亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        染發(fā)劑中7 種禁用染料測定方法的優(yōu)化

        2020-11-30 10:48:04彭乃煥黃忠亮
        天津化工 2020年6期
        關鍵詞:染發(fā)劑硫醇檢出限

        彭乃煥,黃忠亮

        (百色市食品藥品檢驗所,廣西百色533000)

        1 引言

        隨著生活品質(zhì)的提高,人們越來越注重個人形象,染發(fā)劑作為一種美容美發(fā)方式,成為當今社會的流行時尚。目前市場上的染發(fā)劑大部分屬于氧化型染發(fā)劑,其主要染發(fā)成分為苯胺類和苯酚類有機化合物,這些化合物對人體健康都有不同程度的傷害[1,2],超標超范圍使用是監(jiān)管的重點,我國《化妝品安全技術規(guī)范》(后簡稱“規(guī)范”)(2015 年版)[3]中限定了74 種準用染發(fā)劑,并規(guī)定了對苯二胺等32 種組分的檢測方法(后簡稱“標準方法”),筆者在對58 批染發(fā)劑按標準方法開展日常檢驗后發(fā)現(xiàn):部分樣品在離心處理后溶液渾濁或乳化凝結(jié),造成過濾困難;部分樣品穩(wěn)定性較差,平行測定結(jié)果偏差較大。為了完善標準方法,本研究通過查閱相關文獻[4~7],對標準方法中的前處理、色譜條件等進行優(yōu)化,對優(yōu)化后的方法進行方法學考察,為日常檢驗提供參考。

        2 材料與方法

        2.1 儀器與試劑

        SHIMADZU LC-20AB 高效液相色譜儀,配備SPD-M10Avp 檢測器,LC solution 色譜工作站(日本島津公司);XS205DU 分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司);LD5-2A 離心機(北京京立離心機有限公司);VXMNAL 渦旋振蕩器(美國奧豪斯公司)。

        標準品:間苯二胺、鄰氨基苯酚、2-硝基對苯二胺、甲苯-3.4-二胺、N,N-二乙基甲苯-2.5-二胺鹽酸鹽,德國Dr.Ehrenstorfer 公司;鄰苯二胺,德國j&k 公司;氫醌,北京BePure 公司。甲醇(色譜純,美國Fesher 公司),亞硫酸氫鈉、十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、庚烷磺酸鈉、磷酸及乙醇均為分析純。樣品主要來源于2019 年監(jiān)督抽驗樣品。

        2.2 實驗方法

        2.2.1 溶液配制

        亞硫酸氫鈉—乙醇混合溶液(下稱:硫醇液):2g/L 亞硫酸氫鈉溶液∶50%乙醇溶液(1∶1)混合。

        磷酸鹽混合溶液:稱取十二水合磷酸氫二鈉1.8g、磷酸二氫鉀2.8g 和庚烷磺酸鈉1.0g,用水溶解并定容至1L,用磷酸溶液(1→10)調(diào)節(jié)pH 至6。

        2.2.2 混合標準儲備溶液的制備

        稱取各染料標準品20mg(精確至0.01mg),分別置10mL 容量瓶中,加入硫醇液溶解并定容至刻度,制成單一標準儲備溶液。吸取各單一標準儲備溶液1mL,置10mL 容量瓶中,加硫醇液定容至刻度,制成混合標準儲備溶液(約0.2mg/mL),置-20℃避光保存。

        2.2.3 混合標準工作溶液的配制

        準確吸取混合標準儲備溶液適量,用硫醇液稀釋,配制成濃度為 5、10、20、40、80μg/mL 的混合標準工作溶液。

        2.2.4 色譜條件

        色譜柱:RP-AMIDE C16 色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相 A 為甲醇∶磷酸鹽混合溶液(10∶90),流動相 B 為甲醇,梯度洗脫:0~10min,100%A ,10~30min,100%A ~60%A;流速:1.0mL/min;進樣量:5μL;檢測波長:290nm;柱溫:25℃。

        2.2.5 樣品處理

        稱取樣品0.3g(精確至0.001g)于塑料離心管中,加入1.0g 硅藻土,玻棒攪拌使膏狀樣品分散于硅藻土上,精密加入硫醇液至20mL,渦旋1min,離心(5000rpm)3min,取上清液經(jīng)微孔濾膜(0.45μm,25mm)過濾,濾液作為供試溶液。

        2.2.6 方法檢出限(MDL)評估

        取混合標準儲備溶液適量,加入到空白樣品中,按“2.2.5”項下方法,制備濃度為 5、10、20、30、40、50、60μg/g 的檢出限系列供試溶液,按“2.2.4”項下色譜條件,在3d 內(nèi)各濃度水平隨機測定10次。以濃度為橫坐標,陽性檢出(信噪比≥3)百分率為縱坐標,繪制陽性檢出曲線,以拐點相對應的濃度作為信噪比評估法的MDL。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 樣品前處理的優(yōu)化

        標準方法中取樣量為0.5g,提取溶液為50%乙醇水溶液,提取溶液體積為10mL。在日常檢驗中發(fā)現(xiàn):部分樣品提取液乳化或凝結(jié),難于通過0.45μm 微孔濾膜;部分樣品配方中未見加入亞硫酸氫鈉或異抗壞血酸,制得的供試溶液容易氧化分解,影響測定結(jié)果。為了消除染發(fā)劑基質(zhì)中增稠劑和凝膠劑的影響,防止供試溶液被氧化,本研究調(diào)整取樣量為0.3g,并加入硅藻土吸附增稠劑和凝膠劑,提取溶液改為硫醇液,提取溶液體積為20mL,調(diào)整后乳化凝結(jié)現(xiàn)象減少,離心后易分層,上清液容易過濾。

        3.2 色譜條件優(yōu)化

        采用乙腈+磷酸鹽混合溶液(10+90)作為流動相時,3 號峰與4 號峰分不開,以甲醇代替乙腈后,兩者分離效果好,但N,N-二乙基甲苯-2.5-二胺鹽出峰時間太遲,采用梯度洗脫并進行預混合模式,減少基線飄移,優(yōu)化后的方法系統(tǒng)適應性良好,見圖1。

        圖1 7 種染料的色譜圖

        3.3 線性關系

        將混合標準工作溶液按“2.2.4”項下色譜條件進行測定,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,進行線性回歸分析,得到對應的線性方程及相關系數(shù),見表1。

        表1 各組分線性方程和相關系數(shù)

        3.4 加標回收實驗

        在 5、20、80μg/mL 3 個濃度水平進行加標回收試驗,取空白樣品,加入混合標準儲備溶液適量,每個濃度水平平行制備3 份,按“2.2.4”項下色譜條件測定,計算各組分的回收率及相對標準偏差(RSD),結(jié)果回收率分別為:99.2%,98.2%,99.1%,100.2%,100.1%,97.2%,101.3%,RSD 為:1.8%,2.6%,1.3%,2.5%,3.1%,1.5%,2.2%。

        3.5 檢出限與定量限

        本方法檢出限為10~40μg/g。定量限以3 倍檢出限確定,即為 30~120μg/g。

        3.6 混合標準儲備溶液穩(wěn)定性試驗

        取混合標準儲備溶液,分別于配制后0d、7d、14d、21d、30d 時測定,結(jié)果各組分的峰面積相對標準偏差<5%,表明混合標準儲備溶液在-20℃避光保存條件下質(zhì)量穩(wěn)定。

        3.7 樣品測定

        選取4 批膏狀氧化型染發(fā)劑的留樣樣品進行測定,并將測定結(jié)果與標準方法的結(jié)果相比較,結(jié)果有2 批樣品疑似檢出間苯二胺,經(jīng)與間苯二胺標準光譜圖進行相似度檢查,確定不是間苯二胺,4 批測定結(jié)果與標準方法的測定結(jié)果一致。

        4 結(jié)語

        優(yōu)化后的方法同時測定了染發(fā)劑中7 種禁用染料,7 種染料在相應的濃度范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù) r 均>0.9999,檢出限為 10~40μg/g,定量限為 30~120μg/g,回收率為 91.7%~106.1%,相對標準偏差(RSD)為0.15%~2.61%。優(yōu)化后的方法,樣品前處理簡單快捷,7 種禁用染料色譜峰分離效果佳,檢測靈敏度高、準確性好,適用于染發(fā)劑中7 種禁用染料的定性鑒別和定量檢測。

        猜你喜歡
        染發(fā)劑硫醇檢出限
        環(huán)境監(jiān)測結(jié)果低于最低檢出限數(shù)據(jù)統(tǒng)計處理方法
        定量NMR中多種檢出限評估方法的比較
        波譜學雜志(2022年2期)2022-06-14 09:52:02
        染發(fā)的健康風險須警惕
        大眾健康(2021年2期)2021-03-09 13:32:23
        使用染發(fā)劑的技巧
        扮靚自己沒有錯經(jīng)常染發(fā)的風險請你注意
        自我保健(2019年5期)2019-08-02 03:54:28
        液化氣催化氧化脫硫醇的新一代催化劑
        硫醇(酚)對PVC的熱穩(wěn)定作用——性能遞變規(guī)律與機理
        中國塑料(2016年8期)2016-06-27 06:35:02
        淺析液化氣脫硫醇技術
        First Perfume Which Smells Better the More You Sweat
        中學科技(2015年8期)2015-08-08 05:41:19
        基于EP-17A2的膠體金法檢測糞便隱血的空白限、檢出限及定量限的建立及評價
        精品人妻潮喷久久久又裸又黄| 国产一区二区三区av天堂| 久久久久亚洲av无码专区喷水| 久久综合久久鬼色| 国产在线不卡免费播放| 亚洲国产人成自精在线尤物| 精品一区二区三区芒果| 中文字幕精品久久久久人妻红杏ⅰ | 蜜桃一区二区在线视频| 国产亚洲2021成人乱码| 国产精品理人伦国色天香一区二区| 最大色网男人的av天堂| 国产精品专区第一页天堂2019| 激情综合色综合久久综合| 国产99re在线观看只有精品| 人妻精品人妻一区二区三区四五| 久久精品色福利熟妇丰满人妻91| 成人毛片一区二区| 国产成+人+综合+亚洲专| 韩国黄色三级一区二区| 亚洲国产av无码精品| 7777精品伊人久久久大香线蕉| 亚洲AV日韩Av无码久久| 精彩视频在线观看一区二区三区 | 日韩一区中文字幕在线| 成人欧美一区二区三区黑人| 亚洲av无码1区2区久久| 亚洲综合一| 北条麻妃在线中文字幕| 久久久亚洲欧洲日产国码αv| 国产美女在线一区二区三区| 琪琪av一区二区三区| 亚洲国产婷婷六月丁香| 国产精品久久久久电影网| 色优网久久国产精品| 在线观看国产视频你懂得| 男男啪啪激烈高潮cc漫画免费| 久久久久久久妓女精品免费影院| 精品中文字幕精品中文字幕| 少妇伦子伦精品无吗| 另类免费视频在线视频二区|