孫建義

（蘇州市百信環(huán)境檢測工程技術有限公司 江蘇蘇州 215101）

引言

GB/T 5750.13-2006《生活飲用水標準檢驗方法放射性指標》對生活飲用水中總α的檢測進行了具體的規(guī)定，是水質(zhì)常規(guī)檢驗項目，在我國現(xiàn)行的《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》（GB3838-2002）等多個標準中均規(guī)定了限值及相應的檢測方法，這在客觀上要求我國相關實驗室具備檢測水中總α的能力。中國疾控和各地相關單位也組織過比對工作[1][2][3]，并且要求在比對結(jié)果中含有不確定度分析的內(nèi)容，但實驗室之間卻是很少交流這方面的工作。實際工作中，實驗人員通常對實驗過程和結(jié)果很重視，卻忽視了對結(jié)果的不確定度分析。此前也有同行對不確定度分析進行過相關論述[4][5]。本文從另一個角度對不確定度的來源與主要分量進行了探討，并實例闡述了實驗中不確定度的計算，以與同行進行探討。

1 儀器與設備

（1）低本底 α、β 測量儀，F(xiàn)YFS-400X，湖北方圓環(huán)?？萍加邢薰?/p>

（2）標準物質(zhì)：241Am（10.3Bq/g，3.2%，k=2），中國原子能科學研究院

（3）硝酸：分析純

（4）電子分析天平，感量0.1，量程200g，上海精密儀器有限公司

（5）箱式電阻爐：<1000℃，上海龍躍儀器設備有限公司

（6）紅外燈：250W，冀州市福聚海商貿(mào)有限公司

（7）玻璃儀器

2 實驗方法

本實驗等效采用GB/T 5750.13-2006《生活飲用水標準檢驗方法放射性指標》中的標準曲線法。本實驗使用標準源為241Am標準粉末。測量周期為10次，單次時間6000s。

（1）儀器本底測量。

（2）取1L被測水樣，按照標準處理。殘渣為1353.2g，制樣0.1600g，為樣品源。

（3）取241Am粉末0.2105g，溶于2L蒸餾水，做回收率試驗。

（4）取241Am粉末0.1600g鋪盤，標準源。

3 結(jié)果與討論

3.1 測量結(jié)果

本底為2.60，標準偏差為1.84

樣品源為23.10，標準偏差為2.18。

回收率實驗得到總α回收率為77.2%?；厥章蕵悠穬粲嫈?shù)的相對標準偏差為8.3%。

標準源為816.80，標準偏差為22.62。

上述數(shù)值均為6000s計數(shù)均值。

根據(jù)標準

因標準源為10.3Bq/g的241Am標準粉末，故上式異化為：

得到水樣中總α為0.46Bq/L。

3.2 不確定度評定

3.2.1 不確定度的來源

本實驗A類不確定度的來源主要有：稱取和量取帶來的不確定度，樣品源凈計數(shù)的相對標準偏差（Enx-n0）、標準源凈計數(shù)的相對標準偏差（Ens-n0）和回收率的相對標準偏差（EF）等。其中回收率不確定度主要來源是回收率測量凈計數(shù)的不確定度（EnF-n0）。

已知標準粉末比活度的不確定度為3.2%（k=2）。則稱取和量取帶來的不確定度可以忽略。

3.2.2 不確定度的合成

上述各不確定度分量是不相關的，結(jié)果的A類不確定度計算如下：

計算得到

得

B類不確定度為校準證書給出的標準粉末比活度的相對標準不確定度（EK），為 3.2%（k=2）。

合成不確定度為：

3.3 實驗結(jié)果

本次測量結(jié)果應為：

結(jié)語

綜上所述，水樣中總α在0.46Bq/L的水平時，不確定度來源主要有四個：樣品源凈計數(shù)的不確定度（19.6%，k=1）、回收率測量凈計數(shù)的不確定度（8.3%，k=1）、標準源凈計數(shù)的不確定度（3.0%，k=1）和標準粉末比活度的不確定度（1.6%，k=1）。其中標準粉末比活度的不確定度由校準證書給出。因此，我們應采取各種措施以降低前三者的數(shù)值。

[1]孔玉俠，孫亞茹，王宏芳，崔力萌，馬永忠.2009-2014年水中總放射性測量比對結(jié)果與分析[J].中國輻射衛(wèi)生，2016，25(01)：83-85.

[2]馮洪杰，王新明.北京市2011年-2014年生活飲用水、地表水總放射性水平監(jiān)測分析[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2015，25(15)：2581-2584.

[3]王延俊，羅偉立，鄔家龍，孫衛(wèi)，王赟，王芳.水樣總放射性測量比對結(jié)果分析[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2017，27(09)：1323-1325.

[4]辛若竹，于曉麗，韓旭華，聶洪奎，閆吉昌.生活飲用水中總放射性測定的不確定度評定[J].工業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病，2011，37(06)：376-380.

[5]朱鳴霞，張敏.水中總α總β放射性測量結(jié)果報告——不確定度評定的研究[J].科技論壇，2010，04：117-118.