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        基于X射線透射成像及熒光雙模式的珍珠檢測

        2020-12-04 13:25:26邵尚坤孫學鵬杜曉光李玉飛王亞冰張曉蕓劉志國孫天希
        光譜學與光譜分析 2020年12期
        關(guān)鍵詞:衰減系數(shù)淡水珍珠

        邵尚坤,孫學鵬,杜曉光,李玉飛,王亞冰,張曉蕓,劉志國,孫天希*

        1. 北京師范大學核科學與技術(shù)學院射線束技術(shù)教育部重點實驗室,北京 100875 2. 北京市輻射中心,北京 100875 3. 中廣核研究院有限公司北京分公司,北京 100086

        引 言

        對于珍珠的鑒別分為傳統(tǒng)經(jīng)驗法和現(xiàn)代分析技術(shù)方法,傳統(tǒng)的經(jīng)驗法往往需要檢驗者有豐富的經(jīng)驗和理論知識,很難做到快速批量的進行檢驗,現(xiàn)代分析方法有多種,如顯微鑒別、灼燒法、比重法、洗脫法、X射線衍射法、掃描電鏡法、微紅外反射光譜法等[1-2],這些方法往往需要大量的分析前預處理過程,且需要破壞樣品。 X射線透射成像技術(shù)是一種簡單、快速、非破壞性的現(xiàn)代分析手段,已經(jīng)廣泛應用于車輛檢測、煙草檢測、煤炭分揀、材料分析等方面的常規(guī)檢測與在線檢測[3-6]。 X射線透射成像技術(shù)是根據(jù)不同材料的衰減系數(shù)不同來進行區(qū)分樣品,由于仿珍珠與珍珠的平均原子序數(shù)Zeff不同,則仿珍珠和珍珠對X射線的吸收存在不同,因此X射線透射成像方法可以作為一種珍珠無損分析的手段。 對于普通的X射線透射成像系統(tǒng)沒有測距系統(tǒng)的校準,這就可能出現(xiàn)平均原子序數(shù)Zeff相近,很小的厚度差別就可能造成X射線的吸收相同,從而造成了不同樣品的透射成像結(jié)果相同,所以X射線透射成像在平均原子序數(shù)Zeff相差不大的樣品分析上面存在不足。 因此,新系統(tǒng)的設計加入了測距系統(tǒng),通過測距系統(tǒng)可以測量樣品的厚度,這就使得對于X射線吸收相同,不同厚度的平均原子序數(shù)Zeff相近的樣品也可以分辨出來,提高了成像系統(tǒng)的分辨。 由于海水和淡水珍珠的主要成分相同,只有少量元素的微小差別,無法使用X射線透射成像的方法進行分辨,因此需要其他方法鑒別海水和淡水珍珠。 X射線熒光分析(XRF)是一種準確度高、無損的微量元素分析手段,已經(jīng)被廣泛應用于礦物分析、化學分析、環(huán)境檢測、珠寶檢測等領域[7-14]。 其中,珠寶檢測是X射線熒光分析的一個重要的應用領域,可以對珠寶所含的微量元素進行定量和定性的分析,因此X射線熒光分析可以作為鑒別海水和淡水珍珠的有效分析手段。 新的設計加入的熒光探測系統(tǒng)可以對樣品中的某種元素進行定性和定量的分析,利用淡水和海水珍珠Ca元素含量遠大于Sr元素,且淡水和海水珍珠中Sr含量不同,使用Sr和Ca元素含量的比值不同來區(qū)分淡水和海水珍珠。 通過加入傳送帶,此系統(tǒng)可以對樣品進行批量的分析,如在傳送帶后部加上分揀系統(tǒng)后,則可以進行自動分揀,不僅可以進行常規(guī)的檢測,還可以用于在線檢測。

        本文利用X射線在真假珍珠中衰減系數(shù)的不同來區(qū)分真假珍珠,然后利用淡水珍珠中Sr和Ca元素含量的比值不同進行區(qū)分淡水與海水珍珠,從而實現(xiàn)對珍珠的精準鑒別。

        1 理論基礎

        X射線與物質(zhì)相互作用時,可以被散射和吸收,透射成像就是利用X射線的吸收作用,對于單一能量的窄束X射線的衰減規(guī)律

        I=I0exp(-μd)

        (1)

        式(1)中,I0為穿過樣品前的初始X射線的強度,I為穿過樣品后的X射線的強度,μ為衰減系數(shù),它與樣品的原子序數(shù)和密度有關(guān),d為X射線穿過樣品的厚度。 由于X射線源并不是單色的,并且在X射線透射過樣品時,存在能譜硬化的現(xiàn)象,對于不同能量的X射線,衰減系數(shù)μ是不同的,所以式(1)并不適用于實際情況。 變化的衰減系數(shù)μ使問題變得復雜,因此采用 “等效單能模型”簡化問題[15],把非單色光等效成一個效果相似的單色光,則等效單色光對應的平均衰減系數(shù)為μeq,連續(xù)X射線的衰減規(guī)律

        I=I0exp(-μeqd)

        (2)

        當X射線被吸收衰減的同時,樣品中的元素被激發(fā),產(chǎn)生X射線熒光,探測器在立體角ΔΩ內(nèi)接收到的光子強度

        (3)

        式(3)中,I0是入射原級X射線強度,V探測區(qū)域的體積,μ0i是元素i原級X射線的質(zhì)量吸收系數(shù),μ0s是原級X射線在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù),μis是熒光在樣品中的質(zhì)量吸收系數(shù),ρ是樣品的密度,Ci是元素i的濃度權(quán)重百分比,εi是探測器探測效率,Ei表示元素i的激發(fā)因子,din是入射X射線進入樣品的距離,dout表示出射的射線經(jīng)過的距離。

        2 實驗部分

        2.1 裝置設計

        為了實現(xiàn)X射線透射成像和熒光分析雙模式聯(lián)合工作,實驗裝置(圖1)被搭建,X射線光源發(fā)射出的射線通過樣品被吸收,成像系統(tǒng)則呈現(xiàn)出灰度圖,同時SDD檢測樣品的熒光信號,在傳送帶的帶動下,測距系統(tǒng)可以監(jiān)測到樣品距離傳送帶的高度。

        在該儀器設置中,X射線光源(Hamamatsu Photonics L9631 Tu)使用的是鎢靶,電壓50 keV,電流為800 μA,焦斑大小為65 μm,硅漂移探測器(KETEK AXAS-D)在5.9 keV處的分辨率139 eV,測距系統(tǒng)是使用KEYENCE公司的LS-7030測微計,測量精度±2 μm,X射線CCD相機(ORCA-Flash4.0 C11440-22CU)的像素大小為6.5 μm×6.5 μm。 使用該雙模式檢測系統(tǒng)對淡水珍珠、海水珍珠、ABS仿珍珠、玻璃仿珍珠、PMMA仿珍珠、貝殼仿珍珠、羅馬珍珠(雪花石膏)進行測試。

        圖1 X射線熒光及透射成像雙模式系統(tǒng)Fig.1 Composition of dual-mode system of XRFand transmission X-ray imaging

        2.2 雙模式系統(tǒng)程序設計

        為保證X射線透射成像和熒光分析雙系統(tǒng)的協(xié)同工作,設計出了一套雙模式系統(tǒng)程序(圖2),使用X射線透射成像系統(tǒng)配合測距系統(tǒng)可以獲取樣品的衰減系數(shù),通過衰減系數(shù)與閾值的對比實現(xiàn)區(qū)分仿珍珠和珍珠樣品,如系統(tǒng)判斷為仿珍珠,則不再對X射線熒光數(shù)據(jù)進行處理,檢測結(jié)束。 對于判斷為珍珠的樣品,系統(tǒng)進一步計算X射線熒光的強度比,對待測珍珠做淡水珍珠或海水珍珠的判斷,檢測結(jié)束。

        圖2 珍珠鑒別程序Fig.2 Pearls identification process

        2.3 測定閾值

        (4)

        材料1和材料2的平均衰減系數(shù)的閾值[4, 16]

        (5)

        通過對每類樣品隨機選取20顆進行檢測,計算不同樣品的平均衰減系數(shù)的平均值,代入式(5),求得X射線平均衰減系數(shù)的閾值見表1。

        表1 平均衰減系數(shù)閾值Table 1 Thresholds of average attenuation coefficient

        在進行淡水和海水珍珠的鑒別時,淡水珍珠和海水珍珠的平均原子序數(shù)Zeff差別很小,透射成像無法分辨,由于海水珍珠和淡水珍珠中Sr元素含量的不同,可以利用Sr的熒光強度與Ca的熒光強度的比值進行鑒別珍珠。

        淡水珍珠樣品Sr和Ca元素Kα熒光強度比的平均值為RFRESH,海水的為RSEA,則分辨淡水與海水珍珠的閾值

        (6)

        選取淡水珍珠和海水珍珠各20顆進行測量,計算珍珠中Sr/Ca熒光強度比的平均值,代入式(6),得出分辨淡水與海水珍珠的閾值FT=1.040 2。

        2.4 雙模式系統(tǒng)驗證

        圖3是X射線透射樣品在成像探測器上面的灰度圖和原始射線的灰度圖,由于未經(jīng)過樣品厚度d的矯正,不同樣品厚度出現(xiàn)透過樣品的射線強度I相同,例如厚度為7.2 mm的貝殼珍珠樣品N和8.0 mm的珍珠樣品A對于X射線的吸收相近,僅僅通過I的計數(shù)無法進行珍珠的鑒定。 加入樣品的厚度信息,計算樣品的衰減系數(shù)見表2,可以觀察到樣品的衰減系數(shù)和建立的閾值數(shù)據(jù)庫匹配完好。

        由于珍珠中Ca的含量遠遠大于Sr的含量,為了便于觀察,取縱坐標為歸一化熒光強度的對數(shù)值,圖4是淡水珍珠對應的熒光譜圖,熒光中Ca,Sr和Mn元素的熒光強度明顯,圖5是海水珍珠的熒光譜圖,海水珍珠中Ca和Sr的含量明顯,海水珍珠中Sr的熒光強度要高于淡水珍珠,淡水珍珠中Mn的含量則遠遠高于淡水珍珠,這是由于淡水珍珠和海水珍珠生長的水化環(huán)境不同所造成的。 在所檢測的樣品中,大多數(shù)的淡水珍珠樣品中可以檢測到Mn的熒光,但有少量淡水珍珠Mn的熒光峰不明顯,因此單純使用Mn的熒光強度進行鑒別淡水和海水珍珠存在一定的偏差。

        圖3 部分樣品灰度圖像Fig.3 Grayscale image of partial sample

        表2 樣品的平均衰減系數(shù)Table 2 Average attenuation coefficient of samples

        珍珠樣品中Ca的含量相對穩(wěn)定,使用Sr/Ca的熒光強度來定性的判斷珍珠樣品中的Sr的含量,在閾值測定過程中測得分辨淡水與海水珍珠的閾值FT=1.040 2,為鑒別閾值的可靠性,測量部分樣品,獲得結(jié)果見表2,可以觀察出淡水珍珠的熒光比值都在閾值以下,海水的熒光比值在閾值以上,說明閾值設置合理、有效。

        圖4 淡水珍珠熒光譜圖Fig.4 The XRF spectrum of freshwater pear

        圖5 海水珍珠熒光譜圖Fig.5 The XRF spectrum of seawater pearl

        3 結(jié) 論

        利用X射線透射系統(tǒng)在不破壞樣品的情況下不僅實現(xiàn)了對于仿珍珠和珍珠的分辨,而且根據(jù)淡水珍珠和海水珍珠中Sr和Ca元素含量比的差異鑒定珍珠種類。 在配合高功率光源和分揀系統(tǒng)后,該雙模式系統(tǒng)可以用于珍珠和仿珍珠的在線快速檢測。

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