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        石墨爐原子吸收法測定稻谷中鎘含量前處理方法比較

        2020-11-13 07:07:48張瑞莉郭家柱肖開德李守星
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2020年19期
        關(guān)鍵詞:灰化稻谷硝酸

        張瑞莉,郭家柱,肖開德,雒 芳,徐 鵬,李守星

        (1.中儲糧云南分公司糧油質(zhì)量監(jiān)督檢查中心,云南昆明 650100;2.中國儲備糧管理集團(tuán)有限公司云南分公司,云南昆明 650228)

        糧食不僅為人類提供最基本的能量,是人類賴以生存的物質(zhì)基礎(chǔ),更是關(guān)系到國家經(jīng)濟(jì)發(fā)展和社會穩(wěn)定的重要戰(zhàn)略物質(zhì)。中國是糧食的生產(chǎn)大國,也是糧食的消費(fèi)大國,全國有60%以上人口食用稻米。因此,稻谷的食品安全問題值得關(guān)注[1-2]。稻谷中的鉛、鎘、汞、砷等重金屬超標(biāo)和污染問題最近越來越受到人們的關(guān)注。其中,鎘是一種毒性很強(qiáng)的重金屬,其化合物也大多屬毒性物質(zhì)。鎘較其他重金屬更容易被農(nóng)作物、蔬菜、稻米吸收[3]。鎘是蓄積性的毒物,金屬鎘可以通過消化道與呼吸道進(jìn)入體內(nèi),機(jī)體即使攝入很微量的鎘,也會蓄積在人體的腎臟和肝臟內(nèi),對人體產(chǎn)生危害,引發(fā)免疫系統(tǒng)等方面的病變[4-6]。因此,鎘的安全攝入問題已引起世界各國的關(guān)注。

        目前,鎘的檢測方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、比色法及電感耦合高頻等離子體質(zhì)譜法等方法。石墨爐原子吸收光譜法測定鎘具有試劑用量小、檢測樣品速度快、靈敏度高、操作簡單等優(yōu)點(diǎn),是目前應(yīng)用比較廣泛的分析方法,但關(guān)鍵之處是樣品的前處理。采用干法灰化、濕法消解和微波消解3 種前處理方法提取稻谷樣品中的鎘含量,用石墨爐原子吸收光譜法測定其含量,重點(diǎn)比較3 種不同前處理方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

        1 材料與方法

        1.1 儀器和試劑

        1.1.1 主要儀器

        AA-7000 型原子吸收分光光度計,島津國際貿(mào)易(上海) 有限公司產(chǎn)品;馬弗爐、可調(diào)式電熱板、MDS-15 型微波消解儀,上海新儀微波化學(xué)科技有限公司產(chǎn)品;電子天平(萬分之一)、超純水器、礱谷機(jī)。

        1.1.2 試驗(yàn)材料與試劑

        GBW(E)100360 大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(0.22±0.02 mg/kg),鋼鐵研究總院分析測試研究所提供;GBW(E)080119鎘標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 000 g/mL),中國計量科學(xué)研究所提供。

        試驗(yàn)試劑:硝酸、高氯酸、過氧化氫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)、硝酸(1%);混合酸:硝酸+ 高氯酸(9+1);所有試劑均為分析純。試驗(yàn)所用玻璃和塑料器皿均使用硝酸溶液(1+4) 浸泡24 h 以上,用去離子水沖洗干凈后方可使用。

        1.1.3 樣品前處理

        稱取除雜的稻谷樣品進(jìn)行脫殼、粉碎處理,過40 目篩,混合均勻后裝入潔凈的塑料樣品瓶中備用。

        1.1.4 試驗(yàn)方法

        (1) 干法灰化。稱取約0.4 g 樣品(精確至0.000 1 g) 于潔凈的瓷坩堝內(nèi),在可調(diào)式電爐上將樣品炭化至無煙后,將坩堝移入馬弗爐內(nèi),在500 ℃條件下灰化6 h 時,取出冷卻;若樣品未完全灰化,于坩堝中加入0.5 mL 混合酸,在電爐上小火蒸干,移入馬弗爐中500 ℃繼續(xù)灰化1 h,冷卻,直至樣品灰化完全,成灰白色,若還未灰化完全,可重復(fù)上述步驟(所有樣品加混合酸的量和次數(shù)保持一致)。冷卻后,用硝酸溶液(1%) 將灰分溶解,轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶內(nèi),用少量硝酸溶液(1%) 洗滌坩堝3 次,移至容量瓶內(nèi),用1%的硝酸溶液進(jìn)行定容,搖勻后備用。同時需做空白試驗(yàn)。

        (2) 濕法消解。處理方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法相同,不再贅述。

        (3) 微波消解。稱取約0.4 g 樣品(精確至0.000 1 g) 于微波消解罐內(nèi),加入5 mL 濃硝酸和2 mL 過氧化氫。微波消解已確定最佳使用條件,具體設(shè)置見表1。消解結(jié)束后,靜置冷卻緩慢打開消解罐,消化液應(yīng)呈淡黃色或是無色,120 ℃條件下加熱趕酸至約1 mL,用少量質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的硝酸溶液沖洗消解罐2~3 次,然后將溶液轉(zhuǎn)移至25 mL 容量瓶中,并用少量1%的硝酸溶液定容至刻度,混勻備用。同時需做空白試驗(yàn)。

        1.1.5 儀器工作條件

        微波最佳消解程序見表1。

        表1 微波最佳消解程序

        試驗(yàn)采用原子吸收分光光度計測定鎘含量的工作條件為波長228.8 nm,光譜寬帶0.5 nm,燈電流0.8 mA,進(jìn)樣量20 L,無基體改進(jìn)劑,測量方式為峰面積;背景校正為氘燈扣背景。

        石墨爐升溫程序見表2。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        表2 石墨爐升溫程序

        取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照國標(biāo)方法配置成質(zhì)量濃度為3.0 ng/mL 標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液,放到自動進(jìn)樣器中,在儀器中設(shè)定好程序,自動稀釋到質(zhì)量濃度分別為0,0.5,1.0,1.5,2.0 ng/mL 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線顯示相關(guān)系數(shù)為0.997。

        2.2 3 種前處理方法的驗(yàn)證試驗(yàn)

        采用3 種不同的前處理方法對大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(0.22±0.02 mg/kg) 中的鎘含量進(jìn)行測定。

        不同前處理方法的檢測結(jié)果見表3。

        表3 不同前處理方法的檢測結(jié)果

        從表3 可以看出,采用3 種不同的前處理方法對大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,檢測結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍內(nèi),表明3 種前處理方法均能獲得較好的測試結(jié)果。

        2.3 不同前處理的加標(biāo)回收試驗(yàn)

        在同一稻谷樣品里加入質(zhì)量濃度為100 ng/mL 的鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液,每個樣品加標(biāo)量均為1 mL,分別用3 種前處理方法進(jìn)行試驗(yàn),測定回收率。

        加標(biāo)回收試驗(yàn)檢測結(jié)果見表4。

        表4 加標(biāo)回收試驗(yàn)檢測結(jié)果

        從表4 可以看出,采用3 種前處理方法對同一樣品做加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率均為85%~115%,均能滿足加標(biāo)回收試驗(yàn)的要求。

        2.4 3 種前處理方法的比較

        從表3 和表4 的檢測結(jié)果顯示,采用3 種不同的前處理方法測定稻谷中鎘含量,均能獲得較好的測定結(jié)果。現(xiàn)將3 種處理方法的試劑用量、消化時間和試劑空白值等進(jìn)行比較,分析不同方法的優(yōu)缺點(diǎn)。

        3 種前處理方法優(yōu)缺點(diǎn)比較見表5。

        表5 3 種前處理方法優(yōu)缺點(diǎn)比較

        3 結(jié)論

        通過不同前處理試驗(yàn)表明,3 種方法都能獲得很好的檢測結(jié)果,測定大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果都在其不確定度的范圍內(nèi),加標(biāo)回收率分別為88.8%,86.2%和93.2%,滿足加標(biāo)回收試驗(yàn)的要求。3 種前處理方法各有優(yōu)缺點(diǎn):干法灰化具有試劑用量小、操作簡單、空白值低的優(yōu)點(diǎn),但存在高溫下鎘容易與器皿發(fā)生黏滯,易造成損失的缺點(diǎn);濕法消解在于前處理方法比較簡單,適合大批量處理樣品的優(yōu)點(diǎn),但存在試劑用量大、空白值高、易造成污染的缺點(diǎn);微波消解有消耗試劑小、空白值低等優(yōu)點(diǎn),但存在需要嚴(yán)格控制溫度的缺點(diǎn)。3 種不同處理方式都可以滿足日常工作中稻谷鎘含量的檢測,可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選擇適當(dāng)?shù)那疤幚矸椒ā?/p>

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