李方輝,何中文,曹 為,趙洪陽,付秋明,許傳波,馬志斌
武漢工程大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖北省等離子體化學(xué)與新材料重點實驗室,湖北 武漢 430205
微波等離子體化學(xué)氣相沉積法(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)制備光纖預(yù)制棒是利用超純氧氣作為載體將SiCl4、摻雜劑等原料送入到旋轉(zhuǎn)的石英襯管內(nèi),在微波等離子體中反應(yīng)生成玻璃態(tài)SiO2,并沉積在襯管內(nèi)壁,最后通過熔縮工藝得到實心預(yù)制棒[1-3]。反應(yīng)腔作為MPCVD裝置的核心,其結(jié)構(gòu)直接影響到反應(yīng)腔內(nèi)的等離子體分布狀態(tài)。目前,四分之一波長同軸反應(yīng)腔已被用于工業(yè)化生產(chǎn),但此類反應(yīng)腔是通過狹縫將外部環(huán)形腔中的駐波能量耦合到內(nèi)腔中[4],為了避免反應(yīng)腔中出現(xiàn)高次模,內(nèi)腔及襯管的尺寸都會受到限制。另有研究設(shè)計出了一種單路微波耦合圓柱形反應(yīng)腔[5],并進行了仿真模擬,結(jié)果表明雖然襯管直徑得到進一步增大,但反應(yīng)腔中的電場分布并非在中心完全對稱,只能以輸入更高的微波功率為代價來保證沉積的均勻性。
為此,本文提出了一種雙路微波耦合反應(yīng)腔結(jié)構(gòu),同時結(jié)合仿真計算和等離子體發(fā)射光譜法對反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)進行了優(yōu)化,研究了不同結(jié)構(gòu)參數(shù)下的電場分布規(guī)律,進一步以氧氣為工作氣體,對不同結(jié)構(gòu)反應(yīng)腔軸向上的等離子體發(fā)射光譜進行了測量分析,研究了反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)和氣壓對等離子體分布的影響。
自行設(shè)計的反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)如圖1所示,兩路頻率為2.45 GHz的微波從圓柱形反應(yīng)腔的側(cè)面饋入,矩形波導(dǎo)(86.4 mm×43.2 mm)的窄邊與反應(yīng)腔的軸向平行。外徑為50 mm厚度為2 mm的石英管置于圓柱型反應(yīng)腔內(nèi),兩路矩形波導(dǎo)的距離L和反應(yīng)腔的長度H可調(diào)。反應(yīng)腔側(cè)壁上開設(shè)觀測小孔,小孔孔徑4 mm,孔距6 mm,如圖1所示。
圖1 反應(yīng)腔結(jié)構(gòu)圖Fig.1 Structure diagram of the reaction chamber
仿真計算基于Maxwell方程組的微分形式,結(jié)合初始條件和邊界條件對反應(yīng)腔模型求解。等離子體密度(電子密度)與模型內(nèi)的電場強度E呈正比關(guān)系[6]。在實驗中,利用海洋光學(xué)公司生產(chǎn)的Maya2000 Pro-NIR光譜儀對氧等離子體譜線中強度較大的特征峰(777.4 nm)進行了測量,積分時間設(shè)為8 ms。
在其他結(jié)構(gòu)參數(shù)不變條件下,模擬了反應(yīng)腔內(nèi)徑D分別為80,83,86和89 mm時所對映的石英管內(nèi)的電場分布狀態(tài),結(jié)果如圖2(a,b,c,d)所示。從圖2可以看出,在XZ平面上,不同反應(yīng)腔內(nèi)徑所對映的電場分布都存在對稱性,當(dāng)反應(yīng)腔內(nèi)徑從80 mm增加到86 mm時,兩側(cè)微波在石英管中心區(qū)域的耦合作用逐漸增強,軸向上強電場區(qū)域的長度也逐漸增加。
圖2 石英管內(nèi)XZ平面上電場分布圖(a): 80 mm;(b): 83 mm;(c): 86 mm;(d): 89 mmFig.2 Electric field distribution on the XZ plane in a quartz tube(a): 80 mm;(b): 83 mm;(c): 86 mm;(d): 89 mm
在D=86 mm時,電場分布實現(xiàn)良好的軸對稱性,值得注意的是,此時的內(nèi)徑值接近矩形波導(dǎo)內(nèi)傳輸微波波長值的二分之一,這種軸對稱分布狀態(tài)可能與兩側(cè)矩形波導(dǎo)內(nèi)的TE10波饋入到圓柱反應(yīng)腔后,產(chǎn)生了很強的軸向電場分量(Ez)有關(guān)[7]。而在D=89 mm時,雖然強電場區(qū)域的長度進一步增加,但石英管內(nèi)電場強度最大處并非在中心位置,不利于保證沉積的均勻性,因此將反應(yīng)腔內(nèi)徑D的最優(yōu)值確定為86 mm。
在反應(yīng)腔內(nèi)徑D=86 mm條件下,研究了兩路矩形波導(dǎo)的距離L和反應(yīng)腔的長度H對石英管內(nèi)電場分布的影響,結(jié)果如圖3(a,b,c)所示。
圖3 石英管內(nèi)YZ平面上電場分布圖(a): L=53.2 mm, H=194 mm;(b): L=61.2 mm, H=194 mm;(c): L=61.2 mm, H=202 mmFig.3 Electric field distribution on the YZ plane in a quartz tube(a): L=53.2 mm, H=194 mm;(b): L=61.2 mm, H=194 mm;(c): L=61.2 mm, H=202 mm
從圖3中可以看出,YZ平面上的電場分布具有軸對稱性,強電場區(qū)域出現(xiàn)在石英管的中間段,中心處(Z=0 mm)的電場強度最大,增加反應(yīng)腔長度和兩路矩形波導(dǎo)的距離,可以使Z軸上強電場區(qū)域的長度略微增加,但中心位置的電場強度變化并不明顯。
圖4所示為理論計算和等離子體光譜實測結(jié)果。在兩路微波功率均為900 W、氧氣流量為60 sccm的條件下,對L=53.2,61.2和67.2 mm時Z軸方向上的等離子體分布進行了測量,同時模擬計算出了L=61.2 mm時的電場等值面分布圖,其中反應(yīng)腔的長度H=L+140.8 mm。從圖4(a)中可以看出,石英管內(nèi)的電場分布存在旋轉(zhuǎn)對稱性,中心區(qū)域的電場強度最大。圖4(b)給出了兩路矩形波導(dǎo)的距離對Z軸等離子體發(fā)射光譜的影響,可以發(fā)現(xiàn)在L=53.2和61.2 mm時,石英管內(nèi)都出現(xiàn)了一段均勻分布的高密度等離子體放電區(qū)域。當(dāng)L從53.2 mm增加到61.2 mm時,等離子體均勻區(qū)的長度和各個位置處的光譜強度都增加,測量結(jié)果與圖3模擬結(jié)果相符合。但是當(dāng)L=67.2 mm時,曲線在兩側(cè)都出現(xiàn)凹陷段,均勻性變差。因此,在L=61.2 mm和H=202 mm時,反應(yīng)腔內(nèi)出現(xiàn)的高密度、大體積的等離子體分布狀態(tài)最為理想。
圖4 (a) L=61.2 mm時石英管內(nèi)電場等值面模擬結(jié)果;(b)兩路矩形波導(dǎo)的距離對Z軸等離子體發(fā)射光譜的影響
在兩路微波功率均為900 W、氧氣流量為60 sccm、兩路矩形波導(dǎo)的距離L=61.2 mm和反應(yīng)腔的長度H=202 mm的條件下,研究了各方向上氣壓對反應(yīng)腔內(nèi)等離子體分布的影響,結(jié)果如圖5所示。從圖5(a)中可以看出,氣壓從1.8 kPa增加到2.8 kPa,Z軸上各個位置處的光譜強度都減小,同時等離子體均勻區(qū)的長度也逐漸減小,但對稱性不變。在圖5(b)中,同一氣壓下中心處的光譜強度最小,氣壓升高導(dǎo)致徑向(XY軸)上的光譜強度都降低,但是越靠近石英管壁處光譜強度減小程度越不明顯,并且沿XY方向上等離子體分布也具有對稱性。
圖5 各方向上不同氣壓所對應(yīng)的反應(yīng)腔內(nèi)等離子體發(fā)射光譜圖(a):沿Z軸方向;(b):沿X軸和Y軸方向Fig.5 Plasma emission spectra of the reaction chambers with different gas pressures(a):Along the Z axis;(b):Along the X and Y axes
以上現(xiàn)象是因為氣壓增大提高了電子碰撞頻率的同時,還增加了因碰撞引起的能量損失,導(dǎo)致等離子體密度降低,而等離子體密度降低還會增加氣體的介電常數(shù),反過來減小介質(zhì)內(nèi)的電場強度[8],這種反饋效應(yīng)進一步降低了等離子體密度和光譜強度。另外,沿石英管徑向(X軸和Y軸方向),低氣壓下等離子體通過熱輻射及熱傳導(dǎo)效應(yīng)會使管壁溫度升高,并且高于氣體溫度,越貼近管壁的電子獲得的動能越大,同時與其他粒子的碰撞頻率增加,從而使管壁附近等離子光譜強度高于中心處,而圖5(b)中氣壓對靠近管壁處的等離子體光譜強度影響較小,更說明管壁存在的高溫是影響等離子體徑向光譜強度的主要原因。
通過模擬計算和等離子體發(fā)射光譜法研究了雙路微波耦合反應(yīng)腔中的等離子體分布規(guī)律。結(jié)果表明,采用雙路微波輸入方式,可在反應(yīng)腔內(nèi)獲得很強的軸向電場耦合效果。石英管內(nèi)的等離子體分布具有軸對稱性。等離子體密度隨氣壓增加而減小,但分布規(guī)律不變。在反應(yīng)腔內(nèi)徑為86 mm、反應(yīng)腔的長度為202 mm和兩路矩形波導(dǎo)的距離為61.2 mm時,反應(yīng)腔內(nèi)獲得了大體積、高密度的等離子體分布。