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        石墨爐原子吸收鎘的測定

        2020-11-28 07:40:40李秋平
        西部論叢 2020年12期

        李秋平

        摘 要:在對海洋沉積物中鎘的測定過程中,使用島津AA-6880石墨爐原子吸收測定海洋沉積物中鎘,因?yàn)楸緝x器既可以使用一次曲線也可以使用二次曲線,所以本論文主要研究二次曲線測定海洋沉積物鎘。根據(jù)結(jié)果顯示,石墨爐原子吸收測定鎘與一次曲線設(shè)置參數(shù)相同,在波長228.8nm處,干燥溫度300℃,干燥時(shí)間3S,灰化溫度1500℃,灰化時(shí)間3S,原子化溫度1800℃,原子化時(shí)間2S,在這種情況下,連續(xù)5天測定二次曲線,使用二次曲線測定的檢出限、準(zhǔn)確度和精密度均滿足要求,海洋沉積物中鎘的測定數(shù)值最為準(zhǔn)確,采用購買國家標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量控制手段,質(zhì)控編號GBW07314,數(shù)值為0.20±0.04(μg/g)。通過本方法,希望可以給大家作為參考。

        關(guān)鍵詞:石墨爐原子吸收;鎘;海洋沉積物;準(zhǔn)確度

        一、測定原理

        海洋沉積物樣品用硝酸-高氯酸消化后,在稀硝酸介質(zhì)中,鎘在228.8nm波長處進(jìn)行石墨爐原子吸收測定。

        二、使用試劑及儀器

        2.1 試劑

        購買鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號103112,濃度為100mg/L,用1+99的硝酸稀釋,鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度是50.0μg/L;

        硝酸(NHO3)優(yōu)級純;

        高氯酸(HCIO)優(yōu)級純;

        鹽酸(HCI)優(yōu)級純。

        2.2 儀器

        島津AA-6880石墨爐原子吸收分光光度計(jì);

        微波消解儀:安東帕Multiwave GO Plus 50Hz;

        鋼瓶氬氣:純度99.99%;

        一般實(shí)驗(yàn)室常備儀器及設(shè)備。

        三、分析步驟

        3.1曲線繪制

        取標(biāo)準(zhǔn)使用液5.00μg/L,按照儀器設(shè)置參數(shù),設(shè)定自動(dòng)進(jìn)樣0、4、8、12、16、20μl,得到曲線6個(gè)濃度值,標(biāo)曲系列0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg/L;連續(xù)測定5天標(biāo)準(zhǔn)曲線,以吸光度值為縱坐標(biāo),測定濃度值為橫坐標(biāo),得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下:

        3.2檢出限的測定

        3.3 精密度的測定

        3.4樣品處理

        1)采用海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理微波消解法HYGT132—2010。稱取0.1g(±0.0001g)~1.0g(±0.001g)沉積物干樣(按海洋監(jiān)測規(guī)范GB17378.5-2007第5部分:沉積物分析的有關(guān)規(guī)定制備)于微波消解內(nèi)罐中,加少許水潤濕,加入9ml硝酸(優(yōu)級純)和3ml鹽酸(優(yōu)級純);

        1)待反應(yīng)平穩(wěn)后,加蓋旋緊,放入微波消解儀中,按選定的工作條件消解設(shè)置溫度程序?yàn)樘荻壬郎兀旱谝徊綖?20℃,升溫時(shí)間5min~10min,保持5min; 第二步為180℃±5℃,升溫時(shí)間5min~10min,保持25min~30min;

        3)待罐內(nèi)溫度與室溫平衡后,取出放氣,將樣品消解罐放入趕酸裝置中150℃進(jìn)行趕酸消解,視消解情況,是否加入氫氟酸。

        4)取下稍冷,加入1ml鹽酸(1+1)溶液浸提,將溶液及殘?jiān)哭D(zhuǎn)入25ml比色管中,待與室溫平衡后加水至25ml標(biāo)線處,混勻澄清,消解完畢待測。

        3.5 樣品測定

        按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線測定相同參數(shù)進(jìn)行設(shè)定,進(jìn)行測定,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的金屬元素的濃度(μg/L)。

        3.6 結(jié)果計(jì)算

        將測得的數(shù)據(jù)記錄,按公式計(jì)算沉積物干樣中鎘的含量。

        式中:

        ——沉積物干樣中鎘的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),10-6);

        ——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的鎘的濃度,單位為微克每升(μg/L);

        V——樣品消化液的體積,單位為毫升(ml);

        D——測定時(shí)樣品消化液的稀釋倍數(shù)=(稀釋后的總體積)/(量取樣品消化液體積);

        M——樣品的稱取量,單位為克(g)。

        3.7 準(zhǔn)確度的測定

        *國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值±不確定度,GBW07314濃度值為0.20±0.04(μg/g),測定結(jié)果在范圍內(nèi),可知方法準(zhǔn)確度達(dá)到要求。

        四、結(jié)論

        通過使用二次曲線測定海洋沉積物中的鎘,測定的方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度均滿足,GB17378.5-2007海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分:沉積物分析的要求,所以認(rèn)為石墨爐原子吸收分光光度可以使用二次曲線測定海洋中沉積物鎘。

        參考文獻(xiàn)

        [1] GB17378.5-2007.海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分:沉積物分析[S].

        [2] GB/T17141-1997.土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法[S].

        [3] HJ832-2017. 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法[S].

        [4] HYGT132—2010. 海洋沉積物與海洋生物體中重金屬分析前處理微波消解法[S].

        [5] HJ491-2019.土壤和沉積物 銅、鉛、鋅、鎳、鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法[S]

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