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        固相萃取
        ——高效液相色譜——雙檢測器法測定垃圾滲濾液中的多環(huán)芳烴

        2020-11-27 09:44:26楊嘉慧陳飛龍侯軍沛
        山東化工 2020年21期

        楊嘉慧,陳飛龍, 侯軍沛,王 威

        (廣東省科學院,廣東省測試分析研究所(中國廣州分析測試中心),廣州 510070)

        多環(huán)芳烴(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons , PAHs)是一類廣泛存在于水、土壤和大氣以及其它所有的環(huán)境介質中[1],具有致癌、致畸、致突變作用的有機污染物[2, 3]。許多國家和組織都制定了監(jiān)測水中多環(huán)芳烴的特征污染物和相對應的限值。美國環(huán)保局(US EPA)規(guī)定地表水中16種多環(huán)芳烴的總量不得高于0.0002 mg/L[4];我國環(huán)保部規(guī)定了16種多環(huán)芳烴在水中苯并[a]芘的含量應低于0.01 μg/L,多環(huán)芳烴的總量不得高于0.002 mg/L[5]。固相萃取作為一種高效的樣品前處理富集技術,已被廣泛用于處理水中痕量有機污染物,與傳統(tǒng)的液液萃取相比具儀器簡單、操作方便、有機溶劑量少,萃取速度快,不易乳化、適合較大體積的水樣中非揮發(fā)性痕量有機污染物的吸附富集等優(yōu)點[6-9]。高效液相色譜法是一種分析環(huán)境中痕量有機污染物的常用方法,具有分離效果好、選擇性高、檢測靈敏度高等優(yōu)點,能夠很好的滿足檢測要求[10]。

        隨著城市化進程的加快和人民生活水平的不斷提高,中國的人均日產垃圾約為1kg,并且每年還在以8%~10%的速度增長[11]。垃圾填埋場是城市各種廢物的最終歸屬地,其所產生的滲濾液中含有大量包含多環(huán)芳烴在內的持久性有機污染物,對土壤和地下水造成潛在的危害。因此,研究垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴對于防治土壤和地下水污染有著十分重要的意義。

        本文以垃圾滲濾液為研究對象,通過固相萃取結合高效液相色譜技術,建立了垃圾滲濾液中16中多環(huán)芳烴的分析方法,并對該方法的分析條件進行優(yōu)化,對方法準確度、精密度和回收率進行了討論研究,為垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴的定性、定量檢測分析提供了依據(jù)。

        1 實驗部分

        1.1 儀器與試劑

        主要儀器:Agilent 1260 液相色譜儀(美國Agilent公司);HPE-6B平行真空濃縮蒸發(fā)儀(天津恒奧公司);固相萃取儀(德國CNW公司)。

        試劑與耗材:二氯甲烷(色譜純,德國CNW公司);甲醇(色譜純,美國Honeywell公司);乙腈(色譜純,美國Honeywell公司);無水硫酸鈉(分析純,廣州化學試劑廠);氯化鈉(分析純,廣州化學試劑廠);C18固相萃取柱(美國Agilent公司,500 mg, 6 cc);硅酸鎂固相萃取小柱(島津GLWondaSep, 500 mg, 6 cc)標準溶液:16種多環(huán)芳烴標準溶液200 μg/mL(美國Ultra公司)。

        1.2 樣品前處理

        本實驗分析用垃圾滲濾液樣品采集自廣州市興豐生活垃圾衛(wèi)生填埋場,樣品采集后經過濾膜過濾掉表面雜質,隨后進行以下固相萃取過程:

        活化與富集:先用10mL二氯甲烷預洗C18固相萃取柱,使溶劑流經凈。接著用10mL甲醇和10mL水分兩次活化C18柱;在500mL樣品中加入5g氯化鈉和10 mL甲醇,混合均勻后以5 mL/min的流速流經已活化好的C18柱;

        洗脫:用5mL二氯甲烷以2 mL/min的流速洗脫樣品,收集洗脫液。用2 mL二氯甲烷洗樣品瓶,并入洗脫瓶;將洗脫液濃縮至0.5~1.0mL,加入3mL乙腈,再濃縮至約1.0mL,待凈化;凈化與濃縮:將固相萃取柱固定在固相萃取裝置上,用10mL甲醇和10mL水分兩次活化萃取柱,將濃縮后的1.0mL洗脫液轉入柱內,開始收集流出液,用2mL二氯甲烷分3次洗滌濃縮瓶,將洗液全部并入柱內,用5mL二氯甲烷進行洗脫,收集全部洗脫液;將凈化后洗脫液濃縮至約0.5mL,加入3mL乙腈,再濃縮至約0.5mL,用乙腈定容至1.0mL。

        1.3 色譜條件

        色譜柱:Pursuit PAH 5(島津);色譜柱:C18 5×4.6×250mm;柱溫:35 ℃;流量:1.0 mL/min;檢測器:熒光檢測器,二極管陣列檢測器;波長:熒光檢測器:Ex=275nm,Em=350nm,二極管陣列檢測器:230nm;進樣量:20μL;流動相:水-甲醇;梯度洗脫程序:0.00min至20.00min保持80%甲醇/20%水,20.01min至32.50min升至95%甲醇/5%水,保持至55.00min,55.01min至60.00min降至80%甲醇/20%水,保持至結束。

        2 結果與討論

        2.1 色譜柱的優(yōu)化

        為了實現(xiàn)16種目標化合物的有效分離,分別采用Pursuit PAH 5液相色譜柱和C18液相色譜柱進行試驗,其分離效果對比如圖1所示。結果發(fā)現(xiàn)采用C18色譜柱時,無法滿足所有化合物有效分離,無法滿足分析需求。而采用Pursuit PAH 5液相色譜柱可實現(xiàn)16種目標化合物的有效分離,可滿足實驗要求,因此后續(xù)試驗皆選用此柱。

        圖1 兩種液相色譜柱分離16種多環(huán)芳烴標準溶液的色譜圖

        2.2 檢測器的優(yōu)化

        為了實現(xiàn)16種目標化合物的有效分離,分別采用二極管陣列檢測器、熒光檢測器和二極管陣列檢測器+熒光檢測器進行試驗,其分離效果對比如圖2所示。結果發(fā)現(xiàn)采用極管陣列檢測器、熒光檢測器分別試驗時,無法滿足所有化合物有效響應,無法滿足分析需求。因而采用二極管陣列檢測器+熒光檢測器進行試驗,結果如圖3所示,發(fā)現(xiàn)16種目標化合物實現(xiàn)有效的相應,因此采用雙檢測器串聯(lián)的方法可滿足實驗要求。

        圖2 兩種檢測器分別檢測16種多環(huán)芳烴標準溶液的色譜圖

        圖3 兩種檢測器聯(lián)合分析16種多環(huán)芳烴標準溶液的色譜圖

        2.3 線性范圍和檢出限

        按以上儀器的測試方法,配制質量濃度相當于0.2 mg/L的標準溶液,用液相色譜連續(xù)進行7次檢測,采用檢出限=3.143×七次平行測定的標準偏差的算法[12],其線性方程和檢出限數(shù)據(jù)如表2所示。結果表明:16種多環(huán)芳烴的線性良好,相關系數(shù)(R)>0.9990,檢出限為0.002-0.010μg/L。

        表1 16種多環(huán)芳烴的線性回歸方程、相關系數(shù)、檢測限及線性范圍

        2.4 方法精密度和準確度

        分別量取500mL樣品6份,分別記為A、B、C、D、E、F,每份樣品加標量為0.5μg,按照上述的前處理過程和色譜條件分析樣品,并得到各個加標樣品的回收率,以考察方法的準確度和精密度,結果如表2所示。由表可知,其平均回收率在82.0%-92.3%之間,相對標準偏差則在0.742%~8.72%之間,小于30%。實驗證明,在所選儀器條件下,同一試驗樣品的重現(xiàn)性較好。

        表2 樣品中16種多環(huán)芳烴含量的回收率和相對標準偏差(n=6)

        3 結論

        采用固相萃取方法處理樣品,用高效液相色譜儀采用雙檢測器法進行測定,優(yōu)化了實驗和儀器條件并對方法進行驗證,建立快速、準確的垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴類化合物的檢測方法。以二氯甲烷為洗脫液,將洗脫液經濃縮、硅酸鎂固相萃取小柱凈化后采用液相色譜分析,色譜柱類型為Pursuit PAH型,結合二極管陣列和熒光檢測器進行檢測。實驗結果證明該方法具有高效簡便,準確可靠的特點,可作為垃圾滲濾液中多環(huán)芳烴檢測的參考方法。

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