滌綸短纖維的化學(xué)和物理指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果受多種因素影響，如取樣時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、設(shè)備狀況及測(cè)試方法、檢驗(yàn)人員的技術(shù)水平等，但檢測(cè)結(jié)果的特性值是客觀存在的，不會(huì)因?yàn)楦鞣N因素的影響數(shù)值發(fā)生改變。滌綸短纖維的測(cè)試結(jié)果對(duì)指導(dǎo)生產(chǎn)有著重要作用，但是在日常檢測(cè)中，經(jīng)常遇到各種突發(fā)狀況，尤其在生產(chǎn)過程中進(jìn)行抽檢，檢測(cè)結(jié)果受時(shí)間、環(huán)境、人員、設(shè)備等影響較大，由于市面無法購買到標(biāo)準(zhǔn)樣品，因此在時(shí)間、環(huán)境同等的條件下，我們可以通過制備滌綸質(zhì)控樣，用來評(píng)價(jià)人員穩(wěn)定性和儀器工作狀態(tài)。

1 滌綸短纖維質(zhì)控樣用途

1.1 檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性核查

為了確保檢測(cè)結(jié)果不受時(shí)間、環(huán)境、人員、設(shè)備等的影響，能夠及時(shí)地發(fā)現(xiàn)問題，對(duì)于第三方檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)而言，在測(cè)試樣品種類繁多、品質(zhì)差異較大的情況下，檢測(cè)未知樣品前測(cè)定質(zhì)控樣品，通過對(duì)比能及時(shí)發(fā)現(xiàn)設(shè)備或者人員手法等問題，第一時(shí)間發(fā)現(xiàn)問題，避免檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的差錯(cuò)。

1.2 檢測(cè)設(shè)備核查

為了確保檢測(cè)儀器準(zhǔn)確、可靠，檢驗(yàn)人員定期使用質(zhì)控樣品對(duì)儀器和設(shè)備進(jìn)行測(cè)試，提高實(shí)驗(yàn)室主管對(duì)設(shè)備狀態(tài)的了解程度。儀器設(shè)備在使用過程中，受到環(huán)境、操作手法等影響時(shí)會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)偏差、儀器水平偏移、震動(dòng)影響數(shù)據(jù)結(jié)果等問題，為了能夠防止并及時(shí)糾正出現(xiàn)的這種偏差或偏離，實(shí)驗(yàn)室有必要定期進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)。

1.3 檢測(cè)人員技術(shù)培訓(xùn)和考核

實(shí)驗(yàn)室為了保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，人員技術(shù)素質(zhì)是重中之重。用質(zhì)控樣品由不同的檢驗(yàn)人員，在同樣的環(huán)境、設(shè)備條件下，測(cè)定同一檢驗(yàn)項(xiàng)目，對(duì)比其結(jié)果相互偏差情況。在日常的工作中，本實(shí)驗(yàn)室用于考核人員的培訓(xùn)掌握狀況、技術(shù)水平，作為技術(shù)等級(jí)考核的依據(jù)之一。

2 質(zhì)控樣技術(shù)指標(biāo)選取

考慮到滌綸短纖維日常檢測(cè)項(xiàng)目，選取斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率和線密度3個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)，對(duì)滌綸短纖維質(zhì)控樣進(jìn)行定值。滌綸短纖維拉伸性能測(cè)試方法主要采用GB/T 14337—2008《化學(xué)纖維 短纖維拉伸性能試驗(yàn)方法》，標(biāo)準(zhǔn)明確測(cè)試指標(biāo)為斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率，根據(jù)要求測(cè)試量為50根、測(cè)試隔距20mm、測(cè)試速度20mm/min[1]；滌綸短纖維線密度測(cè)試方法GB/T 14335—2008《化學(xué)纖維 短纖維線密度試驗(yàn)方法》，標(biāo)準(zhǔn)明確檢測(cè)方法為中段稱量法、單纖維振動(dòng)儀法，本實(shí)驗(yàn)室本次質(zhì)控樣采用單纖維振動(dòng)儀法賦值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)試量50根[2]。本實(shí)驗(yàn)室采用單纖維細(xì)度儀、強(qiáng)力儀聯(lián)機(jī)進(jìn)行測(cè)試，即用同一單纖維測(cè)試其線密度、斷裂強(qiáng)度、斷裂伸長率。

3 質(zhì)控樣品的制備

3.1 樣品的選取

選取滌綸短纖維均勻性好的樣品，需要滿足生產(chǎn)線連續(xù)15天以上一直處于滿負(fù)荷生產(chǎn)、工藝穩(wěn)定、生產(chǎn)正常。72小時(shí)內(nèi)生產(chǎn)工藝處于受控狀態(tài)，保證各個(gè)紡絲部位的工藝參數(shù)基本一致并保持穩(wěn)定不變，紡絲計(jì)量、環(huán)吹風(fēng)風(fēng)量控制、噴絲板無漏料、牽伸比的穩(wěn)定、油濃度比的控制、油浴的純凈性、油劑的噴淋流量、緊張熱定型和松弛熱定型的溫控及波動(dòng)、噴淋裝置的流量、牽伸張力的穩(wěn)定，絲束冷卻良好，溶體質(zhì)量符合工藝控制要求，原絲質(zhì)量指標(biāo)均達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求，組件壓力波動(dòng)、無油絲粘度、熔體粘度等指標(biāo)在要求的波動(dòng)范圍內(nèi)[3]。

3.2 質(zhì)控樣的篩選

3.2.1 質(zhì)控樣的初選

本次質(zhì)控樣在生產(chǎn)穩(wěn)定的A、B兩家滌綸短纖維企業(yè)選取，企業(yè)提供生產(chǎn)記錄、跟蹤試驗(yàn)數(shù)據(jù)，按照生產(chǎn)批量大、連續(xù)時(shí)間長、工藝相對(duì)穩(wěn)定性高、跟蹤試驗(yàn)數(shù)據(jù)良好等要求，初選了質(zhì)控樣。

3.2.2 質(zhì)控樣的精選與分包

為了挑選到性能較優(yōu)的纖維，同時(shí)為了避免因均勻性不好被否決而帶來更大的損失，我們同生產(chǎn)企業(yè)從上述批樣品中挑選多包纖維，每包表面分點(diǎn)取樣，取樣后混合均勻，再次分點(diǎn)取樣成包為質(zhì)控樣候選包。用密封袋按照每包15kg進(jìn)行分裝。分裝好的密封袋裝纖維放背光實(shí)驗(yàn)室存放15天以上，進(jìn)行混樣。

3.3 質(zhì)控樣的制備及定值樣品的制取

將上述樣品分別混均勻，將1號(hào)包的一半舍去，1號(hào)包的另一半與2號(hào)包的一半混勻作為1#樣，2號(hào)包的另一半與3號(hào)包的一半混勻作為2#樣，依次類推，共得到20個(gè)樣品，分別從1#～20#樣品的正反面各取10個(gè)點(diǎn)取樣作為1#～20#的子樣，每號(hào)子樣再分成10份，取完子樣的樣品仍裝回1～20號(hào)包裝袋中[4]。所有樣品取用結(jié)束放在溫度20℃、相對(duì)濕度65%的環(huán)境中存放48h。

4 質(zhì)控樣測(cè)試項(xiàng)目選取

一般高聚物由化學(xué)成分相同而分子質(zhì)量不等和結(jié)構(gòu)不同的分子所組成的同系聚合物的混合物，滌綸短纖維的不均勻性是絕對(duì)的，均勻性是相對(duì)的[5]。均勻性試驗(yàn)的項(xiàng)目是由定值的特性來確定，滌綸短纖維的測(cè)試有多個(gè)特性定值，如長度、線密度、含油率、比電阻、強(qiáng)伸能等。其中長度、線密度是采用中斷切斷法，含油率、比電阻取樣為纖維束，反映出的是纖維束整體之間的不勻，不能真實(shí)反映纖維整體的不勻，為了能夠真實(shí)反映纖維整體情況，選取強(qiáng)伸性能這個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行，測(cè)試結(jié)果都和內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且由于日常檢驗(yàn)工作中生產(chǎn)企業(yè)強(qiáng)伸性考察多、檢驗(yàn)需求多，試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)生產(chǎn)條線質(zhì)量把控有指導(dǎo)意義，而且強(qiáng)伸性能試驗(yàn)方法設(shè)備精密度高、操作簡便快捷，所以我們選用強(qiáng)伸性能試驗(yàn)。

滌綸短纖維質(zhì)控樣應(yīng)用CNAS-GL005:2018《實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南》[6]中規(guī)定的樣品均勻性評(píng)價(jià)方法。通過前期取樣，選取A廠和B廠化纖各一個(gè)規(guī)格的滌綸短纖維樣品（以下簡稱A樣和B樣），作為質(zhì)控樣的備選。針對(duì)每個(gè)規(guī)格的樣品，選取10個(gè)制備的子樣，每個(gè)子樣測(cè)試兩次，進(jìn)行均勻性驗(yàn)證，最后選取通過均勻性驗(yàn)證的樣品進(jìn)行賦值，納入實(shí)驗(yàn)室質(zhì)控樣管理。

表1所示為上述樣品均勻性評(píng)價(jià)結(jié)果統(tǒng)計(jì)。從中可知，1#樣品斷裂強(qiáng)度和線密度指標(biāo)通過均勻性評(píng)價(jià)，斷裂伸長率指標(biāo)未通過均勻性評(píng)價(jià)；2#樣品斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長率指標(biāo)通過均勻性評(píng)價(jià)，線密度指標(biāo)未通過均勻性評(píng)價(jià)。

5 樣品賦值

參照CNAS-GL005:2018《實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南》[3]中規(guī)定的樣品定值和賦值方法，選取上述質(zhì)控樣均勻性評(píng)價(jià)的總平均值，作為質(zhì)控樣的指示值，用2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差建立警示限。表2所示為滌綸短纖維質(zhì)控樣品定值、警示限和控制限。

表1 滌綸短纖維樣品均勻性評(píng)價(jià)

表2 滌綸短纖維樣品定值、警示限和控制限

6 穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

一般常溫下滌綸短纖維是比較穩(wěn)定的，在長時(shí)間日光下會(huì)有一個(gè)緩慢的老化過程。本實(shí)驗(yàn)室對(duì)保存10年、5年的標(biāo)準(zhǔn)樣跟蹤監(jiān)測(cè)發(fā)現(xiàn)，滌綸短纖維標(biāo)樣在保存環(huán)境正常情況下可以存放5年。但是，如果存放條件不符合要求，或者纖維結(jié)構(gòu)不完善、性能不均勻，那么穩(wěn)定性會(huì)大大降低，因此，本批次滌綸短纖維質(zhì)控樣本實(shí)驗(yàn)室使用期限定為5年，使用人每季度監(jiān)測(cè)一次并記錄留檔，跟蹤相關(guān)技術(shù)指標(biāo)有效性。