賈生文

摘要：本文通過優(yōu)化配方組成，采用優(yōu)化組合添加劑，配合合適的工藝控制，研制出0℃～140℃溫度范圍內(nèi)具有低損耗的錳鋅鐵氧體材料。

關鍵詞：寬溫;低損耗;錳鋅鐵氧體材料

引言：

自從TDK推出PC95以來， 寬溫低損耗鐵氧體材料的研究就變成了熱點，十分活躍。近年來，隨著寬溫低損耗材料的應用范圍逐漸擴大，寬溫低損耗材料的溫度范圍也由PC95的25℃～120℃逐步拓展到0℃～120℃甚至0℃～140℃。 我們經(jīng)過研究開發(fā)出0℃～140℃的寬溫低損耗鐵氧體材料R3KU，性能指標如下：

1.研究過程：

1.1 原材料優(yōu)選：要研制低功耗水平的功率鐵氧體材料，原材料的選擇尤為重要，我們選擇純度大于99.2的日本進口鐵紅，湖南金瑞的CR-06 Mn3O4，上海京華的ZnO。添加劑全部選用分析純以上等級。

1.2 配方設計：要實現(xiàn)寬溫低損耗的關鍵就是在低損耗的基礎上降低磁晶各向異性對溫度的依賴性，使K1～T曲線和μi～T曲線在所要求的溫度范圍內(nèi)盡可能平緩，功耗最低點的特性擴充到全溫段。經(jīng)過研究設計寬溫低損耗功率鐵氧體材料的主體系Fe2O3-Mn3O4-ZnO可確定在Fe2O351-54mol%， MnO32-38mol%， ZnO10-14mol%范圍。

主配方屬于富鐵配方，多余的Fe2O3可生成Fe3O4固溶于復合鐵氧體中，由于Fe2+可起到正K1作用，這樣固溶于MnZn鐵氧體中的Fe3O4就可以對鐵氧體材料的K1起到一定的補償作用，從而提高材料性能，改善材料的溫度特性。ZnO也對溫度特性產(chǎn)生影響，由于Zn2+屬于非磁性離子，它取代磁性離子占據(jù)A位后，增大了飽和磁化強度MS，減少了產(chǎn)生磁晶各向異性的磁性離子數(shù)目，使磁晶各向異性能降低，從而使磁晶各向異性常數(shù)K1在較低溫度下可趨于0，隨ZnO含量的增加，MnZn鐵氧體μi～T曲線Ⅱ峰向低溫移動。

要保證在寬溫范圍內(nèi)降低磁晶各向異性K1，還需要加入Co2+和Ti4+。

MnZn鐵氧體基體的磁晶各向異性常數(shù)K1為負值，而Fe2+和Co2+的磁晶各向異性常數(shù)K1為正值，用Fe2+和Co2+對MnZn鐵氧體基體的磁晶各向異性常數(shù)K1進行補償，如下圖，可以在寬溫范圍內(nèi)降低磁晶各向異性常數(shù)K1，材料的磁導率和損耗也因此在寬溫范圍內(nèi)得以升高和降低。

此外，由于Fe2+的K1～T曲線比鐵氧體基體的K1～T曲線變化緩慢，因此總的K1值在補償點以上為正值，以下為負值（如圖1），而Co2+補償?shù)那闆r剛好相反（如圖2），若Fe2+和Co2+同時補償，在Fe2+和Co2+比例適當時，K1～T曲線會出現(xiàn)兩個零點，對應的μi～T曲線將在寬溫范圍內(nèi)更平坦，從而可在寬溫范圍內(nèi)改善磁性能，實現(xiàn)寬溫低損耗特性。

因此，我們在主配方中引入Co離子，利用Co2+正磁晶各向異性的補償作用，降低磁化阻力，提高磁導率，同時利用Ti4+對材料磁導率和損耗溫度性能的影響，調(diào)整材料磁導率與溫度關系曲線的Ⅱ峰位置，從而調(diào)整材料磁導率和損耗特性與溫度的關系，使材料在寬溫（0℃～140℃）范圍內(nèi)具有平坦的磁導率和損耗曲線。

二磨時加入以下添加劑：

CaCO3：200-500ppm、SiO2：50-200ppm、V2O5、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、TiO2、Co2O3、MgO、NiO、K2CO3、Li2CO3中的幾種，總量不超過1000ppm。

1.3 試驗過程：

1）配料：按照設計組分秤取主成分;

2）混料：將所稱主成分混合放入砂磨機或球磨機，充分混合均勻。

3）預燒：將混合所得粉料進行預燒，預燒溫度850℃-950℃，保溫1-3小時，隨爐自然降溫即可得預燒料。

4）二磨：向預燒料中加入添加劑，放入砂磨機或球磨機中磨至1.0微米左右，干燥得到粉料。

5）造粒：向粉料中加入10%的濃度為10%的聚乙烯醇水溶液，混合均勻造粒得到用于成型的顆粒料。

6）成型：向粉料中加入硬脂酸鋅進行混合，壓制成型成產(chǎn)品。

7）燒結(jié)：燒結(jié)溫度1300-1350℃，保溫3-6小時，選擇合適的平衡氧分壓冷卻出爐得到錳鋅鐵氧體產(chǎn)品。升溫階段：升溫速度150℃/h左右，至800℃空氣氛中進行， 800～1200℃間升溫速度250℃/h 左右，氧分壓為0.05%;1200℃到1250℃升溫時間為1h，再預保溫1h，氧分壓為0.5～1%;1250℃到1350℃間升溫為1h，氧分壓為1～3%;保溫階段：1350℃左右保溫2～6h，氧分壓為2～8%;降溫階段：選擇合適的氧分壓到150℃左右出爐，整個過程維持平衡氧分壓至0.01%左右。

1.4 樣品測試：

用數(shù)字電橋YY2812測試磁環(huán)電感量，計算磁導率;用CH2335功耗儀分別測試各個溫度點的功率損耗;用日本BH分析儀測試飽和磁感應強度、剩余磁感應強度及矯頑力;從排水法測試密度。

2.結(jié)果分析：

測試結(jié)果如下：

3.結(jié)論：

選擇合適的主配方及添加劑，配合球磨工藝控制及燒結(jié)氣氛的控制，可以制作出0℃～140℃的寬溫低損耗鐵氧體材料。研制的關鍵點是：主配方設計;科學的摻雜組合;選用與配方相適應的工藝。