石海寧 汪紅梅 張小繼

【中圖分類號】R931.7 【文獻(xiàn)標(biāo)識碼】B 【文章編號】2095-6851（2020）11--01

大黃是指藥用大黃（南大黃）、唐古特大黃、蓼科植物掌葉大黃（北大黃）的根莖及干燥根[1]。炮制方法包括炒炭、醋炙、酒燉、酒炙、生片等，炮制方法不盡相同，歷代本草均有記載，且炮制時間相差較大[2]。大黃具有利膽、活血、解毒、瀉下等作用，主要含番瀉苷A、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃素等蒽醌類成分，因主要成分蒽醌的作用，炮制后含量會發(fā)生改變，不同炮制產(chǎn)生的影響不同，因而炮制后藥性也會發(fā)生一定改變[3]。以往諸多研究報道了大黃炮制前的成分含量情況，可缺乏系統(tǒng)研究炮制時間及不同炮制工藝的報道。因此，本次研究大黃不同炮制方法對蒽醌成分的影響，旨在能夠提供規(guī)范性統(tǒng)一的技術(shù)參數(shù)數(shù)據(jù)，保障大黃的臨床療效，確定最佳炮制工藝。

1 資料與方法

1.1 一般資料

準(zhǔn)備炮制品：炒炭、醋炙、酒燉、酒炙、生片。其中炒炭：大黃片置于鍋內(nèi)并武火加熱，炒至大黃片內(nèi)部深褐色，表明焦褐色，滅凈火星，灑少許清水，涼透備用。醋炙：用米醋悶潤大黃片，悶透后置于鍋內(nèi)并文火加熱，炒至發(fā)干，涼透備用。1.5米醋配比10大黃片炮制。酒燉：用黃酒悶潤大黃片，悶透后置于鍋內(nèi)并文火加熱，炒至發(fā)干，涼透備用。1黃酒配比10大黃片炮制。酒炙：用黃酒悶1-2h大黃片或塊，待黃酒被吸盡，用適宜容器或燉藥罐盛放，置木甑內(nèi)蒸至內(nèi)外均呈黑色為度，或隔水燉24-32h，取出曬干備用。3黃酒配比10大黃片或塊炮制。生片：去除大黃雜質(zhì)，洗凈、潤透、切厚片，曬干備用。

1.2 方法

色譜條件：采用Shimadzu C18色譜柱，乙腈-0.1%磷酸溶液為流動相，檢測波長為254nm，梯度洗脫。

制備供試品溶液：具塞錐形瓶中放置供試品大黃片1.00g，用精密稱稱取，60ml甲醇加入后超聲40min，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收甲醇作為濾液，待供試品冷卻至室溫后進(jìn)行過濾，將30ml10%鹽酸溶液加入殘渣中，超聲水解20min，20ml氯仿溶液加入后共萃取3次，回收氯仿，甲醇溶解加入殘渣中，50ml量瓶中定容，搖勻濾過即得。

制備對照品溶液：50mL量瓶內(nèi)分別置入精密稱取4.36mg大黃素甲醚、10.50mg蘆薈大黃素、4.63mg大黃酚、10.50mg大黃素、4.19mg大黃酸。50mL量瓶內(nèi)分別置入精密稱取1ml大黃素甲醚溶液、2ml蘆薈大黃素溶液、10ml大黃酚溶液、10ml大黃素溶液、5ml大黃酸溶液。兩種溶液均加入甲醇溶解稀釋至刻度，搖勻，將兩種溶液混合即得對照品溶液。

1.3 觀察指標(biāo)

按照色譜條件，每個供試品溶液用精密吸取測定5次，取平均值。（1）采用炒炭工藝，分析大黃片經(jīng)不同鍋底溫度炒炭后蒽醌含量情況。（2）采用酒燉工藝，分析大黃片經(jīng)不同酒燉時間后蒽醌含量情況。（3）分析大黃片不同炮制工藝炮制后蒽醌含量情況。

1.4 統(tǒng)計學(xué)方法

數(shù)據(jù)應(yīng)用SPSS18.0進(jìn)行分析，其中計數(shù)進(jìn)行（%）檢驗，計量進(jìn)行t檢測（）檢驗， P<0.05提示有顯著差異。

2 結(jié)果

2.1 290℃鍋底溫度炒炭后，大黃片中番瀉苷A、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃素的含量分別為0.07mg/g、0.26 mg/g、0.47 mg/g、0.40 mg/g;260℃鍋底溫度炒炭后含量分別為0.16 mg/g、0.33 mg/g、0.49 mg/g、0.58 mg/g;230℃鍋底溫度炒炭后含量分別為0.31 mg/g、0.35 mg/g、0.54 mg/g、0.60 mg/g;200℃鍋底溫度炒炭后含量分別為0.51 mg/g、0.42 mg/g、0.62 mg/g、0.64 mg/g;170℃鍋底溫度炒炭后含量分別為0.83 mg/g、0.48 mg/g、0.65 mg/g、0.76 mg/g。

2.2 酒燉時間越長，番瀉苷A、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃素等蒽醌含量呈下降趨勢，具體見表1。

3 討論

本次研究中，大黃炒炭炮制中，290℃鍋底溫度炒炭后，大黃片中大黃素甲醚含量最高;260℃大黃素含量最高;230℃大黃素含量最高;200℃大黃素含量最高;170℃番瀉苷A含量最高。酒燉炮制中，隨著酒燉時間越長，番瀉苷A、蘆薈大黃素、大黃素甲醚、大黃素等蒽醌含量越來越低，其中番瀉苷A的含量減少最多;炒炭炮制使番瀉苷A含量急劇下降的原因可能與番瀉苷A對熱不穩(wěn)定有關(guān)。不同炮制后，番瀉苷A含量從低到高依次為炒炭、酒燉、酒炙、醋炙、生片;蘆薈大黃素依從為醋炙、酒燉、酒炙、炒炭、生片;大黃素甲醚依次為炒炭、酒燉、醋炙、生片、酒炙;大黃素依次為炒炭、醋炙、生片、酒燉、酒炙。大黃采用不同炮制后，蒽醌含量各不盡相同。

參考文獻(xiàn)

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曾海生，陳勇，謝臻，等.清蒸大黃的炮制及其五種游離蒽醌的含量測定分析[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2019，58（07）：113-116+163.

房慶偉，王海彬，茍家保，等.經(jīng)典烘干工藝對大黃中總蒽醌含量的影響[J].上海中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報，2018，032（003）：92-96.