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        穿心蓮有效成分的提取工藝研究

        2021-01-07 10:23:18郭佳佳曹智威杜鴻章馮亞莉
        生物化工 2020年6期
        關(guān)鍵詞:粗粉穿心蓮浸膏

        郭佳佳,曹智威,杜鴻章,馮亞莉

        (鄭州工業(yè)應(yīng)用技術(shù)學(xué)院 藥學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,河南新鄭 451100)

        穿心蓮一般指爵床科植物穿心蓮[Andrographis paniculate(Birm. f.)Ness]的干燥地上部分[1],藥用葉或全草,秋初莖葉茂盛時(shí)采割,曬干。穿心蓮性寒、味苦,歸心、肺、大腸、膀胱經(jīng),具有清熱解毒、涼血、消腫之功效,被廣泛用于治療多種感染性疾病及毒蛇咬傷[2-3]?,F(xiàn)代藥理研究表明,穿心蓮還具有抗癌、抗病毒、抗腫瘤及治療糖尿病等作用[4-6]。穿心蓮的主要生物活性成分是二萜內(nèi)酯類和黃酮類,其中以穿心蓮內(nèi)酯和脫水穿心蓮內(nèi)酯的藥理作用最為廣泛。因此,穿心蓮內(nèi)酯與脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量是評(píng)價(jià)穿心蓮藥材質(zhì)量的重要指標(biāo)[7]。由于穿心蓮內(nèi)酯在水溶液中易水解、開環(huán),異構(gòu)化為脫水穿心蓮內(nèi)酯[8]。為更好地開發(fā)和利用穿心蓮藥材,對(duì)該藥材中脫水穿心蓮內(nèi)酯進(jìn)行薄層色譜鑒別、紫外分析及含量測(cè)定的研究,以期為中藥材穿心蓮的質(zhì)量控制提供技術(shù)參考。

        1 材料與方法

        1.1 主要儀器與試劑

        穿心蓮購于河北一禾藥業(yè)有限公司,經(jīng)鄭州工業(yè)應(yīng)用技術(shù)學(xué)院謝新年教授鑒定為爵床科植物穿心蓮的干燥地上部分,粉碎后備用。

        對(duì)照品脫水穿心蓮內(nèi)酯(批號(hào)0854-200204,純度≥98%),購自中國食品藥品檢定研究院;蒸餾水、超純水,自制;甲醇、乙醇,色譜級(jí),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;其他所用試劑和溶劑均為分析純。

        UV-2550型紫外-可見分光光度計(jì),日本島津公司;HPLC-1260高效液相色譜儀,美國安捷倫科技有限公司;DAD檢測(cè)器:安捷倫色譜工作站;色譜柱:SB-C18柱;SQP電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器公司;超聲波清洗機(jī),濟(jì)南巴克超聲波科技有限公司;RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;SHSL調(diào)溫電熱套,常州翔天實(shí)驗(yàn)儀器廠;HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋,常州普天儀器制造有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水式多用真空泵,天津華鑫儀器廠;LG10-2.4A離心機(jī),深圳永業(yè)昌機(jī)電有限公司;FW177中藥粉碎機(jī),天津市泰斯特儀器有限公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 提取方法

        (1)水提法。取干燥穿心蓮粗粉10.00 g,以蒸餾水為溶劑,電熱套煎煮提取2次,溶劑用量為10倍量,時(shí)間為2.0 h,合并煎煮液,靜置30 min,抽濾,將濾液在水浴鍋上(96 ℃)濃縮成流浸膏,于70 ℃條件下干燥成干浸膏,稱重。

        (2)水提醇沉法。取干燥穿心蓮粗粉10.00 g,以蒸餾水為溶劑,回流提取2次,溶劑用量為10倍量,時(shí)間為2.0 h,合并煎煮液,靜置30 min,抽濾,濃縮,加入乙醇使醇含量為60%,靜置24 h,抽濾,濾液濃縮成流浸膏,再干燥成干浸膏,稱重。

        (3)醇提法。取干燥穿心蓮粗粉10.00 g,以85%乙醇為溶劑,回流提取2次,溶劑用量為10倍量,時(shí)間為2.0 h,合并煎煮液,抽濾,濾液濃縮成流浸膏,再干燥成干浸膏,稱重。

        (3)堿提酸沉法。取干燥穿心蓮粗粉10.00 g,分別用0.5%、0.04%、0.01%的碳酸鈉堿水煎煮提取3次。溶劑用量分別為10、6、4倍量,時(shí)間分別為2.0 h、2.0 h、1.5 h,合并提取液,用鹽酸調(diào)pH至中性,再濃縮干燥成干浸膏,稱重。

        (4)超聲提取法。取干燥穿心蓮粗粉10.00 g,加85%的乙醇200 mL,浸泡30 min,超聲處理30 min,過濾,殘?jiān)眠m量85%乙醇洗滌3次,洗液并入濾液中,濃縮干燥成干浸膏,稱重。

        1.2.2 紫外分光光度法鑒別

        標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備[1]:精密稱定脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品1.00 mg,加甲醇制成濃度為1 mg/mL的溶液,作為脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品溶液。

        不同提取物樣品供試液的制備[8]:精密稱定不同提取物的干浸膏100 mg,用甲醇溶解并定容至100 mL量瓶中,取上清液,過濾,濾液備用。

        1.2.3 高效液相法定量分析

        (1)色譜條件。色譜柱:ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水(體積比52∶48)為流動(dòng)相,流速為1 mL/min;柱溫為25 ℃;檢測(cè)波長為254 nm;采集時(shí)間40 min。理論塔板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯計(jì)算應(yīng)不低于2 000,在該條件下可使基線分離良好。

        (2)線性關(guān)系的測(cè)定。用甲醇分別將對(duì)照品溶液依次稀釋成 1 000 μg/mL、500 μg/mL、250 μg/mL、125 μg/mL和62.5 μg/mL的系列溶液進(jìn)行分析,以脫水穿心蓮內(nèi)酯的濃度為橫坐標(biāo)(X),峰面積為縱坐標(biāo)(Y)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為Y=0.646 2X+2 599.6,R2=0.997 3,脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1,脫水穿心蓮內(nèi)酯在濃度為62.5~1 000 μg/mL時(shí)線性關(guān)系良好。

        (3)方法學(xué)驗(yàn)證。對(duì)液相色譜定量分析方法進(jìn)行穩(wěn)定性、精密度以及重現(xiàn)性考察。

        圖1 脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)曲線

        2 結(jié)果與分析

        2.1 紫外分析鑒別結(jié)果

        由圖2可以看出,不同提取方法的穿心蓮提取物與脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品圖譜的最大吸收波長有重疊,說明不同提取方法的干浸膏中均存在脫水穿心蓮內(nèi)酯。

        圖2 與脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比的紫外光譜圖

        2.2 穿心蓮內(nèi)酯含量測(cè)定結(jié)果

        由表2可看出超聲法所得脫水穿心蓮內(nèi)酯含量最高。

        表1 不同提取方法中脫水穿心蓮內(nèi)酯含量

        2.3 含量測(cè)定方法學(xué)驗(yàn)證

        2.2.1 穩(wěn)定性測(cè)定

        取各提取物干浸膏,按樣品溶液制備方法制備樣品供試液,在12 h內(nèi),每隔1 h進(jìn)樣測(cè)定1次,結(jié)果見表2。

        表2 各提取物穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

        2.2.2 精密度考察

        精密稱取脫水穿心蓮內(nèi)酯標(biāo)準(zhǔn)品1 mg,置于1 mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度線,超聲溶解,搖勻。按照“1.2.3”色譜條件進(jìn)行測(cè)定,重復(fù)進(jìn)樣8次,結(jié)果見表3。

        表3 各提取物精密度考察數(shù)據(jù)

        2.2.3 重現(xiàn)性考察

        選擇同一批次的樣品,精密稱量樣品0.1 mg,用甲醇定容于容量瓶中,配制成0.1 mg/mL的樣品溶液。按照“1.2.3”色譜條件,對(duì)樣品測(cè)定5次,結(jié)果見表4。

        表4 各提取物重現(xiàn)性考察數(shù)據(jù)

        3 結(jié)論

        采用水提、醇提、水提醇沉、超聲、堿提酸沉法提取穿心蓮中脫水穿心蓮內(nèi)酯,結(jié)果表明超聲法所得脫水穿心蓮內(nèi)酯含量最高為0.853%;堿提酸沉法中,0.01%堿水提取出來的內(nèi)酯含量較高為0.213%;水提法雖成本低,但提取量少,內(nèi)酯成分幾乎損失殆盡,建議不采用。因此,穿心蓮采用以超聲法和0.01%碳酸鈉堿水回流提取工藝較為合理科學(xué)。

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