許 艷，周衡書.，鄭 丹，劉晉夫，熊海鷹，齊洪民

（1.湖南工程學(xué)院 紡織服裝學(xué)院，湘潭 411104；2.湖南省新型纖維面料及加工工程技術(shù)研究中心，益陽 413002；3.湖南省纖維檢驗局，長沙 410007；4.湖南東信集團(tuán)有限公司，湘潭 411102）

0 引言

羊毛纖維手感豐滿，且具有優(yōu)良光澤彈性和保溫性，常用于秋冬羊毛衫及風(fēng)衣.由于純羊毛制品價格昂貴，市場上大部分服裝產(chǎn)品都是羊毛纖維與其他纖維混紡制成，因此羊毛與其他纖維的混紡紡織品定量分析方法研究非常重要.現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 2910.4-2009紡織品定量化學(xué)分析第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）中規(guī)定了采用次氯酸鹽法實現(xiàn)對羊毛混紡產(chǎn)品的含量檢測，通常實驗室采用次氯酸鈉，但是次氯酸鈉性質(zhì)不穩(wěn)定、易揮發(fā)、有致敏作用，釋放出的氯氣會引起中毒，且見光分解，需要避光避熱密閉保存，需現(xiàn)用現(xiàn)配，配置之前還需要碘量法滴定有效氯含量，探索一種準(zhǔn)確、便捷、無毒、高效的試驗方法非常有必要，本文嘗試采用氫氧化鈉作為溶劑，通過不同濃度、不同實驗條件的對比，研究確定最佳試驗條件，并在該條件下對不溶纖維的d值做了探討，為羊毛纖維與棉、聚酯纖維、錦綸、腈綸等纖維混紡產(chǎn)品定量分析提供一種新的方法.

1 試驗部分

1.1 原理與方案

利用羊毛不耐堿的溶解特性，采用氫氧化鈉溶液將羊毛從已知凈干質(zhì)量的試樣中溶解去除后，收集殘留物、清洗、烘干并稱重，得到羊毛和其他纖維的質(zhì)量百分比.

本試驗先用純羊毛纖維，探索其在不同條件下羊毛纖維的溶解程度，確定最佳溶解條件后，在該條件下確定棉、粘膠纖維、聚酯纖維、錦綸、腈綸等纖維的質(zhì)量損失修正系數(shù)，最后用該方法定量的結(jié)果與實際含量對比，計算準(zhǔn)確度與精確度，以驗證該方法的可行性.

1.2 材料及儀器

材料：羊毛、棉、粘膠、聚酯、聚酰胺、聚丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)帖襯布（上海市紡織工業(yè)技術(shù)監(jiān)督所）.

試劑：三級水（樂百氏）、氫氧化鈉分析純（天津市恒興化學(xué)試劑有限公司）、冰乙酸（天津市富宇精細(xì)化工有限公司）.

儀器：萬分之一分析天平（賽多利斯PRACTU124-1CN）、精密鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司BPG-9140A）、恒溫水浴振蕩器（常州邁科SHZ-88）、玻璃砂芯坩堝、真空抽慮裝置（鄭州紫拓SHB-Ⅲ）、具塞錐形瓶、稱量瓶等.

1.3 步驟

將盛有試樣的稱量瓶放入精密鼓風(fēng)干燥箱中（溫度（105±3）℃）烘干至恒重，蓋好瓶蓋，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重并記錄.再把試樣放入錐形瓶中，按1∶100的浴比加入配好的試劑，經(jīng)不同的條件處理后，用已知質(zhì)量的玻璃砂芯坩堝過濾，將剩余纖維用少量同溫度同濃度的氫氧化鈉溶液洗滌3次，再用常溫蒸餾水洗4～5次，再用稀乙酸溶液中和2次，然后再用水洗，每次洗滌先重力排液再抽吸排液.最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重.

不溶纖維的質(zhì)量修正系數(shù)計算公式如下：

（1）式中：d——不溶纖維在試劑中的質(zhì)量修正系數(shù)；

m1——溶解前試樣凈干重（g）；

m2——溶解后試樣凈干重（g）.

混合試樣不溶纖維凈干重含量的計算公式如下：

（2）式中：P——不溶纖維的凈干重含量（%）；

m3——不溶纖維的干重（g）；

m4——羊毛纖維的干重（g）.

混紡試樣實測不溶纖維凈干重含量的計算公式如下：

（3）式中：P1——不溶纖維的凈干重含量（%）；

m5——溶解后試樣干重（g）；

m6——溶解前試樣干重（g）.

2 結(jié)果與討論

2.1 最佳試驗條件的確定

在準(zhǔn)確、高效、便捷的原則下探索溶解羊毛纖維的最佳試驗條件，可選擇濃度8%、10%，條件：常溫震蕩，50℃水浴震蕩.

表1 不同溶解條件下羊毛纖維的溶解情況

試驗證明：質(zhì)量分?jǐn)?shù)8%NaOH 70℃水浴震蕩30 min和10%NaOH 50℃水浴震蕩40 min均能將羊毛完全溶解，70℃溫度過高，從節(jié)約能源和人身安全考慮，10%NaOH 50℃水浴震蕩40 min為更優(yōu)方案，另外在實驗室，此方案與硫酸法定量纖維素纖維和聚酯纖維可以共用同一臺設(shè)備同時進(jìn)行，故確定10%NaOH 50℃水浴震蕩40 min為最佳試驗條件.

2.2 不溶纖維的質(zhì)量損失修正系數(shù)

分別各取10組棉/粘膠纖維/錦綸/腈綸/聚酯纖維的試樣，在最佳試驗條件下，按照1.3的步驟進(jìn)行試驗，再按公式（1）分別計算相應(yīng)的質(zhì)量損失修正系數(shù)，計算結(jié)果按照GB/T 8170-2008要求修約至小數(shù)點后兩位，結(jié)果如表2所示.

表2 棉/粘膠/聚酰胺/聚丙烯腈/聚酯等纖維在最佳試驗條件下的質(zhì)量損失修正系數(shù)

由表2可知，在采用置信度為95%時，試驗所得的d值經(jīng)Grubbs檢驗法判斷，所有d值沒有過失誤差，均為正常值，其中棉、錦綸、腈綸、聚酯纖維的d值置信界限分別為±0.31%、±0.38%、±0.13%、±0.20%，均遠(yuǎn)小于±1%，d值有效；粘膠纖維的d值置信界限為±4.44%，為無效值.

2.3 準(zhǔn)確度試驗

準(zhǔn)確性判斷：取棉/粘膠纖維/錦綸/腈綸/聚酯纖維分別與羊毛混合稱重，各種比例的樣品按1.3步驟做準(zhǔn)確性試驗，按照公式（2）和公式（3）計算不溶纖維混合比例和結(jié)合d值后實測比例，試驗結(jié)果如表3所示.

表3 羊毛與棉/聚酰胺/聚丙烯腈/聚酯等纖維混合試樣不溶纖維定量分析準(zhǔn)確性試驗結(jié)果

結(jié)果表明實測比例與實際混合比例偏差的絕 對值不超過1%，準(zhǔn)確度符合GB 2910-2009的要求.

3 結(jié)論

（1）采用10%氫氧化鈉溶液，（50±2）℃水浴震蕩40 min可準(zhǔn)確定量羊毛與棉/錦綸/腈綸/聚酯纖維混紡百分比，較GB/T 2910.4-2009，該方法操作便捷、無毒.

（2）本方法不適用于羊毛與粘膠纖維混紡產(chǎn)品定量分析，羊毛與再生纖維素纖維混紡產(chǎn)品的定量分析方法有待進(jìn)一步探討.