特日格樂，張玉妥，2

(1.沈陽理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110159；2.中國科學(xué)院金屬研究所 沈陽材料科學(xué)國家(聯(lián)合)實驗室，沈陽 110016)

15-5PH不銹鋼通過固溶強(qiáng)化、相變強(qiáng)化以及時效強(qiáng)化來獲得高強(qiáng)度、高韌性和高耐蝕性。因此廣泛應(yīng)用于飛機(jī)發(fā)動機(jī)支架、核反應(yīng)堆控制棒、泵軸、軸承等領(lǐng)域[1]。15-5PH不銹鋼的熱處理過程主要為固溶處理和時效處理[2]。

鋼的熱處理都是從高溫連續(xù)冷卻至低溫，過冷奧氏體在一個溫度范圍內(nèi)發(fā)生轉(zhuǎn)變，這種轉(zhuǎn)變可變的外部因素就是過冷奧氏體的冷卻速度。研究連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變實質(zhì)上就是研究冷卻速度對過冷奧氏體分解及分解產(chǎn)物的影響，這種影響通過溫度起作用。

從連續(xù)冷卻轉(zhuǎn)變曲線(Continuous Cooling Transformation，CCT)上可以獲得真實的鋼臨界淬火速度vc，臨界淬火速度表示鋼接受淬火的能力，亦表示鋼淬火獲得馬氏體的難易程度，其是研究鋼的淬透性、合理選擇鋼材和制定正確的熱處理工藝的重要依據(jù)之一[3]。

鋼的CCT曲線在探究新工藝中有著舉足輕重的作用，可以清晰地解釋鋼冷卻時的組織演化及不同冷卻速度對相變的影響。為掌握鋼在不同熱處理工藝下的室溫組織情況并對后續(xù)的力學(xué)性能可能產(chǎn)生的影響，必須了解15-5PH不銹鋼的不同冷速冷卻后的組織演化，并據(jù)此來制定合理的熱處理工藝，獲得較好的綜合力學(xué)性能。本文研究15-5PH不銹鋼的CCT曲線，根據(jù)CCT曲線制定合理的固溶冷卻方式。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

本實驗所用材料為15-5PH不銹鋼。實驗材料采用50kg真空熔煉爐煉成，鍛造工藝為1170℃保溫4h，始鍛溫度1170℃，終鍛溫度950℃，三鐓三拔后，形成截面尺寸為60mm×60mm的方棒，鍛后空冷。熱膨脹法測定相變點及CCT曲線的樣品規(guī)格為φ3mm×10mm。15-5PH不銹鋼具體成分如表1所示。

表1 15-5PH不銹鋼化學(xué)成分 %

1.2 實驗方法

應(yīng)用膨脹法測定CCT曲線，利用L78RITA快速淬火熱膨脹儀將φ3mm×10mm試樣真空感應(yīng)加熱到奧氏體狀態(tài)，程序控制冷卻速度，且從不同冷卻速度的膨脹曲線上確定轉(zhuǎn)變開始點、轉(zhuǎn)變終了點所對應(yīng)的溫度和時間，將實驗測得的數(shù)據(jù)標(biāo)在溫度-時間對數(shù)坐標(biāo)中，連接相同意義的點便可得到CCT曲線。

實驗采用日本RigaKu株式會社SmartLab型號的X射線衍射儀，實驗樣品經(jīng)研磨拋光后需用30%的高氯酸酒精電解拋光去除表面應(yīng)力，使衍射峰信息更為準(zhǔn)確。采用美國FEI公司QUANTA450型號的掃描電鏡，附屬配件為二次電子探頭、能譜儀(EDS)。實驗樣品經(jīng)過FeCl3腐蝕劑進(jìn)行腐蝕，便于成像觀察。

將鍛態(tài)15-5PH不銹鋼加熱到1040℃固溶處理1h，然后以空冷、水冷、油冷等不同冷卻方式冷卻至室溫，再經(jīng)550℃×4h時效處理后測定力學(xué)性能。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 相變溫度的測定

15-5PH不銹鋼的固溶溫度在1000～1100℃，過低的固溶溫度導(dǎo)會導(dǎo)致合金元素不能充分溶解到基體中，使得在隨后的時效過程中不能很好地析出Cu相；過高的固溶溫度會導(dǎo)致晶粒粗大、合金元素溶解得過于充分等，以至于增大奧氏體的穩(wěn)定性并降低Ms線溫度，使得冷卻后的馬氏體含量變少，殘余奧氏體含量變多。文獻(xiàn)[4]證明，15-5PH不銹鋼的最佳固溶溫度為1040℃、最佳固溶時間為1h。

圖1所示是利用熱膨脹法測定15-5PH不銹鋼的相變點，升溫速率為5℃/min，降溫為0.02℃/s，以極慢近乎于平衡態(tài)的速率冷卻，通過在升溫和降溫過程中體積膨脹與收縮所導(dǎo)致的曲線上線性偏離，據(jù)此利用切線法來準(zhǔn)確測定各個相變溫度點。所測得的15-5PH不銹鋼的相變點分別為Ac1：593℃、Ac3：752℃、Ms：202℃、Mf：81℃，其中Ms點的數(shù)值與式(1)所計算出的較為吻合[5]。

(1)

圖1 冷卻速率為0.02℃/s 15-5PH不銹鋼熱膨脹曲線

2.2 CCT曲線

本實驗是在L78RITA快速淬火熱膨脹儀器上完成的，將φ3mm×10mm的樣品以5℃/min的升溫速率升溫至1040℃，再分別以0.02℃/s、0.05℃/s、0.1℃/s、0.5℃/s、1℃/s、5℃/s、10℃/s、20℃/s的降溫速率降溫至室溫[6]。

利用Origin軟件將不同冷卻速度的曲線與其相應(yīng)的相變點結(jié)合，繪制出15-5PH不銹鋼的CCT曲線，如圖2所示。將樣品在1040℃保溫10min，使其奧氏體均勻化，再按不同冷卻速度冷卻，發(fā)現(xiàn)15-5PH不銹鋼的Ms、Mf均無明顯變化。從圖2中得知，15-5PH不銹鋼的相變過程中不論以何種冷速冷卻只有馬氏體相變[7]，而且所有Mf點都在室溫以上，說明殘余奧氏體含量極小。圖3為固溶態(tài)樣品的XRD衍射峰，從圖3可知幾乎沒有殘余奧氏體。由此得知15-5PH不銹鋼因含有較高的Cr含量而具有良好的淬透性，因此固溶處理后的組織以板條馬氏體為主。

圖2 15-5PH不銹鋼CCT曲線

圖3 固溶態(tài)XRD衍射圖譜

冷卻速度對過冷奧氏體的形核率和生長速度有很大影響，決定過冷奧氏體的分解和馬氏體的形成速度。冷卻速度小時，過冷度也小，相變驅(qū)動力較小，轉(zhuǎn)變速度也很小，所以形核質(zhì)點少，形核能力弱；冷卻速度變大時，過冷度相應(yīng)增大，相變驅(qū)動力增加，奧氏體轉(zhuǎn)變速度變大，形核能力強(qiáng)，形核率高，因此冷卻速度對于奧氏體晶粒的細(xì)化有重要作用。

圖4為0.05℃/s、0.5℃/s、5℃/s、20℃/s不同冷卻速度下的SEM圖像，隨著冷卻速度的變化，其晶粒的大小以及板條馬氏體的板條束大小無明顯差異。圖5為經(jīng)過20℃/s冷卻速度的樣品SEM圖像，從圖5可見其組織為板條馬氏體組織+NbC析出相[8]，在固溶態(tài)樣品中發(fā)現(xiàn)的NbC析出相為稱為一次析出相，在冶煉凝固中形成，并在固溶處理以及時效處理過程中一直存在，對于15-5PH不銹鋼的屈服強(qiáng)度有提升作用。

圖4 樣品冷卻SEM圖像

圖5 經(jīng)過20℃/s冷卻速度的樣品SEM圖像

2.3 固溶冷卻方式比較

從圖2的CCT曲線中得知，不同冷速對馬氏體相變過程的影響不大，但研究固溶處理時的冷卻方式對時效處理后的力學(xué)性能影響極其重要。圖6所示為經(jīng)過1040℃的固溶處理后分別采用空冷、水冷、油冷等不同冷卻方式冷卻至室溫，再經(jīng)550℃×4h的時效處理后的力學(xué)性能[9]。

圖6 不同冷卻方式下的力學(xué)性能

從圖6中得知，以水冷方式冷卻的工藝其屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度和低溫沖擊功均較空冷、油冷方式高[10]。這是由于馬氏體沉淀硬化鋼、馬氏體時效鋼這類時效強(qiáng)化鋼，經(jīng)過高溫固溶處理后冷卻至室溫時為過飽和固溶體狀態(tài)，在這種狀態(tài)下有著大量的過飽和淬火空位，冷卻速度越快，淬火空位就越多，作為一種點缺陷，對屈服強(qiáng)度的貢獻(xiàn)也就越大。在后續(xù)時效處理過程中，析出相的形核也將最先在此類缺陷處長大。三種冷卻方式里，水冷的冷卻速度最快，其淬火空位比其他兩種冷卻方式多，因此相同的時效處理工藝下，水冷的強(qiáng)度最高。同理，因為水冷的冷卻速度最快，因此其固溶體的過飽和度較高，這種狀態(tài)為亞穩(wěn)態(tài)，經(jīng)自發(fā)人工時效時會分解脫溶；正因為穩(wěn)定性不如其他兩種方式，所以在時效處理過程中馬氏體易轉(zhuǎn)變?yōu)槟孀儕W氏體，導(dǎo)致低溫沖擊功的升高。

3 結(jié)論

(1)利用熱膨脹測得15-5PH不銹鋼的相變點分別為Ac1：593℃、Ac3：752℃、Ms：202℃、Mf：81℃，固溶處理為在1040℃保溫1h，這時的組織為板條馬氏體和一次析出相NbC。

(2)研究了15-5PH不銹鋼的CCT曲線，發(fā)現(xiàn)不論冷卻速度怎樣變化都只有馬氏體相變，并且冷卻速度的大小對15-5PH不銹鋼的馬氏體相變點影響不大，由于Ms、Mf點均在室溫以上，所以可以認(rèn)為固溶處理后的殘余奧氏體含量幾乎為零。

(3)根據(jù)CCT曲線實驗了不同冷卻方式下的綜合力學(xué)行性能，證實固溶后以水冷的方式15-5PH不銹鋼綜合力學(xué)性能最佳。