。戴防化學品手套。及時換洗工作服。保持良好的衛(wèi)生習貫。

7 結語

二甲基二氯化錫生產工藝實踐，在錫化生產工藝條件基礎上，通過調整物料工藝配比，增加冷凝吸收裝置，再加裝出料裝置進行包裝，實現批量生產，并交用戶使用，得到用戶好評，為公司開發(fā)出了一種新產品。針對目前市場上高端的高純度粉末狀二甲基二氯化錫，它的價格是固體狀的幾倍到十幾倍，在新產品開發(fā)上還有較大空間。