龐 夙 陶曉秋 韶濟(jì)民 黃 玫

(四川省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)站， 成都 610041)

近年來(lái)，復(fù)混肥料被廣泛使用到四川烤煙種植中，其養(yǎng)分含量狀況直接關(guān)系到烤煙品質(zhì)和煙農(nóng)利益，也是四川煙草商業(yè)系統(tǒng)農(nóng)用物資質(zhì)量監(jiān)督中的重點(diǎn)內(nèi)容。由于磷元素在植物生長(zhǎng)的重要元素，在促進(jìn)幼芽和根系生長(zhǎng)[1]、提升植物抗逆性和成熟度[2]方面具有不可替代的作用，因此對(duì)植物-土壤-肥料[3-9]體系中磷素的研究廣泛見諸報(bào)道，在相關(guān)研究中，電感耦合等立體發(fā)射光譜儀被廣發(fā)應(yīng)用于肥料磷素檢測(cè)中[10-12]，并在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中予以推薦[13]。因此，本實(shí)驗(yàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T8573-2017)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)行前處理優(yōu)化，以ICP-OES檢測(cè)煙用復(fù)混肥料中的有效磷，旨在進(jìn)一步提升檢測(cè)方法的檢測(cè)效率，為進(jìn)一步優(yōu)化煙草平衡施肥提供技術(shù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

本研究所涉及的復(fù)混肥料為四川省烤煙種植區(qū)域內(nèi)廣泛使用的9種煙用復(fù)混肥料，具體信息見表1。

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(37.5g/L)，磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)按照GB/T 8573-2017要求配制(本方法以超純水配制)。

PE Optima 8000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)Perkin Elmer公司)；HZS-HA恒溫水浴振蕩器(哈爾濱市東聯(lián)電子技術(shù)開發(fā)有限公司)；50mL、100mLPET藥用塑料瓶(南方包裝有限公司)；電子天平(梅特勒AL204)；CASCADA超純水儀(美國(guó)PALL公司)。

表1 煙草專用復(fù)混肥料信息表

1.2 分析方法

本方法在GB/T 8573-2017基礎(chǔ)上進(jìn)行優(yōu)化，取消標(biāo)準(zhǔn)中用濾紙包裹試樣的要求，并將250mL容量瓶更換為100mLPET塑料瓶，將試樣中五氧化二磷(P2O5)的含量要求(100～180mg)縮減至56mg，EDTA加入量由150mL縮減為60mL，以此減少定容的誤差，并大大提升了樣品處理效率、減少樣品和試劑消耗。具體步驟為：每個(gè)肥料樣品稱取兩份試樣進(jìn)行平行測(cè)定，每份試樣中含有56mg五氧化二磷(P2O5)，將稱取好的試樣倒入100mLPET塑料瓶中，加入60mLEDTA溶液，蓋緊瓶蓋后置于60℃的恒溫水浴振蕩器中，以140轉(zhuǎn)/min的速度振蕩1小時(shí)。振蕩完畢后加入40ml超純水，經(jīng)搖勻后靜置2小時(shí)，取上清液0.5mL至50mlPET塑料瓶，再加入49.5mL超純水，混勻后待測(cè)。測(cè)試后，按照公式(有效磷(P2O5)含量(%)=樣品測(cè)試值(mg/L)×測(cè)試體積(100mL)×0.1/稱樣量(g))計(jì)算樣品中有效磷(以P2O5)的百分含量。

采用ICP-OES測(cè)定P元素，儀器工作參數(shù)和方法參數(shù)見表2。

表2 ICP-OES工作參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 線性范圍、檢出限、精密度

分別移取100、200、300、500、1000μL的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液100mL容量瓶，加入0.6mLEDTA后以超純水定容至100mL， 配制得到1、2、3、5、10mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。由于肥料中P的含量是以P2O5計(jì)算，而P和P2O5換算系數(shù)為2.29，因此按P2O5計(jì)算，配制所得標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為2.29、4.58、6.87、11.45、22.90mg/L。經(jīng)ICP-OES測(cè)定，其線性回歸的相關(guān)系數(shù)r大于0.999(圖1)。

圖1 P(以P2O5計(jì))標(biāo)準(zhǔn)工作溶液擬合圖

標(biāo)準(zhǔn)溶液最低點(diǎn)(2.29mg/L)重復(fù)進(jìn)樣8次，以測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算P(以P2O5計(jì))的檢出限為0.049mg/L；稱取7號(hào)樣品8份，按1.2部分前處理后上ICP-OES進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算得出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36%，表明本方法的精密度較高(表3)。

2.2 回收率

稱取4份9號(hào)煙用復(fù)混肥料樣品，按1.2部分前處理后上ICP-OES進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定表明樣品中P2O5的含量分別為：59.56、59.06、59.41、59.28mg，平均含量為40.21mg。再取4份該樣品，前兩份加入P2O522.90mg，后兩份加入P2O545.80，經(jīng)相同方法檢測(cè)并計(jì)算方法回收率，結(jié)果表明，本方法回收率范圍為102.18～105.41%(表4)。

表3 ICP-OES測(cè)定煙用復(fù)混肥料中的有效磷(P2O5)的檢出限和精密度的測(cè)定值(n=8)

表4 ICP-OES測(cè)定煙用復(fù)混肥料中有效磷(P2O5)的回收率 mg

2.3 煙用復(fù)混肥料中的有效磷含量

按照1.2部分所述方法，對(duì)抽取的9個(gè)煙用復(fù)混肥料肥料樣品的有效磷(P2O5)含量進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明(表5)，9個(gè)煙用復(fù)混肥料有效磷(P2O5)的含量均高于標(biāo)注值，符合GB 15603-2009的要求；檢測(cè)試樣平行測(cè)定的絕對(duì)差值均小于0.40%，符合GB/T 8573-2017的要求。

表5 ICP-OES測(cè)定煙用復(fù)混肥料中有效磷(P2O5)含量 %

3 結(jié)論

本研究在GB/T 8573-2017基礎(chǔ)上進(jìn)行提取部分的優(yōu)化，通過恒溫水浴振蕩提取、ICP-OES檢測(cè)，建立了檢測(cè)煙用復(fù)混肥料中有效磷(P2O5)的方法，該方法檢出限低、精密度高、回收率好，適用于對(duì)復(fù)混肥料有效磷的檢測(cè)。運(yùn)用建立的方法，對(duì)9個(gè)煙用復(fù)混肥料的有效磷(P2O5)進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果表明，檢測(cè)值均高于標(biāo)注值，且平行性較好。