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        降低銅陽極泥沉金后液含金量的工業(yè)試驗

        2020-12-28 07:04:16張曉兵伍依愛
        湖南有色金屬 2020年6期

        張曉兵,余 珊,伍依愛

        (1.大冶有色金屬有限責(zé)任公司,湖北 黃石 435002;2.有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點實驗室,湖北黃石 435002)

        銅電解陽極泥在回收貴金屬金、銀前,一般先需要進行預(yù)處理[1~4]。某冶煉廠銅電解陽極泥通過硫酸化焙燒[5,6]后,焙砂(脫硒渣)經(jīng)過分銅[7]后氯化分金[8,9],分金后液進行亞硫酸鈉沉金[10,11]生成粗金粉,沉金后液調(diào)pH值后生成鉑鈀精礦,鉑鈀精礦進入下步工序再進行金、鉑、鈀等貴金屬元素的分離[12]。目前,沉金工序生產(chǎn)時溶液中經(jīng)常出現(xiàn)不易沉淀的絮凝狀顆粒,導(dǎo)致部分含金顆粒隨著沉金后液進入到鉑鈀精礦中,造成金的分散損失加大,進而造成金的生產(chǎn)成本上升。

        1 主要物料

        各工序主要物料成分見表1。由表1可知,有必要對沉金工序進行工業(yè)試驗的優(yōu)化,以降低沉金后液的含金量。

        表1 主要物料成分表

        2 試驗部分

        2.1 試驗原理

        沉金過程的原理是在分金后液中,加入還原劑發(fā)生以下反應(yīng)。

        還原劑亞硫酸鈉[13]的反應(yīng)為:

        還原劑焦亞硫酸[14]的反應(yīng)為:

        2.2 試驗過程

        試驗用的原液為分金崗位正常生產(chǎn)時產(chǎn)出的分金后液,試驗試劑主要有亞硫酸鈉(Na2SO3)、焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)、工業(yè)硫酸(H2SO4,98%)、氫氧化鈉(NaOH)、氯酸鈉(NaClO3)等。具體工藝流程如圖1所示,該廠分金工藝采用的是目前主流的氯化法,氧化劑為氯酸鈉,分金后液的金還原采用的還原劑為亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉。沉金反應(yīng)在一個容積20 m3的反應(yīng)釜中進行,溶液體積控制在17 m3左右,反應(yīng)完成后,澄清1~2 h左右,然后將上清液(約15.5 m3)通過旁通閥直接排放至沉金后液槽作為沉鉑鈀工序的原料。反應(yīng)釜底部剩余的1.5 m3底液通過真空過濾桶過濾后,尾液排入沉金后液槽,濾餅部分即為該工序產(chǎn)品——粗金粉。

        圖1 沉金工藝流程圖

        2.3 分析檢測方法

        采用電感耦合等離子體光譜分析方法(ICP)分析溶液和渣中各元素含量。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 沉金過程硫酸濃度的影響

        為了判斷硫酸濃度的升高對沉金中懸浮物的沉降是否有促進作用,在生產(chǎn)現(xiàn)場進行了沉金過程中加酸的小試,當(dāng)加入98%的濃硫酸后,渾濁的溶液立刻變清亮,但未見金粉沉降,推測加酸并沒有加速金粉沉降。試驗結(jié)果見表2。根據(jù)表2的試驗結(jié)果可以得出,在目前的酸度環(huán)境下,是否提高酸度對沉后液含金量的影響很小。

        表2 硫酸濃度對沉金后液含金量的影響

        3.2 沉金過程升溫趕氯的影響

        根據(jù)反應(yīng)原理,溶液中氯離子的減少,應(yīng)有利于金粉的沉降,且在高酸高氯的氛圍下,已沉降的金粉也會發(fā)生反應(yīng),重新被氧化成AuCl-4(俗稱返溶)。而分金后液中的氯離子,來源于分金反應(yīng)過程中添加的氯酸鈉,目前添加量為9包/釜,每包25 kg,分金過程中氯酸鈉的過量添加主要是為了降低分金渣中的含金量。

        根據(jù)氯氣在水中的溶解度隨溫度的升高而降低的現(xiàn)象,設(shè)計了4組升溫趕氯的對比試驗,各取1 L分金后液在燒杯中進行試驗,具體情況見表3。趕氯完成后進行了降溫后沉金,試驗情況見表4。

        其中試驗編號L4是趕氯加酸,即溫度升至沸騰后加酸,反應(yīng)太過劇烈,溶液有飛濺現(xiàn)象,加3 mL后停止,工業(yè)生產(chǎn)中也不允許在高溫溶液中加酸,該方案不可行。試驗編號L2、L3、L4均為分金后液進行了升溫處理,分金后液中均未有固體析出,溶液顏色都出現(xiàn)了亮黃色到棕色的轉(zhuǎn)變過程,初步判斷為氯氣的顏色,趕氯有利于溶液中氧化性氛圍的降低。趕氯后的分金后液,再進行沉金,溶液均迅速變渾濁,有大量金粉析出,且金粉團聚現(xiàn)象較好,靜置一段時間后,均在1 h內(nèi)澄清,固液出現(xiàn)明顯界線。而未處理的L1沉金時未出現(xiàn)渾濁。

        表3 分金后液處理情況

        表4 各組沉金情況

        由于沉金后液在沉鉑鈀工序作為原料進行生產(chǎn)時,需加堿使溶液呈弱堿性,在沉金工序加酸,會使沉鉑鈀工序成本出現(xiàn)對應(yīng)上升,因此在加酸沒有明顯優(yōu)勢的情況下,暫不考慮在沉金工序即分金后液中加酸。因此,選擇最佳方案L2,即對分金后液進行升溫趕氯。

        3.3 沉金過程溫度的影響

        工業(yè)生產(chǎn)中,反應(yīng)釜的升溫由反應(yīng)釜夾套通蒸汽完成,升溫后再降溫,所需時間較長,生產(chǎn)時間和常溫沉金相比需大大延長,為找出沉金反應(yīng)的最佳溫度,從10~90℃每20℃為一個間隔分別取1 L分金后液進行試驗,結(jié)果見表5。

        表5 溫度變化對沉金后液的影響

        由于沉金反應(yīng)亞硫酸鈉的加入量是根據(jù)反應(yīng)終點的判斷來進行加入量的調(diào)節(jié),因此不同的溫度下,亞硫酸鈉的添加量有所區(qū)別。根據(jù)表5的試驗結(jié)果可知,隨著溫度的升高,沉金后液含金量下降明顯,而當(dāng)溫度超過50℃時,沉金后液含金量并未出現(xiàn)明顯降低,初步判定50℃為生產(chǎn)時最佳反應(yīng)溫度。

        為驗證50℃時在工業(yè)生產(chǎn)中的具體效果,進行了現(xiàn)場工業(yè)試驗,試驗結(jié)果見表6。

        表6 50℃時沉金工序綜合影響

        驗證結(jié)果顯示,50℃作為生產(chǎn)作業(yè)時的反應(yīng)溫度是可行的,沉金后液含金量與之前在常溫下的平均含金量85.3 mg/L相比,得到了大幅度降低。

        3.4 沉金過程還原劑的影響

        沉金反應(yīng)的還原藥劑,根據(jù)市場價格波動,除亞硫酸鈉外,有時也會采用焦亞硫酸鈉,為對比分析2種藥劑在50℃時,反應(yīng)效果是否一致,在現(xiàn)場各取1 L原液進行對比,試驗結(jié)果見表7。

        表7 50℃時藥劑種類對沉金后液含金量的影響

        根據(jù)表7中的試驗結(jié)果可以得出,無論是亞硫酸鈉還是焦亞硫酸鈉,在50℃時,效果趨勢都基本一致,隨著還原劑加入量的加大,沉金后液含金量逐漸降低;其中等量加入時,焦亞硫酸鈉效果稍好,這與焦亞硫酸鈉中SO2的有效含量更高有關(guān),但焦亞硫酸鈉的市場單價比亞硫酸鈉稍高。因此,從成本考慮,優(yōu)先選擇亞硫酸鈉作為沉金還原劑。

        3.5 沉金過程終點電位的判斷

        實際生產(chǎn)時,亞硫酸鈉的添加終點都是通過現(xiàn)場取樣肉眼觀察溶液的渾濁情況來進行反應(yīng)終點的判斷,為精細化操作,上述試驗時發(fā)現(xiàn)通過檢測電位來進行終點的判斷是可行的,為確定實際生產(chǎn)時的最佳電位,在現(xiàn)場進行了連續(xù)8批次的現(xiàn)場工業(yè)試驗,結(jié)果見表8。

        表8 終點電位對沉金后液含金量的影響

        原液中含金及其它成分每批次都不一樣,原料的不穩(wěn)定性使每次沉金生產(chǎn)時還原劑的添加量都不一樣。根據(jù)表8的結(jié)果,電位在300±10 mV時,沉金效果最佳,電位偏高時,會使沉金后液含金偏高,電位也不宜過低,過低會導(dǎo)致其它重金屬雜質(zhì)離子進入到粗金粉中,影響粗金粉品質(zhì)。

        3.6 生產(chǎn)情況

        綜上所述,對沉金工序的生產(chǎn)操作做出了相應(yīng)調(diào)整,將沉金過程的溫度由常溫調(diào)整至50℃。亞硫酸鈉的添加,由工人根據(jù)操作經(jīng)驗進行肉眼判斷終點的方式,改為了基于反應(yīng)現(xiàn)象的終點判斷和溶液電位相結(jié)合的方式進行綜合終點判斷。工藝做出調(diào)整并穩(wěn)定生產(chǎn)后,進行了連續(xù)1個月的沉金后液取樣跟蹤,沉金后液含金的月均值由85.3 mg/L降至了4.6 mg/L,該次試驗取得了預(yù)期效果。

        4 結(jié) 論

        沉金工序中加酸并沒有明顯優(yōu)勢,反而會使后續(xù)沉鉑鈀工序成本上升,因此暫不考慮在沉金工序即分金后液中加酸。對分金液進行趕氯,可以有利于沉金;升溫50℃沉金,金粉團聚效果更好,有利于固液分離,且還原過程中析出的金粉,返溶現(xiàn)象不明顯,升溫沉金方式對不同原料的適應(yīng)性也很強。在一定溫度下分別采用還原劑亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉沉金,沉金后液含金量隨著還原劑加入量的加大逐漸降低;其中焦亞硫酸鈉效果稍好,但從成本考慮選用亞硫酸鈉最佳。采用控電還原電位在300±10 mV時,沉金效果最佳,更有利于沉金終點的判斷。沉金后液含金量由85.3 mg/L大幅降至了4.6 mg/L。

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