羅笑娟 鮮林霏 次仁卓嘎 何天文

西藏自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所

西藏地處“第三級”，蘊(yùn)含著豐富的水資源，近年來，水資源開發(fā)利用成為西藏一大支柱產(chǎn)業(yè)。隨著經(jīng)濟(jì)社會的發(fā)展，礦泉水消毒由常規(guī)方法轉(zhuǎn)變成臭氧消毒，當(dāng)水中含有溴離子時，臭氧能將溴離子氧化為溴酸鹽。研究表明溴酸鹽能致癌、致畸及致DNA損傷，并可導(dǎo)致腎病及強(qiáng)烈的生殖性毒性，因此溴酸鹽已被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)定為2B的潛在致癌物[1]。目前溴酸鹽的檢測技術(shù)有離子色譜法、紫外可見分光光度計法，柱后衍生--液相色譜法，氣相色譜法等。

一、材料與方法

（一）樣品

選取市售飲用天然礦泉水4種，編號為礦泉水A、礦泉水B、礦泉水C，礦泉水D，前三款產(chǎn)品均產(chǎn)自于西藏自治區(qū)企業(yè)，后一款產(chǎn)品產(chǎn)自西藏自治區(qū)外企業(yè)。

（二）主要試劑與儀器

4.5mmol/L碳酸鈉+0.8mmol/L碳酸氫鈉，0.02mol/L碘化鉀溶液，5mol/L硫酸溶液，溴化鉀（優(yōu)級純），99.99%高純氮?dú)?，IC-90離子色譜，配置AS-40進(jìn)樣器。

（三）實驗過程

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用1000ug/mL的溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)配制濃度為5ug/L、10ug/L、25ug/L、50ug/L、75ug/L、100ug/L200ug/L、500ug/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，按照濃度從低到高分別進(jìn)樣，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.儀器參數(shù)

泵壓：1768psi,流量：1.07mL/min，柱溫：30℃。

二、結(jié)果與分析

（一）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線及檢出限

按照溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列濃度從低到高分別進(jìn)樣，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1，相關(guān)系數(shù)為0.99993。將儀器基線運(yùn)行平穩(wěn)，采集基線30min，得到儀器噪音，3倍儀器噪音除以斜率，得出檢出限為0.21ug/L。

圖1 溴酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

（二）回收率實驗和顯色試驗

對四個樣品及純水分別加標(biāo)并做平行試驗，結(jié)果如表1。

表1 溴酸鹽加標(biāo)回收率

筆者通過反復(fù)試驗，四種樣品加標(biāo)回收率均比較低。

溴酸鹽具有強(qiáng)還原性，碘離子具有強(qiáng)氧化性。取24支25mL的比色管，分為三組，分別將三種樣品取10mL加入三組比色管中，分別進(jìn)行加標(biāo)，加5mol/L硫酸溶液2mL，0.02mol/L碘化鉀溶液3.0mL，進(jìn)行顯色試驗，結(jié)果如表2。

表2 碘離子顯色試驗結(jié)果

在樣品中加入酸性碘化鉀溶液，均顯色，碘離子均被氧化，在樣品內(nèi)加入溴酸鹽標(biāo)液，顯色結(jié)果不一致，樣品A在加入低濃度的情況下不顯色，中濃度，高濃度情況下均顯色，樣品B在加入低、中、高三種濃度的情況下均不顯色，樣品C在加入低、中、高三種濃度的情況下均顯色，樣品D在加入低、中、高三種濃度的情況下均顯色。

三、結(jié)論

由加標(biāo)回收率實驗和顯色反應(yīng)試驗可知，樣品水中均含有一種物質(zhì)，既具有氧化性又具有還原性，既可還原溴酸鹽，又可以氧化碘離子，且在三種樣品中含量不均一。