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        原子熒光光譜儀測定糧食中汞含量的不確定性

        2020-12-24 04:32:08懷閃閃湯有宏徐小偉郭乾玲朱娜娜
        釀酒科技 2020年12期
        關(guān)鍵詞:移液管中汞均勻分布

        懷閃閃,湯有宏,徐小偉,程 偉,郭乾玲,朱娜娜,孫 猛,張 燕

        (安徽古井貢酒股份有限公司,安徽亳州 236820)

        一切測量結(jié)果都不可避免地具有不確定度[1]。不確定度是反映被測量值的分散性,與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[2]。它可以根據(jù)測定數(shù)據(jù)和已有信息來評定,具有可操作性。一個實驗分析測試過程需要經(jīng)歷多個分析步驟,經(jīng)受多種因素的影響,每種因素引入的誤差都要傳遞和反映到最終的測定值上。因此,最后的結(jié)果不可避免的具有不確定度,而且這種不確定度是測試過程中所有不確定度的綜合。

        依據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》和GB/T 27411—2012《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》兩個不確定度相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對GB 5009.17—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定》(原子熒光光譜分析法)中汞的測量過程進行不確定度分析,找出影響測量過程的不確定度分量來源并進行評定。

        1 材料與方法[3]

        1.1 材料、試劑及儀器

        材料:小麥(國產(chǎn))。

        儀器設(shè)備:PL2002 電子分析天平;原子熒光光譜儀(北京瑞利AF-640A);微波消解儀;0.5 mL 移液管;1 mL 移液管;25 mL/50 mL/100 mL 容量瓶;控溫電熱板。

        試劑:硝酸(HNO3),優(yōu)級純;鹽酸(HCl),優(yōu)級純;硼氫化鉀,分析純;氫氧化鉀,分析純。

        1.2 檢驗方法

        1.2.1 樣品制備

        稱取固體試樣小麥0.5 g(精確到0.001 g)于消解罐中,加入5 mL 硝酸,加蓋放置過夜,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進行消解,冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上,于80 ℃加熱,趕去棕色氣體,取出消解液轉(zhuǎn)移至25 mL 塑料容量瓶中,用少量水分3 次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至標(biāo)線,混勻,待測。同法制備空白試樣。

        1.2.2 方法原理

        試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),再由高能態(tài)回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。

        1.2.3 配制標(biāo)準(zhǔn)曲線

        1.2.3.1 試劑配制

        鹽酸溶液(2%):量取20 mL 硝酸,緩慢加入到980 mL水中,混勻。

        硼氫化鉀溶液0.05 %(w/v)溶液:(a)稱取2 g氫氧化鉀溶于約50 mL 去離子水,加入1 g 硼氫化鉀并使其溶解,用去離子水稀釋至100 mL,搖勻。此溶液為1 % KBH4。(現(xiàn)用現(xiàn)配);(b)稱取2 g 氫氧化鉀溶于200 mL 去離子水,加入1%KBH4溶液50 mL,用去離子水稀釋至1000 mL,搖勻。此溶液為0.05%KBH4。(現(xiàn)用現(xiàn)配)。

        硝酸溶液(1+9):量取硝酸50 mL 緩緩加入到450 mL水中。

        1.2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)。

        汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L):準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)1.00 mL 于100 mL 容量瓶中,用含有0.5 %重鉻酸鉀的5 %的硝酸溶液定容至刻度,混勻。

        汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L)0.00 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL 于50 mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻。此汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0.00 μg/L、0.20 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、1.50 μg/L和2.00 μg/L。

        1.2.4 數(shù)學(xué)模型

        試樣中汞的含量按式(1)計算:

        式中:X——試樣中汞的含量,mg/kg;

        C——供試品溶液中汞的含量,μg/L;

        C0——試劑空白溶液中汞的含量,μg/L;

        V——樣品定容體積,mL;

        m——樣品質(zhì)量,g。

        2 不確定來源分析

        根據(jù)數(shù)學(xué)模型分析及方法簡述,可知小麥中汞的測定不確定度來源于以下幾個分量。

        (1)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C);

        (2)試樣處理引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V);

        (3)試樣重復(fù)性檢測引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(S);

        (4)原子吸收光譜儀引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(A);

        則有:

        3 不確定度分量的評定

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C)

        3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)。

        汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L):準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)1.00 mL 于100 mL 容量瓶中,用含有0.5 %重鉻酸鉀的5 %的硝酸溶液定容至刻度,混勻。

        汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L)0.00 mL、0.10 mL、0.25 mL、0.50 mL、0.75 mL、1.00 mL 于50 mL 容量瓶中,分別加入硝酸溶液(1+9)稀釋定容至標(biāo)線,混勻。此汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0.00 μg/L、0.20 μg/L、0.50 μg/L、1.00 μg/L、1.50 μg/L 和2.00 μg/L。

        3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度ur(C)

        汞標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C)主要來源于標(biāo)準(zhǔn)溶液本身及配制過程引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法可知,標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度來自于3個分量:

        (1)汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C0);

        (2)汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C1);

        (3)汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C2)。

        3.1.3 汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C0)

        國家標(biāo)準(zhǔn)樣品編號8500-6940-Hg,質(zhì)量濃度10 μg/mL,有效期為2020 年11 月30 日,其證書上給出相對擴展不確定度為0.7%,K=2。則有:

        ur(C0)=0.007/2=0.0035

        3.1.4 汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C1)

        來自于3 個分量:汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C0)、1.00 mL 移液管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V1)和100 mL 容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V2)。

        (1)汞標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 μg/mL)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C0)=0.0035

        (2)1 mL移液管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V1):

        1 mL 移液管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V1)來自兩個分量:

        (a)移液管的容量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V11)

        1 mL A級移液管的容量允許偏差為±0.007 mL,按均勻分布有:

        (b)移液管溫度變化引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(V12)

        設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

        1 mL 移液管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (3)100 mL 容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V2)來自兩個分量:

        (a)容量瓶的容量引入的不確定度u(V21)

        100 mL 容量瓶的容量允許偏差為±0.10 mL,按均勻分布有:

        (b)容量瓶溫度變化引入的不確定度u(V22)

        設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

        所以汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C1)為:

        3.1.5 汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C2)

        來自于3 個分量:汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C1),1.00 mL 移液管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V1)和50 mL 容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3)。

        (1)汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(100 μg/L)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C1)=5.38×10-3;

        (2)1.0 mL 移液管引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V1)=0.0040;

        (3)50 mL 容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3)來自兩個分量:

        (a)容量瓶的容量引入的不確定度u(V31)

        50 mL 容量瓶的容量允許偏差為±0.05 mL,按均勻分布有:

        (b)容量瓶溫度變化引入的不確定度u(V32)

        設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

        表1 樣品測定結(jié)果

        故50 mL容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3):

        所以汞標(biāo)準(zhǔn)系列液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C2)為:

        3.1.6 綜上可知標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(C)為:

        3.2 試樣處理引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V)

        由實驗方法可知,試樣處理定容體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V)分為25 mL A 級容量瓶的容量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3)和試樣稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(m)。

        3.2.1 25 mL容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3)來自兩個分量

        (a)容量瓶的容量引入的不確定度u(V31)

        25 mL 容量瓶的容量允許偏差為±0.03 mL,按均勻分布有:

        (b)容量瓶溫度變化引入的不確定度u(V32)

        設(shè)溫度變化為±5 ℃,20 ℃時水的膨脹系數(shù)α=2.1×10-4/℃,按均勻分布,則有:

        故25 mL容量瓶引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(V3):

        3.2.2 試樣量取引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(m)

        由實驗方法可知,試樣稱量引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(m)即為稱量樣品質(zhì)量引入的不確定度,由檢定證書可知所用分析天平在0~50 g范圍內(nèi),示值誤差檢定結(jié)果為0.1 e,實際分度值為0.0001 g,按均勻分布有:

        故試樣處理引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.3 試樣重復(fù)性檢測引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(S)

        采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定》GB 5009.17—2014 中汞的標(biāo)準(zhǔn)系列分析技術(shù)條件檢測小麥種汞含量重復(fù)進行試驗6 次(n=6),分析同一樣品中汞的含量,測定結(jié)果見表1。

        試樣重復(fù)性檢測引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(S)為:

        3.4 原子熒光光譜儀引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(A)

        儀器經(jīng)檢定知原子吸收光譜儀引入的不確定度為:

        4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        5 結(jié)論

        擴展不確定度:取包含因子k=2,則擴展不確定度U=k×u(X)=9.4×10-5×2=0.0002 μg/L。

        測量結(jié)果不確定度報告:由上面分析計算,最終得出水中汞的含量為0.0039±0.0002(μg/L)[k=2]。

        本次不確定度評定依據(jù)JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》和GB/T 27411—2012《檢測實驗室中常用不確定度評定方法與表示》兩個不確定度相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的有關(guān)規(guī)定,對GB 5009.17—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機汞的測定》(原子熒光光譜分析法)中汞含量的方法進行不確定評定,其檢測過程中的不確定度來源主要有汞標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,試樣處理引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,試樣重復(fù)性檢測引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,原子熒光光譜儀引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,對此4 個分量進行不確定度評定,最終得出擴展不確定度為包含因子k=2 時擴展不確定度U=0.0002 μg/L,糧食中汞的含量為0.0039±0.0002(μg/L)[k=2]。

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