1 引言

在我國，依據(jù)《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法》及《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》的有關(guān)規(guī)定，從事紡織產(chǎn)品科研、生產(chǎn)、經(jīng)營的單位和個(gè)人，必須嚴(yán)格執(zhí)行GB 18401—2010標(biāo)準(zhǔn)，不符合該標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，禁止生產(chǎn)、銷售和進(jìn)口[1]。pH值是GB 18401—2010 《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》的要求之一，其測定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 7573—2009《紡織品 水萃取液pH值的測定》[2]，考慮到檢驗(yàn)費(fèi)用、試驗(yàn)設(shè)備、經(jīng)濟(jì)和時(shí)效性，檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)在進(jìn)行大批量的pH試驗(yàn)過程中，嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作試驗(yàn)的同時(shí)，常常遇到一些偏離標(biāo)準(zhǔn)之外的操作步驟，如：（1）將紡織品剪成5mm×5mm后，試樣難免會(huì)暴露在空氣中一段時(shí)間或密閉一段時(shí)間后才繼續(xù)下一步試驗(yàn)操作；（2）稱取好試樣加入萃取液后，未及時(shí)蓋緊玻璃塞使試樣液暴露在空氣中一段時(shí)間，或蓋緊玻璃塞后試樣液密閉放置一段時(shí)間后才繼續(xù)下一步試驗(yàn)操作；（3）振蕩2h后，試樣液可能會(huì)再放置一段時(shí)間才開始測試pH值，或玻璃蓋打開后使試樣液暴露在空氣中一段時(shí)間才開始測試pH值。

就以上問題，本文選取14塊已知pH值的試驗(yàn)樣品，分別測試其在不同步驟時(shí)，放置時(shí)間長短與玻璃瓶塞是否密封兩個(gè)影響因素對(duì)測試結(jié)果的影響，并對(duì)試驗(yàn)操作過程提出幾點(diǎn)建議。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器設(shè)備與試劑

S210酸度計(jì)，往復(fù)式速率為120次/min的機(jī)械振蕩器，250mL的具塞燒瓶。0.1mol/L的氯化鉀溶液，符合GB/T 7573—2009試劑規(guī)定且pH值為6.0～6.6。

2.2 試驗(yàn)樣品

選用14塊已知pH值（依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009測得）且易潤濕的純棉織物，如表1所示。

2.3 試驗(yàn)方法

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009《紡織品 水萃取液pH值的測定》，將樣品剪成5mm×5mm的碎片，稱?。?.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化鉀溶液，蓋緊玻璃塞，充分搖動(dòng)使試樣完全濕潤，將燒瓶置于機(jī)械振蕩器上振蕩2h，測量萃取液的pH值。每個(gè)測試樣品準(zhǔn)備3個(gè)平行樣，記錄第二份和第三份萃取液的pH值，計(jì)算其平均值，結(jié)果保留一位小數(shù)。

3 結(jié)果與討論

3.1 剪取試樣后經(jīng)不同處理對(duì)結(jié)果的影響

將剪切的每塊樣品稱?。?.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，每個(gè)樣品稱取4組，經(jīng)不同處理后再繼續(xù)按試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。不同處理及試驗(yàn)結(jié)果見表2。

由表2可知，剪取試樣后經(jīng)過不同處理再試驗(yàn)，14個(gè)樣品所測得的pH值與已知pH值（表1）的差異較小且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍。剪取試樣后蓋緊玻璃塞，試樣與環(huán)境隔絕，受其他因素的影響極小，試驗(yàn)結(jié)果偏差不明顯；不蓋玻璃塞敞開的試樣，由于干態(tài)下化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定不易受空氣的影響，試驗(yàn)結(jié)果偏差也不明顯。所以，剪取后的試樣蓋緊玻璃塞密閉放置一定時(shí)間或不蓋玻璃塞使試樣暴露在空氣中一定時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響并不大。

3.2 加氯化鉀溶液后經(jīng)不同處理對(duì)結(jié)果的影響

將剪切的每塊樣品稱?。?.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化鉀溶液，經(jīng)不同處理后繼續(xù)按試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)。不同處理及試驗(yàn)結(jié)果見表3。

由表3可知，14塊樣品中，加入氯化鉀溶液蓋緊玻璃塞搖動(dòng)使試樣濕潤，過2h后繼續(xù)試驗(yàn)測得的結(jié)果和過24h后再繼續(xù)試驗(yàn)測得的結(jié)果與已知pH值（表1）的差異較小，且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍。加入氯化鉀溶液后不蓋玻璃塞搖動(dòng)使試樣濕潤，敞開過2h后再繼續(xù)試驗(yàn)所得結(jié)果和過24h后再繼續(xù)試驗(yàn)所得結(jié)果中，樣品1#至樣品9#的pH值與已知pH值（表1）的差異在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍；而樣品10#至樣品14#的pH值與已知pH值（表1）的偏差較為明顯，除了樣品10#不蓋玻璃塞過2h后再繼續(xù)試驗(yàn)的結(jié)果pH值等于0.2外，其他數(shù)值偏差全部大于0.3（已超出標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍），且不蓋玻璃塞過24h后再繼續(xù)試驗(yàn)的結(jié)果差異比過2h后再繼續(xù)試驗(yàn)的結(jié)果差異要大。蓋緊玻璃塞，試樣液處于密封狀態(tài)，受其他因素的影響極小，試驗(yàn)結(jié)果與已知值偏差不明顯。由于空氣中二氧化碳能溶于水，形成碳酸，碳酸是一種弱酸，不蓋玻璃塞敞開試樣液，在一定時(shí)間內(nèi)對(duì)偏酸性的試樣液影響不明顯，弱酸與堿性的試樣液易發(fā)生反應(yīng)，堿性的試樣液不蓋玻璃塞則被影響較為明顯。所以，加氯化鉀溶液后蓋緊玻璃塞密閉放置一定時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響不大，不蓋玻璃塞敞開試樣液，堿性樣品的試驗(yàn)結(jié)果易受影響。

表1 樣品信息

表2 剪取試樣后不同處理及試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

表3 加入氯化鉀溶液后不同處理及試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

表4 振蕩2h后不同處理及試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比

3.3 振蕩2h后經(jīng)不同處理對(duì)結(jié)果的影響

將剪切的每塊樣品稱?。?.00±0.05）g放入250mL的燒瓶中，加入100mL的0.1mol/L氯化鉀溶液，充分搖動(dòng)使試樣完全濕潤，放在機(jī)械振蕩器上振蕩2h，經(jīng)不同處理后再測試pH值。不同處理及試驗(yàn)結(jié)果見表4。

由表4 可知，14塊樣品完成振蕩2h后，過2h后打開玻璃塞再繼續(xù)試驗(yàn)測得的pH值和過24h后打開玻璃塞再繼續(xù)試驗(yàn)測得的pH值與已知pH值（表1）的差異較小，且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍。完成振蕩2h后，打開玻璃塞過2h后再繼續(xù)試驗(yàn)和打開玻璃塞過24h后再繼續(xù)試驗(yàn)測得的結(jié)果中，樣品1#到樣品8#的pH值與已知pH值（表1）的差異較小且全部在0.2之內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍；樣品9#至樣品14#中，除樣品9#打開玻璃塞過2h后再繼續(xù)試驗(yàn)測得的pH值偏差為0.1，其他pH值偏差全部大于0.3（已超出標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573—2009允許的偏差范圍），且不蓋玻璃塞過24h后再繼續(xù)試驗(yàn)測得的結(jié)果差異比過2h后的結(jié)果差異要大。振蕩2h后，蓋緊玻璃塞，試樣液處于密封狀態(tài)，受其他因素的影響極小，試驗(yàn)結(jié)果與已知pH值的差異不明顯；打開玻璃塞，堿性的試樣液與空氣中的二氧化碳發(fā)生反應(yīng)，時(shí)間越長，導(dǎo)致pH值的差異越大。可見，振蕩2h后繼續(xù)緊蓋玻璃塞密閉放置一定時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果影響并不大，而打開玻璃塞敞開試樣液的堿性樣品，其試驗(yàn)結(jié)果易受影響。

3 結(jié)語

在大批量試驗(yàn)中，由于標(biāo)準(zhǔn)對(duì)一些操作步驟沒有明確規(guī)定，紡織品pH值測試步驟多、時(shí)間長，試驗(yàn)結(jié)果易受影響。為了更好地完成試驗(yàn)操作，出具準(zhǔn)確、有效的試驗(yàn)報(bào)告，通過試驗(yàn)比對(duì)分析及實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，本文總結(jié)出如下幾點(diǎn)建議：

（1）每剪切好一個(gè)樣品應(yīng)迅速稱取然后蓋上玻璃塞，防止其他物質(zhì)混入，保證試驗(yàn)不受其他因素的影響。

（2）加氯化鉀溶液后應(yīng)及時(shí)蓋緊玻璃塞，避免試樣液暴露在空氣中，影響試液結(jié)果，同時(shí)應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)完成振蕩及測量。

（3）試驗(yàn)振蕩2h后，測量時(shí)方可打開玻璃塞，避免試樣液暴露在空氣中受到空氣的影響，同時(shí)應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)完成測量。

（4）偏堿性的試樣液容易受空氣中二氧化碳的影響，在機(jī)械振蕩器振蕩時(shí)，要確保玻璃塞處于緊蓋狀態(tài)。