李然

摘要：隨著社會經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，我國科學(xué)技術(shù)水平也在不斷提升，在碳硫分析過程中，對質(zhì)量的分析能夠直接影響到分析結(jié)果，由此可見，碳硫分析檢測工作中也必須保證質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)。本文總結(jié)了影響檢測過程的因素，描述了碳和硫分析的質(zhì)量控制措施，希望能夠為相關(guān)部門提供參考。

關(guān)鍵詞：碳硫;分析檢測;質(zhì)量控制

對材料中碳硫元素質(zhì)量控制應(yīng)該運(yùn)用高頻感應(yīng)碳硫分析儀，并且這種儀器在各個行業(yè)都受到了廣泛的應(yīng)用。分析設(shè)備各種類型的鋼晶體、有色金屬、難熔金屬、金屬氧化物、礦石、其他無機(jī)材料中碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)值。碳和硫分析過程中有許多環(huán)節(jié)可以改進(jìn)，要分析質(zhì)量，需要對每個步驟進(jìn)行質(zhì)量控制，并且應(yīng)該加強(qiáng)分析人員工作、碳硫分析儀使用和實驗室管理工作，同時，對檢查過程的質(zhì)量控制是至關(guān)重要的，管理措施是屬于控制工作中的內(nèi)部組成部分，測試工作屬于實驗室質(zhì)量范疇。主要操作過程是控制和檢測存在的錯誤，將結(jié)果中的隨機(jī)錯誤控制在最小范圍內(nèi)，以達(dá)到避免系統(tǒng)錯誤的目標(biāo);同時，判斷分析方法和熟練程度具有一定適應(yīng)能力，可以幫助檢測和修復(fù)檢測技術(shù)中的問題，確保測試結(jié)果的可靠性。本篇文章已在空白測試、儀器校準(zhǔn)、測量不確定度評估、樣品重量和通量測量等幾個關(guān)鍵點確定了碳和硫分析，以使質(zhì)量控制更具操作性。

1次空白測試

1.1碳和硫保護(hù)概述

瓷坩堝，助熔劑等是碳硫分析的重要組成部分，也是檢測空白值的關(guān)鍵方式。對碳和硫的保護(hù)工作來說是至關(guān)重要的。由于通量測量是由不同材料中的碳和硫元素添加的試劑，瓷坩堝、載氣和完整的儀器系統(tǒng)也會出現(xiàn)波動的情況，因此空白值并不總是相同。測量期間如果碳和硫的元素與上次不同，則需要進(jìn)行空白測試檢查。即使通過從空白值中扣除的材料選擇應(yīng)用程序，如果使用曲線，則在分析每個樣本之前應(yīng)檢查空白值標(biāo)準(zhǔn)。如果導(dǎo)致空白值的各種因素沒有得到控制，則樣品的測量值會因空白值的波動而產(chǎn)生誤差，從而產(chǎn)生測量值偏差或不確定性較大的結(jié)果，經(jīng)驗豐富的測試代理商會更加注意監(jiān)視空白值。

1.2消除差異的措施

空白值的大小在一定程度上反映了實驗室測試方法零件的基本條件和檢查員的技能水平，精密度和檢測限度在整體分析質(zhì)量中起著重要作用。因此，嘗試改善所有鏈接碎片，例如使用高純度氧氣、高質(zhì)量坩堝和燃燒氧氣的坩堝，保持杯子以及實驗人員的手清潔。在研究超低碳和硫的分析方法時，改變通量是至關(guān)重要的。使用普通氧氣在典型的坩堝中，對家用鎢顆粒和進(jìn)口鎢顆粒分別進(jìn)行了7次測量，平均碳空白分別為4.8 ppm和3.9 ppm，通過標(biāo)準(zhǔn)偏差的時間計算出晶體的下限，碳晶體的下限分別為8.3 pppm和7.7 ppm。同樣，國產(chǎn)純鐵添加劑和進(jìn)口純鐵添加劑的平均硫空白分別為6.4 ppm和6.8 ppm硫的測量下限分別為8.5 ppm和9.4 ppm。測量對于其他樣品，可以在穩(wěn)定條件下選擇空值。

2 儀器的校準(zhǔn)

2.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇

高頻燃燒紅外吸收法是一種相對準(zhǔn)確分析方法，應(yīng)選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)樣品以實現(xiàn)準(zhǔn)確的數(shù)值傳輸和數(shù)值的可追溯性測量，選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品時應(yīng)保證符合以下要求：1.認(rèn)證使用參考資料（CRM）和指定的失效日期;2.矩陣盡可能靠近待測樣品; 3.覆蓋要測試的樣品內(nèi)容范圍;4.形狀應(yīng)與待測樣品相同。5.標(biāo)準(zhǔn)樣品產(chǎn)品的不確定度與待測樣品的準(zhǔn)確度要求兼容。默認(rèn)情況下，沒有與要測試的樣品矩陣匹配的認(rèn)證標(biāo)記對于反物質(zhì)，應(yīng)進(jìn)行恢復(fù)研究或標(biāo)準(zhǔn)參考方法比較。標(biāo)準(zhǔn)樣品與碳和硫分析基質(zhì)不匹配產(chǎn)品，可以使用具有良好可追溯性的標(biāo)準(zhǔn)試劑（純物質(zhì)），例如碳酸鈉和蔗糖。鋼標(biāo)準(zhǔn)樣品通常用于常規(guī)檢查。另外，在研究和測試釩鋁合金的碳分析方法中，使用了熔點相近的鈦，用標(biāo)準(zhǔn)合金樣品校準(zhǔn)儀器，然后追蹤釩鋁合金的成分以及純鋁片和釩鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，釩鋁復(fù)合材料的比較樣品根據(jù)實驗方法、測量值和理論值進(jìn)行測量基本上相，可以通過這種方式測試替代的鈦合金標(biāo)準(zhǔn)樣品的適用性。

2.2繪制校準(zhǔn)曲線

碳和硫分析校準(zhǔn)曲線的驗證周期通常為1年一年半。在GB/T 22554-2010 [8]

校準(zhǔn)曲線中指定點數(shù)并重復(fù)測量。學(xué)校進(jìn)行實際檢查應(yīng)從曲線中的點數(shù)必須在符合標(biāo)準(zhǔn)要求的前提下與儀器組合確定儀器的性能，測試物質(zhì)含量。在低碳、中碳和高碳校準(zhǔn)曲線時，校準(zhǔn)曲線上的點數(shù)為2或3。因此，在創(chuàng)建碳或硫校準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)樣品時，每個標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行3次測量并應(yīng)用線性回歸方法將校準(zhǔn)曲線視為0.995的線性系數(shù)。當(dāng)前，可以識別和糾正碳和硫標(biāo)準(zhǔn)樣品不均勻的狀態(tài)，在校準(zhǔn)曲線中檢查相同基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)樣品并過濾，以確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

3結(jié)束語

碳硫分析過程的質(zhì)量控制是化學(xué)分析實驗，這是實驗室質(zhì)量控制的一部分。首先，實驗室必須建立完整而有效的操作準(zhǔn)則及保持標(biāo)準(zhǔn)，同時還應(yīng)該具備全面的碳和硫分析和測試活動，允許每個工作步驟存在突發(fā)狀況，并且是在可控的狀況下，而不是具有隨機(jī)性的。其次，需要提高管理人員的檢查能力和質(zhì)量控制觀念。并針對問題及時找到原因，采取措施解決問題。最后，通過實驗室的內(nèi)部質(zhì)量控制以及外部質(zhì)量控制，分析碳硫測量過程儀表系統(tǒng)中存在的錯誤，以獲取準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)和結(jié)果，為客戶提供高度可靠的服務(wù)并提高實驗室質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T 20123-2006 鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法（常規(guī)方法）[S].

[2]GB/T 4698.14-2011 海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法碳量的測定[S].

[3]唐偉，杜麗麗，聶富強(qiáng). 高頻燃燒紅外吸收法測定釩鋁合金中碳[J]. 冶金分析，2015，35（12）：36-40.

（作者單位：中天鋼鐵集團(tuán)有限公司）