唐曉玲

(貴州省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局106地質(zhì)大隊(duì)，貴州 遵義 563000)

0 引 言

在針對(duì)含硫鐵礦全鐵含量的測(cè)定方法中，重鉻酸鉀容量法是常用的測(cè)定方法之一，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)硫鐵礦中的全鐵含量進(jìn)行有效測(cè)定，將這一方法應(yīng)用到硫鐵礦的全鐵含量檢測(cè)中，需要注意相關(guān)的測(cè)定過程，才能確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。

1 方法提要

試樣用硝酸預(yù)處理，以硫、磷混合酸繼續(xù)分解，加入大量的濃鹽酸后，用二氯化錫還原三價(jià)鐵，過量的二氯化錫用氯化汞氧化，稀釋至鹽酸濃度為1.2 N以下，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定，最終可以獲得硫鐵礦中的全鐵含量。

2 試驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 試劑準(zhǔn)備

在開展硫鐵礦中全鐵含量的重鉻酸鉀容量法測(cè)定中，需要準(zhǔn)備的實(shí)驗(yàn)材料主要包含硫鐵礦試樣，氫氧化鈉、過氧化鈉、鹽酸。

鹽酸(1.19 g/ml)

硝酸(1+1)

硫磷混合酸(1+2)：100 ml濃硫酸與200 ml磷酸混合。

氯化汞飽和溶液

二氯化錫溶液(10 %)：稱取10 g二氯化錫溶于10 ml熱濃鹽酸中，以水稀釋至100 ml，混勻。

硫磷混合酸(15 %)：在不斷攪拌下，加入150 ml濃硫酸于700 ml水中，冷卻后再加入150 ml濃磷酸。

二苯胺磺酸鈉指示劑(0.5 %)：水溶液，貯于棕色瓶中。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(TFe/k2cr2O7=2.000 0 mg/ml)：稱取在130 ℃烘干2 h并在干燥器中冷卻后的基準(zhǔn)重鉻酸鉀3.512 0 g溶于400 ml水中，移入2升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 試驗(yàn)步驟

稱取0.1 g試樣，置于250 ml錐形瓶中，用水潤(rùn)濕，加1+1硝酸10 ml，低溫加熱溶解，等棕色氣體冒盡后，取下稍冷，加入硫磷混合酸10 ml，置于高溫電熱板上加熱溶解至瓶口冒三氧化硫白煙，稍等片刻，取下冷卻，加水30 ml，加濃鹽酸15 ml，在電熱板上加熱至近沸，用二氧化錫還原到無色并過量2滴，在流水中冷卻。加飽和氯化汞溶液10 ml，搖動(dòng)至氯化亞汞白色沉淀析出，放置5分鐘，用水稀釋至150 ml，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液滴定到紫色即為終點(diǎn)。

3 試驗(yàn)注意事項(xiàng)

3.1 溶解用酸的合理選擇

在實(shí)驗(yàn)中，通過添加磷酸混合液可以實(shí)現(xiàn)對(duì)于試樣中的三價(jià)鐵離子反應(yīng)生成無色的絡(luò)離子，這種添加是為了避免二苯胺磺酸鈉指示劑帶來的三價(jià)鐵離子的氧化影響，保證測(cè)定的準(zhǔn)確性。此外，由于硫鐵礦中含有大量的硫，因此溶礦時(shí)需要先加入硝酸預(yù)處理樣品，將大部分硫鐵礦分解。不過考慮到硝酸會(huì)導(dǎo)致還原和滴定中的是試驗(yàn)觀察，所以還需要借助硫酸冒白煙將硝酸趕盡以消除這種不利影響。在試樣中要是存在少量硅酸鐵，則需要適當(dāng)添加1、2滴氫氟酸。

3.2 溶解溫度控制

在化學(xué)試劑的溶樣制作中，需要不時(shí)的搖晃錐形瓶，促進(jìn)溶解加速，并注意溫度控制，溶樣溫度不宜太高不然可能會(huì)導(dǎo)致加熱中析出焦磷酸鹽，影響測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性。

3.3 氧化還原溫度控制

實(shí)驗(yàn)中，二氯化錫氧化還原過程，需要保證溫度控制有效，最好保持氧化還原反應(yīng)的溫度在60～80 ℃之間，在氧化還原的過程中，也需要不斷的搖晃，最終在氧化滴定環(huán)節(jié)，溶液溫度可以降低一些，最好控制在20～40 ℃之間，這樣能夠保證反應(yīng)效率，使得反應(yīng)快速完成。

4 結(jié) 語

采用重鉻酸鉀容量法測(cè)定硫鐵礦中全鐵含量，檢測(cè)數(shù)據(jù)與使用鐵礦石化學(xué)分析法得出的數(shù)據(jù)基本能夠保持一致，總體來看，使用重鉻酸鉀容量法來測(cè)定全鐵含量，能夠快速完成測(cè)定，整個(gè)測(cè)定工作相對(duì)比較簡(jiǎn)單，成本較低，不過，在實(shí)際的測(cè)定中，需要針對(duì)試驗(yàn)要點(diǎn)進(jìn)行把握，保證相關(guān)溶液和試驗(yàn)環(huán)節(jié)的處理能夠保證最終的試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。試驗(yàn)過程中的硝酸預(yù)處理、溶礦溫度控制、趕盡的硝酸等環(huán)節(jié)至關(guān)重要，不容忽視。