田少萍

摘 要：隨著我國鐵礦石貿易量的不斷增加，單一的鐵礦石檢測方法已無法適應行業(yè)的發(fā)展需求，促進了鐵礦石檢測工作方法不斷更新，本文結合目前常用5種鐵礦石中全鐵含量的分析方法，總結出了每種分析方法的優(yōu)缺點，不同的企業(yè)可以根據自身的特點選擇合適的分析方法。

關鍵詞：全鐵；分析方法；應用；探討

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.08.082

0 引言

鐵礦石是鋼鐵生產企業(yè)的重要原材料，作為一種重要的礦產資源，而其價格的高低取決于全鐵量的多少，鐵元素在礦石中成各種物相存在，不同物相的含鐵礦物具有不同的選冶性能，為了準確地反映鐵礦石的物質組成狀況，常采用一系列的化學分析方法，將礦石中的含鐵礦物分為磁性鐵、赤褐鐵、碳酸鐵、硫化鐵、硅酸鐵五種類別。上述五種鐵元素分量的總和，也就是礦石中含鐵的總量，即全鐵。

采用傳統的化學分析方法分析全鐵的含量，其過程繁雜，流程較長，無法及時得出實驗結果，很難滿足現代化生產對快速分析的要求。因多方面的原因，本文以結合實際工作和文獻資料，對鐵礦石中全鐵含量不同的分析方法的應用進行探討。

1 硫磷酸一重鉻酸鉀容量法

礦樣用硫酸磷酸混合液分解，然后加入適量鹽酸，以二氯化錫還原三價鐵離子為二價，加入氯化汞除去過量的二氯化錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液進行滴定。

準確稱取于105℃-110℃烘干1小時冷卻至室并通過160目篩子的礦樣0.2000g，放于錐形瓶中加少量水濕潤樣品，晃動使樣品搖勻，加入（1+1）硫酸磷酸混合液20ml，在電爐上加熱溶解，直至冒白煙至錐形瓶一半以上，取下冷卻，加入濃鹽酸10ml，滴加二氯化錫還原溶液，至試液黃色消失，用水沖洗錐形瓶，加水使試液體積約100ml，立即用水冷卻至室溫，加入飽和氯化汞溶液10ml，放置3-5min，加入二苯胺磺酸鈉指示劑，以重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點。

這個是比較經典的分析方法（又稱汞鹽重鉻酸鉀法），雖然該方法快速、簡便、準確度高等優(yōu)點，但是分析過程中過量的氯化亞錫需要使用氯化汞除去，氯化汞為劇毒試劑，它的排放易對環(huán)境造成污染。

2 三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法

礦樣用鹽酸、氟化鉀分解，用氯化亞錫將三價鐵還原成二價鐵，過量的氯化亞錫，再用高錳酸鉀氧化，然后以鎢酸鈉為指示劑，用三氯化鈦將高價鐵還原為低價鐵至生成“鎢蘭”，再用重鉻酸鉀氧化至藍色消失，加入硫磷酸混合液（鐵精礦溶樣時加過，此步驟免去），以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點。

這個方法也叫無汞鹽重鉻酸鉀法，由于汞鹽有劇毒，污染環(huán)境，危害人體健康，它雖然避免了環(huán)境污染問題，但是氧化劑與還原劑都是重鉻酸鉀溶液，容易引入誤差，影響結果的準確度。況且三氯化鈦較為貴重、化學性質不穩(wěn)定，保存的時候需要隔絕空氣，即使在液體石蠟的保存下，其滴定度每次都不同。實驗過程中用到的鎢酸鈉指示劑價格也比較昂貴，從成本的角度出發(fā)，該方法也很少使用。

3 EDTA光度滴定法

試樣在少量氫氟酸的助溶下，采用鹽酸硝酸混合液微波消解法分解，冷卻，用氫氧化鈉溶液調節(jié)試液pH=1，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定，光度電極確定滴定終點，計算全鐵含量（此方法測定范圍為30%-72%）。

將試樣放入聚四氟乙烯消解罐中，加入鹽酸、硝酸混合溶液、氫氟酸溶液，蓋上消解罐蓋子，放入微波消解儀中進行消解。消解完成后冷至室溫，取出消解罐，用水多次沖洗消解罐蓋和罐壁，加入磺基水楊酸溶液和氫氧化鈉溶液，放入水浴中（水浴溫度高于80℃）加熱20min，趁熱將消解罐放入自動電位滴定儀上，在不斷攪拌下加入氫氧化鈉調節(jié)試液的酸度至pH為1.0±0.2，用EDTA標準溶液滴定至終點，記錄消耗體積。

這個方法是近幾年新改進的方法，快速、簡單、又不對環(huán)境造成污染，是目前比較常用的分析方法。

4 火焰原子吸收光譜法

利用空心陰極燈發(fā)出的鐵的特征譜線的輻射，通過含鐵試樣所產生的原子蒸汽時，被蒸汽中鐵元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定樣品中鐵元素的含量。

這個方法靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單，操作方便等優(yōu)點，但是樣品前處理步驟繁瑣。

5 電感耦合等離子體光譜法

電感耦合等離子體光譜法（ICP-AES）是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法，可以進行多種元素的同時測定，大大縮短了檢驗時間。處理好的樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統霧化后，以氣溶膠形式進入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體氛圍中被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，發(fā)射出所含元素的特征譜線。根據特征譜線的存在與否，鑒別樣品中是否含某種元素，根據特征譜線的強度確定樣品中相應元素的含量。

稱取樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加入少量水浸潤，加入少量鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸，在電熱板上加熱分解樣品，待高氯酸煙冒盡，取下，加入濃鹽酸、濃硝酸，加水約20ml，在電熱板上加熱至溶液清亮。冷至室溫，定容至100ml。上機測試即可。

此方法方便簡單、快速，適合低含量鐵的測定。且可一次測出其他不同的金屬元素的含量，只是儀器比較昂貴，耗材（載氣）用量較大，檢驗成本相比其他方法較高。

以上五種檢驗方法中，各大單位使用最多的依舊是重鉻酸鉀容量法，雖然較之前的方法有了改進，逐漸消除了汞的危害，但是鉻離子的污染問題依舊嚴峻。其他的方法雖沒有汞及鉻離子的污染問題，但多多少少都存在一些局限性（如試劑保存、樣品含量高低等因素）。儀器分析優(yōu)點較為顯著，其能快速、高效的得出實驗數據，但是它對高含量的礦石檢測可能會存在一定的干擾，且對人員技術的要求較高。無論是傳統的檢驗方法，還是先進的大型儀器檢驗方法，適合各自企業(yè)特點的方法才是最好的檢驗方法。

參考文獻：

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