侯冬巖，李鐵純，回瑞華，刁全平，吳 寒

(1.鞍山師范學(xué)院 化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,遼寧 鞍山 114007;2.國(guó)家農(nóng)業(yè)深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心,吉林 長(zhǎng)春 130002)

果蔬酒是由不同種水果或蔬菜經(jīng)特殊工藝秘制而成，營(yíng)養(yǎng)豐富，酒香濃郁，飲用后對(duì)身體有諸多益處.近年來(lái)，作為一種天然綠色飲品，果蔬酒憑借獨(dú)特的風(fēng)味口感和營(yíng)養(yǎng)作用，在激烈的國(guó)內(nèi)外酒類市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中引起廣泛關(guān)注，受到人們的青睞.微量元素廣泛存在于動(dòng)植物性食品中，微量元素通過(guò)參與人體內(nèi)的新陳代謝、各種生物和化學(xué)反應(yīng)等來(lái)維持機(jī)體正常的生理活動(dòng)，如促進(jìn)多種酶的合成、增強(qiáng)酶的活性、抑制自由基、抗氧化、合成激素、維持細(xì)胞生命力等.人體長(zhǎng)期缺乏微量元素會(huì)阻礙生長(zhǎng)發(fā)育，導(dǎo)致生理功能紊亂、抵抗力和免疫力下降而引發(fā)多種疾病，要想擁有健康的身體，必須合理攝取微量元素.筆者曾對(duì)幾種果蔬酒的香氣成分進(jìn)行了研究[1]，而關(guān)于果蔬酒中微量元素的分析少見(jiàn)報(bào)道[2-3].本文采用微波消解法處理樣品，用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定山葡萄酒﹑柿酒和洋蔥酒中的鈉、鎂、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、銅、鋅、鉬10種微量元素的含量[4-8]，為果蔬酒的開(kāi)發(fā)飲用提供科學(xué)依據(jù).

1 儀器材料與方法

1.1 儀器

7500A ICP-MS(電感耦合等離子體質(zhì)譜儀)，美國(guó)安捷倫公司;WR/BP-3TC 變頻控溫微波樣品處理系統(tǒng)，北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司;XYA2-40-H型帕恩特超純水機(jī)，北京湘順源科技公司.

1.2 材料

果蔬酒樣品：山葡萄酒、柿酒、洋蔥酒各2瓶,均購(gòu)于遼寧省鞍山市某超市.

H2O2，HNO3，HClO4均為優(yōu)級(jí)純；混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：由1 000 μg/mL單一元素儲(chǔ)備溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心)用5%的HNO3配制成混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液；實(shí)驗(yàn)用水為超純水.

1.3 方法

1.3.1 樣品預(yù)處理 分別量取5 mL酒樣品于250 mL的燒杯中并進(jìn)行加熱，加熱至剩余1～2 mL，再加入20 mL硝酸消化分解有機(jī)物.加熱約20 min，待有機(jī)物分解完全后，蒸發(fā)至干，用超純水稀釋后轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶中至刻度，待測(cè).每個(gè)酒樣均做雙樣，同時(shí)制備樣品空白.

1.3.2 儀器工作條件 按照 ICP-MS儀器標(biāo)準(zhǔn)操作步驟對(duì)儀器進(jìn)行初始化﹑質(zhì)量校準(zhǔn)﹑流量最佳化等操作條件的調(diào)諧，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求.

儀器參數(shù)：發(fā)射功率為1 300 W，霧化室溫度為2 ℃，蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速為0.1 r/s，分析室真空度為2.67×10-2Pa，載氣用氬氣，流量為1.19 L/min，冷卻氣亦用氬氣，流量為12 L/min，采樣深度為7.5 mm，采樣模式為全定量，掃描方式為跳峰，每點(diǎn)停留時(shí)間0.1～0.5 s，測(cè)量點(diǎn)/峰為3點(diǎn)，重復(fù)次數(shù)為3次，元素積分時(shí)間為0.3～1.5 s，氧化物低于0.5%，雙電荷低于2%，質(zhì)量分辨率為0.65～0.8 u.

2 結(jié)果與討論

2.1 校準(zhǔn)方程

果蔬酒樣品10種微量元素的校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1.

表1 果蔬酒樣品10種微量元素校準(zhǔn)方程及相關(guān)系數(shù)

2.2 方法精密度

配制不同質(zhì)量-體積濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定方法的精密度，見(jiàn)表2.

表2 方法的精密度

將表2測(cè)定的精密度用圖1表示.

圖1 果蔬酒樣品10種微量元素測(cè)定的精密度

2.3 方法檢出限

測(cè)定空白溶液10次，根據(jù)10次測(cè)定結(jié)果計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法的檢出限，見(jiàn)表3.

表3 方法檢出限

2.4 回收率實(shí)驗(yàn)

為檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度，對(duì)果蔬酒樣品進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4.

表4 回收率實(shí)驗(yàn)

2.5 樣品分析

在1.3.2儀器工作條件下對(duì)山葡萄酒、柿酒、洋蔥酒樣品進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)校準(zhǔn)方程計(jì)算樣品中各元素含量，見(jiàn)表5.

表5 樣品中元素含量 (mg/L)

2.6 結(jié)果討論

由上述分析結(jié)果可知,3種果蔬酒中含有豐富的對(duì)人體有益的微量元素，其中鈉、鉀、鎂、鈣含量均較高.鈉是人體中重要的微量元素，約占體重的0.15%,是細(xì)胞外液中帶正電的主要離子，參與人體水的代謝,保證體內(nèi)水的平衡,調(diào)節(jié)體內(nèi)水分和滲透壓,維持體內(nèi)酸堿的平衡，是胰液、膽汁、汗和淚水的主要成分，能維持人體正常血壓，增加神經(jīng)系統(tǒng)的興奮性.鎂是人體必需元素之一，在人體內(nèi)起到非常重要的作用，鎂在人體中參與多種酶的相關(guān)反應(yīng)，激活多種酶體；鎂可以保護(hù)人體血管和心臟健康，可以預(yù)防心臟病的發(fā)作；鎂離子在人體內(nèi)可以抑制鈣通道和鉀通道，防止鈣離子在血管壁沉積，在一定程度上可以避免一些結(jié)石的生成，如膽結(jié)石、腎結(jié)石等，并可以維持神經(jīng)肌肉興奮性以及骨骼的生長(zhǎng).鉀在人體內(nèi)的主要作用是維持酸堿平衡，參與能量代謝以及維持神經(jīng)肌肉的正常功能,當(dāng)體內(nèi)缺鉀時(shí)，會(huì)造成全身無(wú)力、心跳減弱、頭昏眼花，嚴(yán)重缺鉀還會(huì)導(dǎo)致呼吸肌麻痹死亡.鈣是人體必需的礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)素，所有的細(xì)胞都需要鈣，現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究表明，鈣營(yíng)養(yǎng)與體內(nèi)免疫、神經(jīng)、內(nèi)分泌、消化、循環(huán)、運(yùn)動(dòng)、生殖等十多個(gè)系統(tǒng)的功能密切相關(guān)，鈣離子參與生命進(jìn)化及生命運(yùn)動(dòng)的全過(guò)程，可以說(shuō)人類健康離不開(kāi)鈣[9].

果蔬酒作為一種天然綠色食品，以全新?tīng)I(yíng)養(yǎng)理念和獨(dú)特風(fēng)味口感贏得了消費(fèi)者的青睞，并將白酒、啤酒、葡萄酒等工藝融為一體[10-14]，采用現(xiàn)代提取技術(shù)，追求全面均衡營(yíng)養(yǎng)，給消費(fèi)者以感官享受的同時(shí)，又賦予其營(yíng)養(yǎng)和健康的補(bǔ)益，深受消費(fèi)者的歡迎.