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        加壓流體萃取
        ——?dú)庀嗌V質(zhì)譜法測定淡水生物體中的16種多環(huán)芳烴

        2020-11-27 04:45:28陳飛龍陸金丹侯軍沛楊嘉慧
        山東化工 2020年21期

        陳飛龍,陸金丹,侯軍沛,楊嘉慧

        (廣東省科學(xué)院 廣東省測試分析研究所(中國廣州分析測試中心),廣東 廣州 510070)

        多環(huán)芳烴又稱PAHS,是分子中含有兩個或兩個以上苯環(huán)的有機(jī)污染物,主要由礦物燃料及其他有機(jī)燃料的不完全燃燒和熱解產(chǎn)生,其在環(huán)境中廣泛分布,是重要的環(huán)境和食品污染物。PAHs對生命體有很大的危害性,具有強(qiáng)烈的三致效應(yīng)(致畸、致癌和致突變),且由于其較好的脂溶性,易在生物體中蓄積并通過食物鏈在高營養(yǎng)級生物體中富集[1-3]。淡水中的PAHs來源可分為天然來源和人為來源兩類,其中人為來源是其主要來源,主要包括汽油柴油泄漏、輪船發(fā)動機(jī)燃燒以及污水和廢棄物排放等[4]。這些污染物很容易在魚、蝦類生物體中蓄積,不僅影響淡水生態(tài)系統(tǒng)穩(wěn)定,降低水產(chǎn)品質(zhì)量,而且會通過食物鏈影響人類健康。因此,對淡水生物體中PAHs的監(jiān)測檢測,它不僅是水體污染程度的反映,還與人類健康密切相關(guān)。

        目前,PAHs的前處理方法主要有索氏提取、超聲提取、微波提取和加壓流體萃取法。加壓流體萃取法是一種在高溫、高壓的條件下,利用有機(jī)溶劑快速萃取樣品中目標(biāo)物的自動化方法。高溫條件使溶劑的萃取大幅提高,而高壓條件又能使溶劑保持液態(tài)。因而具有提取效率高、操作簡便易行等優(yōu)點(diǎn),目前在土壤中有機(jī)物前處理方面已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。針對PAHs的分析,常用的方法有氣相色譜法、液相色譜法和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)法等。氣相色譜-質(zhì)譜法憑借其選擇離子技術(shù)的優(yōu)勢,可在復(fù)雜基質(zhì)中準(zhǔn)確確定目標(biāo)物,因而得到較為廣泛的應(yīng)用[5-6]。

        本文選取魚類、蝦類常見淡水生物種類為測定對象,建立了加壓流體萃取-氣相色譜質(zhì)譜法測定淡水生物體中16種PAHs的分析方法。并對該方法的準(zhǔn)確度、精密度和回收率進(jìn)行了討論研究,為淡水生物體中PAHs的定性、定量檢測分析提供了依據(jù)[7]。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        主要儀器:7890B-5977B氣相色譜-質(zhì)譜儀(美國Agilent公司);E-914快速溶劑萃取儀(瑞士Buchi公司);DGJ-25E 冷凍干燥機(jī)(中國博登公司);HPE-6B平行真空濃縮蒸發(fā)儀(天津恒奧公司)。

        試劑:正己烷、二氯甲烷(色譜純,德國CNW公司);無水硫酸鈉(分析純,廣州化學(xué)試劑廠);硅藻土(10-20目,德國CNW公司)、石英砂(分析純,天津大茂化學(xué)試劑廠)。

        標(biāo)液:16種PAHS標(biāo)準(zhǔn)溶液200 μg/mL,內(nèi)標(biāo)菲-d10和替代物2-氟聯(lián)苯,濃度為1000 μg/mL。

        1.2 加壓流體萃取方法

        樣品前處理:將樣品(淡水魚、蝦),真空冷凍干燥,然后均勻粉碎,稱取粉末樣品10.00g,放入ASE萃取池中,在樣品中加入替代物,再加入石英砂、硅藻土,用濾紙封好上端,最后使用正己烷:丙酮=1∶1溶劑萃取,采用如表1參數(shù)萃取。

        表1 儀器主要工作參數(shù)

        ASE完成萃取后,使用平行蒸發(fā)儀濃縮萃取液到小于1.0 mL,加入內(nèi)標(biāo),定容1.0 mL,樣品上GC-MS讀取數(shù)據(jù)。

        1.3 色譜條件

        色譜柱:HP-5MS色譜柱:30 m-0.25 mm-0.4μm;進(jìn)樣口溫度:280℃;載氣:高純氦氣(99.999%);流速:1.5 mL/min進(jìn)樣量:1.00 μL;不分流進(jìn)樣;程序升溫條件:初始溫度80℃保留0 min,以20℃/min升溫到185℃,再以6℃/min升溫到260℃,最后以10℃/min升溫到295℃,保留時間3 min。

        1.4 質(zhì)譜條件

        離子源:電子轟擊(EI)離子源;離子源溫度:230℃;離子化能量:70 eV;接口溫度:280℃;四極桿溫度:150℃;掃描范圍:50~500 amu;溶劑延遲時間:3 min;掃描時間:5 min;碰撞氣流速:1.0 mL/min;掃描模式:全掃描(Scan)和選擇離子掃描(Sim)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        將16種PAHs標(biāo)準(zhǔn)溶液,用正己烷準(zhǔn)確配制出20.0 μg/mL的PAHs的混標(biāo),加入內(nèi)標(biāo)菲-d10、替代物2-氟聯(lián)苯配制成10.0、20.0、50.0、100、200、500 μg/L的工作曲線。在本方法推薦的儀器參考條件下,目標(biāo)物的總離子如圖1所示:

        圖1 16種PAHs及內(nèi)標(biāo)物混合溶液的總離子色譜圖

        2.2 檢出限

        表2 16種多環(huán)芳烴檢出限

        按以上儀器的測試方法,配制質(zhì)量濃度相當(dāng)于20.0 μg/kg的空白加標(biāo)溶液,用GC-MS連續(xù)進(jìn)行7次檢測,根據(jù)HJ168-2010 可知,檢出限=3.143×七次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,具體檢出限數(shù)據(jù)如下表所示,由表可知16種PAHs檢出限為0.41~1.43 μg/kg。

        2.3 精密度和準(zhǔn)確度

        分別稱取10.00 g淡水生物粉末樣品6份,分別記為-1、-2、-3、-4、-5、-6,每份樣品加入質(zhì)量濃度為50 μg/kg的16種PAHS標(biāo)液,按照上述的方法處理樣品,并采用優(yōu)化的GC-MS儀器條件得到數(shù)據(jù),算出的平均回收率為85.8%~102.2%,相對偏差則為2.08%~10.42%,數(shù)據(jù)如表3所示。

        表3 樣品中16種多環(huán)芳烴含量的精密度和準(zhǔn)確度

        2.4 樣品含量測定

        平行稱取兩份制好的淡水生物體粉末樣,做平行實驗,用ASE處理完,上GC-MS測定,結(jié)果如表4所示。

        表4 樣品中16種多環(huán)芳烴含量 μg/kg

        兩次平行實驗結(jié)果表明:樣品平行性好,相對偏差小于20%,可滿足日常測試要求。

        3 結(jié)論

        采用加壓流體萃取法(ASE)處理淡水生物體樣品,用GC-MS測定16種多環(huán)芳烴的含量,根據(jù)16種多環(huán)芳烴的性質(zhì),選擇最優(yōu)的萃取條件加壓流體萃取和GC-MS分析方法,連續(xù)采集七針空白加標(biāo)溶液上樣,得到其檢出限為0.41~1.43 μg/kg。然后根據(jù)六個100 μg/kg樣品加標(biāo)得數(shù)據(jù)算出其精密度:2.08%~10.42%;準(zhǔn)確度:85.8%~102.2%。實驗證明采用該方法處理淡水生物體樣品速度快,回收率高,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,可以為以后的淡水生物體多環(huán)芳烴檢測作參考。

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