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        水醇淀粉凝膠的形成及多孔淀粉的制備

        2020-12-07 08:43:38劉土松謝新玲秦祖贈(zèng)張友全朱勇藍(lán)藝靈
        化工進(jìn)展 2020年12期
        關(guān)鍵詞:收縮率損失率冷藏

        劉土松,謝新玲,秦祖贈(zèng),張友全,朱勇,藍(lán)藝靈

        (廣西大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,廣西石化資源加工及過(guò)程強(qiáng)化技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西南寧530004)

        多孔淀粉是一種新型多孔天然高分子材料,可用作吸附載體,因其具有顆粒密度小、比表面積大、吸附性能好、安全無(wú)毒等優(yōu)良特性,已經(jīng)引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛研究興趣[1-6]。已有研究成果表明,采用超聲波、酸水解、酶水解等方法處理淀粉顆粒,可以獲得具有吸附特性的多孔淀粉[7-9]。然而,酸水解法和超聲波法僅在淀粉顆粒表面產(chǎn)生少量裂縫或凹坑,酶水解法雖然能形成多孔貫穿顆粒,但比表面積和孔容依然有限,吸附性能不太理想。利用溶膠-凝膠法聯(lián)合超臨界干燥技術(shù)制備多孔淀粉[10-14],能有效提高多孔淀粉的比表面積和孔容,可以克服以上所述方法的一些不足,從而受到了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。Starbird 等[15]在120℃、0.1~0.2MPa糊化淀粉制得淀粉溶膠,經(jīng)冷藏獲得淀粉水凝膠,乙腈處理后再經(jīng)超臨界CO2干燥制得多孔淀粉,其比表面積可達(dá)55m2/g,但部分淀粉分子糖苷鍵在高溫加壓時(shí)易裂解,淀粉分子骨架結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定,凝膠微孔結(jié)構(gòu)坍塌比較嚴(yán)重,而且乙腈有毒、易揮發(fā);Martins等[16]在80℃糊化淀粉,冷卻至室溫后與海藻酸鈉混合,經(jīng)4.5~5.5MPa 壓縮形成凝膠,再經(jīng)乙醇飽和后使用超臨界CO2干燥制得多孔淀粉,比表面積高達(dá)180m2/g 以上,但高壓會(huì)促使凝膠骨架中的溶劑被擠出,儲(chǔ)存溶劑空間體積縮小,導(dǎo)致孔道分布不均勻;Jadhav 等[17]則用70℃乙醇?xì)怏w置換淀粉水凝膠,再經(jīng)超臨界CO2干燥,多孔淀粉孔道坍塌小,但多數(shù)孔道分布在表面,孔道相互貫穿程度低。因此,尋找一種無(wú)毒的、低溫常壓的有效方法優(yōu)化凝膠結(jié)構(gòu),減小淀粉分子骨架崩塌程度,改善多孔淀粉的孔結(jié)構(gòu)十分重要。為解決淀粉水凝膠在置換及超臨界后期處理過(guò)程中凝膠骨架結(jié)構(gòu)收縮程度大、坍塌嚴(yán)重的問(wèn)題[18-19],本文采用水和乙醇為混合介質(zhì),首先制備淀粉水醇溶膠,再利用溶膠-凝膠法及超臨界技術(shù)干燥制備多孔淀粉,分別考察水醇比、糊化時(shí)間、固含量、冷藏時(shí)間、醇置換量、置換時(shí)間等對(duì)凝膠體積收縮率、質(zhì)量損失率等的影響,利用掃描電子顯微鏡、X射線(xiàn)衍射儀、比表面積及孔徑分布測(cè)試儀表征多孔淀粉的形貌及孔結(jié)構(gòu)特征,并測(cè)試樣品的吸油性能,研究水醇淀粉凝膠的形成機(jī)理以及凝膠多孔結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵影響因素。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        木薯淀粉,食品級(jí),廣西那坡縣金源淀粉有限公司;二氧化碳(≥99.99%),南寧空分氣體有限公司;超臨界萃取反應(yīng)系統(tǒng),SFT-100XW 型,美國(guó)SFT 公司;比表面積及孔徑分布測(cè)試儀,Tristarll3020型,美國(guó)麥克公司;掃描電子顯微鏡,Hitachi S-4800型,日本日立公司;X射線(xiàn)衍射儀,Smartlab型,日本理學(xué)公司。

        1.2 水醇凝膠及多孔淀粉制備

        稱(chēng)量20.0g(干基)木薯淀粉,在體積比為(13∶1)~(19∶1)的去離子水和乙醇的混合溶劑中配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%~19%的淀粉乳,將淀粉乳置于連接有冷凝裝置的三口瓶中,攪拌條件下升溫至75℃糊化30~120min,獲得淀粉水醇溶膠。然后將水醇溶膠密閉在100mL 具塞量筒內(nèi),冷卻至室溫,置于4℃醫(yī)用冰箱中冷藏2~6天,獲得水醇淀粉凝膠,經(jīng)無(wú)水乙醇置換,在60℃、12MPa 的條件下經(jīng)超臨界CO2萃取干燥6h,獲得多孔淀粉。

        1.3 體積收縮率和質(zhì)量損失率測(cè)定

        凝膠的體積收縮率參照文獻(xiàn)[20]所述石油蠟體積收縮率測(cè)定法測(cè)定,同時(shí)測(cè)定凝膠的質(zhì)量損失率,結(jié)果平行測(cè)定3 次,凝膠體積收率按式(1)和式(2)計(jì)算,質(zhì)量損失率按式(3)和式(4)計(jì)算。

        式中,S1為冷藏形成凝膠后的體積收縮率;S2為凝膠置換后的體積收縮率;W1為冷藏形成凝膠后的質(zhì)量損失率;W2為凝膠置換后的凝膠質(zhì)量損失率;v1為溶膠體積,mL;v2為凝膠體積,mL;v3為置換前凝膠體積,mL;v4為置換后凝膠體積,mL;m1為冷藏前溶膠質(zhì)量,g;m2為冷藏后凝膠質(zhì)量,g;m3為醇置換前凝膠質(zhì)量,g;m4為置換后凝膠質(zhì)量,g。

        1.4 樣品表征

        N2-吸附脫附分析:先將樣品預(yù)先在105℃真空脫水脫氣2h,接著在采用比表面及孔徑分布測(cè)試儀在液氮溫度(77.35K)下測(cè)定吸附等溫線(xiàn),通過(guò)BET方程計(jì)算比表面積,孔徑及孔徑分布由BHJ法分析計(jì)算[21]。

        掃描電子顯微鏡分析:在日本日立公司Hitachi S-4800型掃描電子顯微鏡上拍照。

        X 射線(xiàn)衍射分析:在日本理學(xué)公司Smartlab 型上進(jìn)行,掃描范圍2~80°,掃描步長(zhǎng)為0.01°,掃描速度為10.0°/min。

        1.5 吸油率測(cè)定

        稱(chēng)取0.50g(準(zhǔn)至0.001mg)多孔淀粉樣品加入盛有50mL 大豆油的100mL 燒杯中,常溫靜置吸附1h,然后將樣品和吸附液一并加入已知質(zhì)量的離心管中,在低速離心機(jī)中于4000r/min 離心30min 后棄去上層豆油,重復(fù)3次。吸油率按式(5)計(jì)算。

        式中,m0為多孔淀粉樣品質(zhì)量,g;m5為吸油后多孔淀粉樣品總質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 水醇介質(zhì)及凝膠后處理方式對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的影響

        表1 和圖1 是水介質(zhì)、水醇介質(zhì)及后處理方式對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的影響結(jié)果。

        圖1 醇置換后的水凝膠和水醇凝膠樣品

        從表1發(fā)現(xiàn),淀粉溶膠經(jīng)冷藏、醇置換、超臨界CO2干燥,所用介質(zhì)和后處理方式不同,實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)有比較大的差異。凝膠形成過(guò)程中,水凝膠的體積和質(zhì)量幾乎無(wú)損失,水醇凝膠則有13.5%體積和13.8%質(zhì)量的損失;凝膠置換過(guò)程中,水凝膠的體積收縮率和質(zhì)量損失率卻遠(yuǎn)高于水醇凝膠的42.1%和41.9%。圖1 也顯示,經(jīng)醇置換后,水凝膠收縮成團(tuán),水醇凝膠卻保持原有形狀。另外,未經(jīng)過(guò)乙醇置換,由于凝膠中水含量高(>65%,質(zhì)量比),其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約為30℃,水凝膠和水醇凝膠在干燥升溫過(guò)程中均會(huì)熔化,干燥成品則為無(wú)孔道的堅(jiān)硬塊狀物質(zhì);當(dāng)經(jīng)過(guò)乙醇置換,水凝膠收縮坍塌程度高,干燥成品依然比較堅(jiān)硬,而水醇凝膠的體積收縮程度則比較低,干燥成品為手碾即碎的塊狀產(chǎn)品,比表面積和孔容遠(yuǎn)高于水凝膠干燥產(chǎn)品,其中,超臨界CO2干燥的成品較好,比表面積和孔容是普通干燥的3~4倍。以上說(shuō)明,以水和乙醇混合溶劑制備水醇溶膠,再經(jīng)冷藏、醇置換、超臨界CO2干燥,能夠順利制備具有較大比表面積、孔容的多孔淀粉成品。同時(shí),由于超臨界CO2干燥的特性,水醇凝膠中的淀粉分子骨架在干燥過(guò)程中坍塌程度低,基本能維持干燥前淀粉水醇凝膠中的骨架形態(tài)??梢灶A(yù)見(jiàn),在水醇凝膠形成和置換過(guò)程中,凝膠的體積收縮程度和質(zhì)量損失程度會(huì)是決定成品多孔結(jié)構(gòu)特征的重要指標(biāo)。

        表1 水介質(zhì)與水醇介質(zhì)及凝膠后處理方式的比較結(jié)果

        2.2 水醇比對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的影響

        在固含量13%、冷藏時(shí)間5 天、糊化時(shí)間30min、醇置換用量15mL/g(相對(duì)于水醇凝膠質(zhì)量,下同)、置換時(shí)間70min時(shí),考察水醇比(體積比)對(duì)凝膠形成及置換過(guò)程的影響,結(jié)果如圖2 所示。從圖2(a)發(fā)現(xiàn),當(dāng)水醇比低于16∶1,凝膠體積收縮率和質(zhì)量損失率較大(>6.0%);當(dāng)水醇比高于19∶1,凝膠體積收縮率較小且基本維持不變(約為2.0%),質(zhì)量損失率幾乎為0。與此相反,從圖2(b)發(fā)現(xiàn),在置換過(guò)程中,水醇比=(13∶1)~(19∶1),凝膠體積收縮率=40%~47%,質(zhì)量損失率=40%~51%;水醇比≥22∶1,凝膠體積收縮率和質(zhì)量損失率上升至62%以上。由此說(shuō)明,在凝膠形成和置換過(guò)程中,水醇比對(duì)凝膠的穩(wěn)定性有不同的影響。乙醇分子的極性小于水分子,乙醇分子與淀粉分子形成的氫鍵明顯弱于水分子;同時(shí),乙醇分子空間位阻卻大于水分子,相同葡萄糖環(huán)單元內(nèi),淀粉分子與溶劑分子形成氫鍵的數(shù)量也會(huì)減少。因此,在凝膠形成過(guò)程中,乙醇分子會(huì)削弱水分子與淀粉分子的結(jié)合程度[22],水醇比低時(shí),乙醇含量高,凝膠對(duì)水分子的束縛作用減弱,水分子易逸出,凝膠穩(wěn)定性降低,凝膠收縮程度高。然而,在置換過(guò)程中,水醇比低時(shí),水分子向外擴(kuò)散的濃度差減小,置換推動(dòng)力降低,水分逸出量減小,凝膠穩(wěn)定性增大,凝膠收縮程度小。因此,調(diào)整合適的水醇比(如13∶1),可以兼顧凝膠形成和置換過(guò)程中均能保持良好的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

        圖2 水醇比對(duì)凝膠形成過(guò)程和置換過(guò)程的影響

        2.3 固含量對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的影響

        在水醇比19∶1、冷藏時(shí)間5 天、糊化時(shí)間30min、醇置換用量15mL/g、置換時(shí)間70min 時(shí),考察固含量對(duì)凝膠形成過(guò)程和置換過(guò)程的影響,結(jié)果如圖3 所示。從圖3(a)知道,固含量改變并未引起太多的體積和質(zhì)量改變,體積收縮率僅為2.4%~2.7%,質(zhì)量損失率也僅在0.6%~1.3%之間。然而,從圖3(b)發(fā)現(xiàn),固含量對(duì)置換過(guò)程的影響比較顯著,固含量低至7%時(shí),體積收縮率和質(zhì)量損失率分別高達(dá)72%和66%,固含量增大,體積收縮率和質(zhì)量損失率快速降低,固含量≥16%的體積收縮率和質(zhì)量損失率均穩(wěn)定在45%左右。這些結(jié)果表明,固含量對(duì)置換過(guò)程中的凝膠穩(wěn)定性有比較大的影響。固含量較低時(shí),由淀粉分子形成的凝膠骨架數(shù)目少,網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)稀疏,凝膠強(qiáng)度低,凝膠持水能力減弱[23],以致凝膠置換過(guò)程中游離水容易從凝膠中浸出,凝膠體積收縮和質(zhì)量損失增大;隨著固含量增大,凝膠中淀粉分子骨架密度增大,淀粉分子相互之間的作用增強(qiáng),網(wǎng)絡(luò)骨架穩(wěn)定性提高,凝膠強(qiáng)度逐步增大,置換過(guò)程中水分子不易浸出,凝膠體積收縮和質(zhì)量損失程度變低并趨于穩(wěn)定。

        圖3 固含量對(duì)凝膠形成過(guò)程和置換過(guò)程的影響

        2.4 糊化時(shí)間對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的影響

        在水醇比19∶1、冷藏時(shí)間5天、固含量13%、醇置換用量15mL/g、置換時(shí)間70min時(shí),考察糊化時(shí)間對(duì)凝膠形成過(guò)程及置換過(guò)程的影響,結(jié)果如圖4所示。圖4(a)可知,淀粉糊化從30min到120min,溶膠形成凝膠體積收縮率在2.2%左右,質(zhì)量損失率小于0.2%,說(shuō)明淀粉糊化時(shí)間對(duì)溶膠冷藏形成凝膠的過(guò)程影響較小。圖4(b)顯示,凝膠經(jīng)乙醇置換后,體積收縮率和質(zhì)量損失率分別在46.9%~60%和52%~63.9%之間,糊化時(shí)間延長(zhǎng),體積收縮率和質(zhì)量損失率稍有增加。Builders 等[24]指出,淀粉糊化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)破壞淀粉分子的部分糖苷鍵,部分淀粉分子變短,凝膠穩(wěn)定性稍有降低,凝膠體積收縮和質(zhì)量損失有所增大。因此,適當(dāng)縮短糊化時(shí)間,有利于維持淀粉凝膠的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

        圖4 糊化時(shí)間對(duì)凝膠形成過(guò)程和置換過(guò)程的影響

        2.5 冷藏時(shí)間對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的影響

        在水醇比19∶1、糊化時(shí)間30min、固含量13%、醇置換用量15mL/g、置換時(shí)間70min時(shí),考察冷藏時(shí)間對(duì)凝膠形成過(guò)程及置換過(guò)程的影響,結(jié)果如圖5所示。圖5(a)顯示,冷藏時(shí)間由2天延長(zhǎng)至5 天,溶膠轉(zhuǎn)變凝膠后的體積收縮率在2.1%~2.5%之間,質(zhì)量損失率不超過(guò)0.2%,然而,在6 天時(shí),體積收縮率稍微增大至3.7%,質(zhì)量損失率增大至0.9%。圖5(a)所示,冷藏時(shí)間延長(zhǎng),凝膠置換過(guò)程體積收縮率和質(zhì)量損失率總體有所下降。Mahsa等[25]研究曾表明,冷藏時(shí)間越長(zhǎng),淀粉分子纏繞越緊密,溶劑占凝膠空間體積會(huì)減小。然而,冷藏時(shí)間增加,有利于形成穩(wěn)定的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),在凝膠置換過(guò)程中,凝膠體積收縮率和質(zhì)量損失率變小。

        圖5 冷藏時(shí)間對(duì)凝膠形成過(guò)程和置換過(guò)程的影響

        2.6 乙醇置換用量及置換時(shí)間對(duì)凝膠結(jié)構(gòu)的影響

        在水醇比19∶1、糊化時(shí)間30min、固含量13%、冷藏時(shí)間5 天、置換時(shí)間70min 時(shí),考察醇置換量對(duì)凝膠醇置換過(guò)程的影響,結(jié)果如圖6(a)所示。從圖6(a)知道,當(dāng)乙醇用量從5mL/g至25mL/g,凝膠體積收縮率為46%~48%,質(zhì)量損失率為50%~52%,幾乎一半的水溶劑從凝膠中逸出。凝膠中水分子在置換過(guò)程中逸出的難易取決于骨架對(duì)水分子的束縛力和凝膠內(nèi)外水分子的濃度差,隨著乙醇置換用量的增大,相同置換時(shí)間內(nèi),濃度差的縮減程度會(huì)變小,理應(yīng)會(huì)有更多的水分子被置換,但從圖6(a)結(jié)果顯示,當(dāng)乙醇置換用量從5mL/g 增大至25mL/g,凝膠體積和質(zhì)量變化并不明顯,說(shuō)明當(dāng)置換達(dá)到一定程度之后,網(wǎng)絡(luò)骨架對(duì)水分子的束縛力占有比較大的優(yōu)勢(shì)。

        圖6 乙醇置換用量及置換時(shí)間對(duì)置換過(guò)程的影響

        在水醇比19∶1、糊化時(shí)間30min、固含量13%、冷藏時(shí)間5 天、醇置換量5mL/g 時(shí),考察置換時(shí)間對(duì)凝膠置換過(guò)程的影響,結(jié)果如圖6(b)所示。從圖6(b)發(fā)現(xiàn),在0~10min 期間,體積收縮率和質(zhì)量損失率均迅速上升至37%,而10~30min 期間,體積收縮率緩慢上升至47%,質(zhì)量損失率緩慢上升至49%,在30~90min 內(nèi),體積收縮率無(wú)明顯變化,質(zhì)量損失率變化甚微。置換之初,凝膠內(nèi)外水分子的濃度差大,能促進(jìn)水分子快速逸出,骨架結(jié)構(gòu)收縮程度大,凝膠質(zhì)量損失率迅速增大,隨著置換繼續(xù),濃度差變低逼近于零,水分子向外擴(kuò)散逐漸趨向動(dòng)態(tài)平衡,凝膠結(jié)構(gòu)基本維持不變。

        2.7 多孔淀粉樣品SEM分析

        圖7為不同固含量凝膠所獲多孔淀粉樣品的電鏡圖。圖7 顯示,固含量由7%至19%,木薯多孔淀粉的骨架為三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[19,26]。但固含量低于13%,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)多為稀疏樹(shù)枝狀結(jié)構(gòu),網(wǎng)孔孔徑較大,網(wǎng)孔分布不均勻,而等于或高于13%,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)為密集纖維狀結(jié)構(gòu),網(wǎng)孔孔徑小,且分布較均勻。這說(shuō)明,固含量低的淀粉凝膠在置換過(guò)程中收縮不均勻,局部網(wǎng)絡(luò)骨架發(fā)生坍塌,收縮程度高,網(wǎng)孔分布不均;固含量高的淀粉凝膠則相對(duì)比較穩(wěn)定,置換過(guò)程收縮比較均勻,網(wǎng)孔分布比較均勻。

        圖7 不同固含量制備的多孔淀粉樣品掃描電鏡圖

        2.8 多孔淀粉樣品N2吸附脫附分析

        圖8 和表2 為不同固含量凝膠所獲多孔淀粉樣品的N2-吸附脫附分析測(cè)試結(jié)果。圖8(a)顯示,樣品的吸附等溫線(xiàn)圖均為V 形,為多分子層吸附[27]。對(duì)圖8(b)的數(shù)據(jù)積分累加后發(fā)現(xiàn),孔徑<50nm約占79%,說(shuō)明凝膠大多數(shù)網(wǎng)孔為介孔。表2顯示,固含量從7%增大至13%,比表面積和孔容積增大、平均孔徑減小至25.6nm,固含量增大至19%,比表面積和孔容積則降低,平均孔徑基本維持在25.0nm;固含量為13%的樣品比表面積和孔容積分別達(dá)到最大值122m2/g 和0.68cm3/g,比表面積高于由水凝膠經(jīng)超臨界CO2干燥所獲多孔淀粉的比表面積(119m2/g)[28]和采用冷凍干燥所獲多孔淀粉的比表面積(96m2/g)[29]。從表2 還發(fā)現(xiàn),凝膠在置換過(guò)程的收縮程度對(duì)多孔淀粉孔結(jié)構(gòu)也有比較大的影響。凝膠固含量較低時(shí),骨架淀粉分子排列稀疏且不穩(wěn)定,置換過(guò)程收縮程度大,超臨界干燥過(guò)程也會(huì)發(fā)生部分收縮或坍塌,導(dǎo)致多孔淀粉產(chǎn)品的孔容和比表面積減??;固含量過(guò)高時(shí),淀粉凝膠穩(wěn)定性增強(qiáng)、收縮程度低,由于在溶膠經(jīng)冷卻和冷藏形成凝膠過(guò)程中,過(guò)多淀粉分子因沉降使得骨架中淀粉分子占用過(guò)多,網(wǎng)孔孔徑變化不大,網(wǎng)孔數(shù)目卻會(huì)減小,導(dǎo)致比表面積和孔容降低。因此,合適固含量的凝膠,其骨架稀疏程度恰當(dāng)且比較穩(wěn)定,可得到孔容和比表面積較大的多孔淀粉產(chǎn)品。

        圖8 多孔淀粉樣品吸附等溫線(xiàn)和孔徑分布圖

        2.9 多孔淀粉樣品XRD分析

        圖9 不同固含量多孔淀粉樣品和干燥前凝膠及原淀粉的XRD圖譜

        表2 多孔淀粉樣品N2物理吸附結(jié)果

        圖9為原淀粉和不同固含量凝膠所獲多孔淀粉樣品的XRD 分析結(jié)果。木薯淀粉主要在14.8°、17.1°、17.8°、22.8°出現(xiàn)特征衍射峰,為α 型晶體[30],其結(jié)晶度為35.06%。有研究表明,淀粉徹底糊化之后,淀粉顆粒中的結(jié)晶結(jié)構(gòu)會(huì)被破壞而呈現(xiàn)非晶態(tài)的彌散分布特征[31]。然而,從圖9發(fā)現(xiàn),淀粉糊化后經(jīng)冷藏所獲水醇凝膠及再經(jīng)置換、超臨界干燥所獲多孔淀粉,在17.8°出現(xiàn)了細(xì)小特征衍射峰,樣品的結(jié)晶度在4.44%~6.86%之間,這說(shuō)明在水醇凝膠形成、置換及超臨界干燥過(guò)程中,凝膠骨架內(nèi)的部分淀粉分子通過(guò)氫鍵或范德華力定向致密排列,重新形成具有少量結(jié)晶結(jié)構(gòu)的凝膠體,從而利于維持凝膠三維網(wǎng)絡(luò)骨架的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。

        2.10 多孔淀粉樣品吸油分析

        表3為原淀粉、不同固含量凝膠所獲多孔淀粉樣品吸油率的比較結(jié)果。

        表3 原淀粉、多孔淀粉吸油率的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        從表3得知,多孔淀粉樣品的吸油率是原淀粉的6~10 倍,由固含量13%凝膠所獲多孔淀粉的吸油率最大可達(dá)457%,高于采用酶解法、乳液交聯(lián)法等所獲多孔淀粉產(chǎn)品80.41%[32]、 145%[33]、146%[34]的吸油率,雖然不及聚苯乙烯等非淀粉類(lèi)多孔材料的吸油率[35],但在食品應(yīng)用領(lǐng)域,本法產(chǎn)品與同類(lèi)產(chǎn)品比較,具有良好的吸油性能。從表3還發(fā)現(xiàn),固含量從7%至19%變化時(shí),吸油率呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢(shì),與表2所示的比表面積變化規(guī)律一致,說(shuō)明樣品比表面積越大,越有利于吸油。

        3 結(jié)論

        以水和乙醇混合溶劑為介質(zhì),通過(guò)溶膠-凝膠法及超臨界二氧化碳干燥技術(shù),可順利制備孔徑為介孔的多孔淀粉。水醇比、固含量、糊化時(shí)間、冷藏時(shí)間等對(duì)凝膠形成及置換過(guò)程中的凝膠穩(wěn)定性有重要影響,其中水醇比和固含量是關(guān)鍵影響因素,當(dāng)水醇比為19∶1、固含量為13%、糊化時(shí)間為30min、冷藏時(shí)間為5 天時(shí),凝膠的體積收縮率和質(zhì)量損失率較小,能形成具有穩(wěn)定三維網(wǎng)絡(luò)骨架的水醇淀粉凝膠,且在乙醇置換和超臨界干燥過(guò)程中也能保持良好的骨架穩(wěn)定性,多孔淀粉的比表面積和平均孔徑分別為122m2/g、25.6nm,對(duì)大豆油的吸附率可達(dá)457%。多孔淀粉的SEM 和BET 分析表明,調(diào)整合適的固含量,可以改善凝膠網(wǎng)骨架的網(wǎng)孔密度,從而獲得比表面積大、孔徑分布均勻的多孔淀粉產(chǎn)品。XRD 分析結(jié)果說(shuō)明,水醇淀粉凝膠在形成、置換及超臨界干燥過(guò)程中,淀粉分子能形成具有一定結(jié)晶結(jié)構(gòu)的網(wǎng)絡(luò)骨架,有利于維持水醇淀粉凝膠的骨架穩(wěn)定性。

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