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        不同消解方式對氣相分子吸收光譜法檢測總氮的影響

        2020-11-09 07:33:14
        分析儀器 2020年5期
        關(guān)鍵詞:總氮氣相精密度

        王 非

        (河北省水文勘測研究中心,石家莊 050031)

        1 引言

        水中的總氮主要以無機(jī)氮(NO3-、NO2-和NH4+) 和有機(jī)氮(蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺)的形式存在,近年來,隨著工業(yè)發(fā)展和人類活動的加劇,使水中的總氮含量增加,而對總氮含量進(jìn)行測定,有助于評價(jià)水體污染狀況,衡量水質(zhì)富營養(yǎng)化現(xiàn)象[1]。目前, 水中總氮的測定方法較多。氣相分子吸收光譜法相對于其他方法,使用試劑少,并且不使用有毒試劑,不受待測水樣濁度影響,準(zhǔn)確性和重復(fù)性較好,計(jì)算簡便,已經(jīng)廣泛應(yīng)用于水質(zhì)中總氮的測定[2-4]。在水質(zhì)總氮測定的過程中,消解是影響測定指標(biāo)的關(guān)鍵因素之一,不同的消解方法,操作難度不同,消解效果也有所差異[5]。本研究采用儀器消解和手工消解兩種方式對水質(zhì)樣品進(jìn)行消解,通過比較不同消解方式對總氮消解效果的影響,為利用氣相分子吸收法測定水質(zhì)總氮時(shí)消解方式的選擇提供參考。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器與試劑

        AJ-3700型氣相分子吸收光譜儀,AJ-200型總氮紫外消解器(上海安杰環(huán)??萍脊煞萦邢薰?。

        總氮載流液: 將12mol/L鹽酸稀釋至6mol/L,于500mL試劑瓶中,加入250mL的6mol/L鹽酸、100mL的0.15g/mL三氯化鈦和20mL無水乙醇, 密塞充分混合。將其裝入無色透明的試劑瓶中待用;

        消解液(堿性過硫酸鉀溶液): 稱取1g 氫氧化鈉、1.9g 四硼酸鈉(硼砂), 溶解于200mL水中,再加入6g過硫酸鉀,密塞充分混合并放氣;

        總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:編號GSB 04-2837-2011(b),國家有色金屬及電子材料分析測試中心;所有實(shí)驗(yàn)用上均為超純水,所有實(shí)驗(yàn)試劑均為分析純。

        2.2 方法依據(jù)及原理

        儀器消解:在堿性介質(zhì)中,水樣在95±2℃、紫外線照射下,被過硫酸鹽將水樣中的氨、銨鹽和亞硝酸鹽以及大部分的有機(jī)氮化合物氧化成硝酸鹽。

        手工消解:水樣置于50mL容量瓶中,加入堿性過硫酸鉀消解液密塞搖勻后,將容量瓶放入高壓蒸汽消毒器中,加熱至蒸汽壓力107.8~127.4kPa,高壓50min消解,冷卻至室溫待測。

        在2.5~5mol/L的鹽酸介質(zhì)中,于70℃±2℃溫度下,用三氯化鈦將水樣中硝酸鹽快速還原分解,生成的NO用載氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中,測得的吸光度與總氮濃度遵守朗伯比爾定律。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 兩種消解方式實(shí)驗(yàn)操作及工作效率比較

        根據(jù)兩種消解方式實(shí)驗(yàn)操作及工作效率的比較,手工消解的優(yōu)勢是消解用儀器設(shè)備簡單,但手工消解操作相對儀器消解步驟多,時(shí)間長,消解過程受外界干擾和實(shí)驗(yàn)員經(jīng)驗(yàn)和水平限制,過程的重復(fù)性較差。自動消解雖然有一定的儀器成本,但每個(gè)樣品消解時(shí)間幾乎可以忽略,并使得每個(gè)樣品從上機(jī)到數(shù)據(jù)產(chǎn)出僅需幾分鐘時(shí)間,大大提高了工作效率。并且儀器消解的自動化較強(qiáng),避免了人工干擾,保證了測定結(jié)果的一致性和可靠性(表1)。

        表1 兩種消解方式比較

        3.2 兩種消解方法的準(zhǔn)確度及精密度比較

        分別稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品各5份,利用儀器消解,手工消解兩種方法,分別進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),消解后均使用1.1所示氣相分子吸收光譜儀進(jìn)行檢測,測定結(jié)果見表2所示。兩種消解方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品1、2、3檢測均有較好的消解效果,測定值均在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),準(zhǔn)確性較好。但對于3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,儀器消解的精密性均好于手工消解(表2)。

        表2 兩種消解方法的準(zhǔn)確度及精密度比較

        3.3 實(shí)際水質(zhì)樣品的測定

        采用兩種消解方法對不同水樣進(jìn)行消解,每個(gè)樣品測定5份,測定結(jié)果見表3。與手工消解相比,儀器消解的精密度較高。尤其在對較低濃度樣本進(jìn)行檢測時(shí),手工消解測定的精密度較低,而儀器消解效果更好。

        表3 實(shí)際水質(zhì)樣品測定結(jié)果

        3.4 儀器消解方式的優(yōu)化

        根據(jù)上述比較的結(jié)果,儀器消解與手工消解相比具有一致性好,精密度高的優(yōu)點(diǎn),而儀器消解程度與數(shù)據(jù)測定的準(zhǔn)確性有著密切的關(guān)系。消解時(shí)間越長,消解越徹底。但消解時(shí)間過長也會影響工作效率,延長總體測試時(shí)間。為保證完全消解,一般設(shè)置消解時(shí)間為5min,為進(jìn)一步優(yōu)化儀器消解,在保證消解完全的基礎(chǔ)上,盡量減少消解時(shí)間,以達(dá)到優(yōu)化工作效率的目的。

        實(shí)驗(yàn)選取標(biāo)準(zhǔn)樣品1(0.515±0.055mg/L),在泵的轉(zhuǎn)速和消解管路一致的條件下,通過程序改變紫外燈加熱裝置處的停留時(shí)間,分析總氮消解程度與停留時(shí)間的關(guān)系。

        如圖1所示,紫外燈加熱裝置處的停留時(shí)間大于2min,樣品中的總氮基本可以完全消解。為保證完全消解,同時(shí)提高測試效率,因此,優(yōu)化消解時(shí)間可設(shè)置為2min。

        圖1 紫外燈加熱裝置處的停留時(shí)間與總氮測定值的關(guān)系

        4 結(jié)語

        從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,利用氣相分子吸收光譜法測量水質(zhì)總氮時(shí),采用儀器消解方法進(jìn)行消解具有精密度高和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。并且與手工消解相比,儀器消解所需時(shí)間短,前處理環(huán)節(jié)簡便,易于操作,并能大批量的處理樣品, 有效減少人力投入和操作強(qiáng)度,可快速的對實(shí)際水樣中的總氮作出準(zhǔn)確分析與評價(jià),并且避免了人工操作不當(dāng)帶來的影響,使檢測的精密度和準(zhǔn)確性也大大提升,同時(shí)為更好的提高工作效率,通過消解時(shí)間差異分析對儀器消解方式進(jìn)行了優(yōu)化。

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