楊仲華

(黑龍江省大慶市大慶煉化公司，黑龍江 大慶 163000)

丙烯腈是石油化工的重要產(chǎn)品，使用本文提供的分析方法對毛細管柱氣相色譜法進行分析，來更好的對丙烯腈中的微量雜質(zhì)進行分離和分析。能使產(chǎn)品中所有微量組分都能得到很好的分離，極大的提高了分析結(jié)果的準確性。所得數(shù)據(jù)準確可靠。

1 實驗部分

1.1 試劑與材料

載氣:高純氦氣，純度≥99.995%(體積分數(shù))；內(nèi)標物：甲苯，純度≥99.0%(質(zhì)量分數(shù))；丙烯腈：用作配制標樣的基液，純度≥99.95%(質(zhì)量分數(shù))；標準試劑：供測定校正因子用，括乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、惡唑、順式丁烯腈、反式丁烯腈、苯 、丙腈、乙醛等，其純度應(yīng)≥99%(質(zhì)量分數(shù))。

1.2 儀器

氣相色譜儀：配置氫火焰離子化檢測器和分流進樣，該儀器對所要求分離組分的最低檢測濃度大于噪聲的2倍以上；色譜柱：FFAP和HP-1開管毛細柱；記錄儀：工作站；天平：精確至0.0001；容量瓶：100 mL；微量注射器：10 μL。

1.3 色譜工作條件

柱溫：初始柱溫60℃；初溫保持時間：25 min；升溫速率:以 每分鐘10℃速率，終溫90℃，終溫保持15 min后；進樣器溫度：230℃；檢測器溫度：250℃；進樣量：2 μL；分流比：50∶1或同等分離效果分流比；線速度：約35 mL/min；色譜柱:FFAP 60 m(柱長) ×0.32 mm(柱內(nèi)徑) ×0.5 μm(液膜厚度)；HP-1 60 m(柱長)×0.53 mm(柱內(nèi)徑)×0.5 μm(液膜厚度)； 載氣：高純氦氣。

2 組分的定性

2.1 操作步驟

1)用微量注射器準確吸取1微升做為配制標樣基液的丙烯腈，在規(guī)定操作條件下，分別注入到裝有FFAP、 HP-1柱子的色譜中，待運行結(jié)束，記錄譜圖上出現(xiàn)的所有組分峰的保留時間和峰面積，為組分峰定性做準備。

2)取100 mL丙烯腈于100 mL容量瓶中，用微量注射器分別向容量瓶中加入約10 μL乙腈、丙烯醛、甲基丙烯腈、惡唑、順式丁烯腈、反式丁烯腈、苯 、丙腈、乙醛等微量組分，進行色譜分析，記錄多出來的組分峰名稱、保留時間和峰面積。對各個組分進行定性定量。

2.2 分析結(jié)果

在HP-1開管毛細柱應(yīng)用上，發(fā)現(xiàn)加入丙酮后譜圖中在5.2 min多了一個組分峰，加入丙烯醛后，在譜圖中未找到多出組分峰，而是發(fā)現(xiàn)苯的峰面積增大了一倍，繼續(xù)加大丙酮或丙烯醛量，發(fā)現(xiàn)組分峰都未有增加，只是在5.2 min處峰面繼續(xù)增大，從而判斷出丙酮或丙烯醛在此處合峰。表1是在HP-1開管毛細柱上分別加入各待測組分后，又添加丙烯醛定性數(shù)據(jù)表。

在FFAP毛細柱應(yīng)用上，發(fā)現(xiàn)5.6 min和6.3 min處出現(xiàn)兩個組分峰，加入丙酮后，在譜圖中5.6 min的組分峰增大，繼續(xù)加對應(yīng)的峰也繼續(xù)增大，同時再加入丙烯醛，在6.3 min處的峰增大，而是從而判斷出5.6 min出的是丙酮峰，6.3 min出的是丙烯醛峰，分離效果較好。表2是FFAP毛細柱上在待測組分中又分別添加丙酮和丙烯醛定性數(shù)據(jù)表。

表1 在HP-1開管毛細柱上分別加入各待測組分后，又添加丙烯醛定性數(shù)據(jù)表

表2 FFAP毛細柱上在待測組分中又分別添加丙酮和丙烯醛定性數(shù)據(jù)表

3 組分的定量：采用FFAP毛細柱的操作及結(jié)果

在安裝FFAP毛細柱上用甲苯做內(nèi)標，取100 mL試樣于已稱重的100 mL容量瓶中，逐一加入約10 μL待測組分的標準物質(zhì)，稱重，計算出待測組分在配制的標準液中的準確濃度，在操作條件下，準確吸取2 μL試樣注入色譜分析，并記錄結(jié)果1，在另一已稱重的100 mL容量瓶中逐一加入約10 μL待測組分的標準物質(zhì)，在操作條件下，準確吸取1 μL試樣注入色譜分析，結(jié)果見表3。

表 3 色譜分析結(jié)果

4 結(jié)果與討論

4.1 色譜柱的選擇

由表3可以看出此操作條件下，用FFAP柱分析時，雖然待測組分都得到了很好的分離。故此柱在分析丙烯腈中甲基丙烯腈含量，用高純氦氣作載氣的條件下，選用FFAP柱不但分離效果好而且各組分峰面積的相應(yīng)也都很理想,故FFAP柱進行丙烯腈中微量組分的分析是最理想的柱子。

4.2 結(jié)論

在丙烯腈純度及微量雜質(zhì)含量的色譜分析中，色譜柱的選擇至關(guān)重要。在確定最佳分析條件后,在組分分離效果最好的條件下，對和色譜柱進行選擇,以確定最切實可行的實驗方法，以提高分析的準確性。通過本文的講述，可得出如下結(jié)論：

在現(xiàn)有實驗室條件下，用高純氦氣作載氣，進行丙烯腈純度及微量雜質(zhì)含量分析時選用FFAP開管毛細柱在定量上和色譜峰分離效果上更具有優(yōu)越性.