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        飲用水總α,β放射性測量方法優(yōu)化

        2019-10-21 06:27:58黃沃梅
        科技風 2019年20期

        黃沃梅

        摘 要:影響飲用水總α,β放射性測量的因素很多,本文結(jié)合實驗中遇到的問題,對實驗過程中的加熱方法,研磨工具,鋪盤溶劑,樣品放置時間,標準源的使用方法進行優(yōu)化,并通過了回收率和準確度驗證。[1]

        關(guān)鍵詞:總α,β放射性;加熱;標準源

        核材料的發(fā)展和放射性核素在生活中的應(yīng)用,會導致放射性物質(zhì)向環(huán)境釋放。釋放的放射性核素會污染水源,如果飲用水中的放射性核素濃度超出健康標準,將會對人體產(chǎn)生危害。經(jīng)濟發(fā)展和人們的環(huán)保意識增強,使群眾對放射性指標關(guān)注度增高,因此有必要檢測飲用水的總α,β放射性。檢驗總α,β放射性按照《生活飲用水標準檢驗方法-放射性指標》(GB/T5749-2006)進行。[2]實驗中影響放射性測量的因素很多,結(jié)合實驗中遇到的問題,對相關(guān)實驗步驟進行了優(yōu)化,節(jié)省了實驗操作時間,提高了效率。經(jīng)過回收率和精密度驗證,改進的方法符合質(zhì)量控制要求。

        1 實驗原理

        實驗原理參照《生活飲用水標準檢驗方法-放射性指標》(GB/T5749-2006)相關(guān)內(nèi)容。

        1.1 實驗儀器

        FYFS-400X低本底α /β測量儀(湖北方圓環(huán)??萍加邢薰荆?。

        1.2 實驗方法

        按照GB/T5749-2006方法,抽取能產(chǎn)生10Amg~30Amg(A為測量盤面積)的確定體積待檢測水樣2L于燒杯中,加入2%水樣體積的硝酸,在可調(diào)溫電熱板上加熱,蒸發(fā)濃縮至100mL左右,冷卻后轉(zhuǎn)移到恒重的蒸發(fā)皿中,加入1mL濃硫酸,在紅外燈下蒸干,待硫酸冒煙后轉(zhuǎn)移至300℃電熱板加熱至無濃煙冒出,放入馬弗爐經(jīng)350℃高溫灰化1h,取出冷卻稱重,用玻璃棒研磨殘渣。稱取10Amg殘渣粉末,加入丙酮作溶劑均勻鋪盤,并置于紅外燈下烘干,放入α /β測量儀測量。

        本底,標準源,樣品源測量分別參照GB/T5749-2006標準,并按公式(9)計算待測水樣的總α,β放射性體積活度。

        2 結(jié)果討論

        2.1 水樣蒸發(fā)方式改進

        GB/T5749-2006標準中水樣蒸發(fā)方式是電熱板上加熱維持微沸至濃縮,然后用紅外燈繼續(xù)加熱濃縮液至硫酸冒煙,最后在電熱板上繼續(xù)加熱至蒸干。這種方式操作比較麻煩,操作中增加了水樣轉(zhuǎn)移次數(shù),導致水樣殘渣損失率較大,影響測量結(jié)果。本次實驗采用100℃水浴條件代替電熱板蒸發(fā)待測水樣(蒸發(fā)皿底部與水浴鍋水面保持距離),兩種方式的殘渣量及回收率見表1。

        本次試驗所取水樣的殘渣量為278.3mg,大于該水樣溶解性總固體的數(shù)值205.6mg,加標量為200mg。由表1得出,本實驗采取的加熱方式,沒有使蒸發(fā)皿內(nèi)的液體濺出,又減少了樣品轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié),提高了工作效率,殘渣量的化學回收率為94.3%~100.5%,滿足質(zhì)控要求。[3]

        2.2 研磨工具的優(yōu)化

        國標實驗采用玻璃棒研磨殘渣,但玻璃棒表面不夠光滑,黏在其表面的固體難以刮凈收集,且水樣蒸發(fā)得到的殘渣量本身就比較少,為了避免收集不到足夠的殘渣粉末進行實驗,可以采用瑪瑙棒研磨殘渣,因瑪瑙表面光滑,殘渣基本不會粘在其表面。

        2.3 鋪盤溶劑的優(yōu)化

        國標實驗采用丙酮來均勻殘渣粉末,并用紅外燈烘干,比較麻煩。本實驗采用乙醇代替丙酮,鋪盤后直接晾干,省去了紅外燈照射這一步驟,且鋪盤得更加平整。

        2.4 樣品放置時間的優(yōu)化

        制備好樣品源后,何時進行檢測會影響檢測結(jié)果。通過檢測同一樣品源不同的放置時間的放射性數(shù)據(jù)作比較,數(shù)據(jù)見表2。

        由表2可以得出,樣品源制備完成之后,放置5小時再進行測量,可以得到比較穩(wěn)定的結(jié)果。

        2.5 標準源的使用優(yōu)化

        應(yīng)使用中國計量科學研究院推薦使用的標準源,因標準源的成分具有吸濕性,在使用前應(yīng)進行烘干,表3提供了標準源在不同溫度烘干達到恒重所需的時間,實驗前可以按照表3數(shù)據(jù)進行標準源烘干操作。

        3 加標回收實驗

        以自來水A為本底,加入一定量的40K和241Am標準源粉末,將本底和加標水樣按照改進后的實驗方法操作,各重復(fù)6次測定總α,β放射性,總α放射性加標回收率為91.3%~104.8%,總β放射性加標回收率為90.6%~105.6%,回收率和精密度如表4所示。

        4 小結(jié)

        對《生活飲用水標準檢驗方法-放射性指標》(GB/T5749-2006)中繁瑣的實驗步驟進行了優(yōu)化,在確保測量結(jié)果符合質(zhì)控要求的前提下,提高了實驗效率。

        參考文獻:

        [1]羅宇,董沖,楊亞新,張葉.湖北地區(qū)地表水中總α、總β放射性分布特征研究[J].東華理工大學學報(自然科學版),2016,(01):48-52.

        [2]陳勇,朱海燕.飲用水放射性測定中水樣蒸發(fā)濃縮方式對殘渣量的影響[J].平原大學學報,2006,23(1):122-123.

        [3]韓泳平.硫酸分解氯化鉀制取硫酸氫鉀工藝及動力學研究[J].西南工學院學報,1996,11(1):75-78.

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