張慧 劉艷 曲曉明

【摘 要】 目的：初步建立小過(guò)路黃藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該實(shí)驗(yàn)對(duì)其水分、灰分及浸出物的含量進(jìn)行限量研究。方法：根據(jù)《中國(guó)藥典》2015年版方法。結(jié)果：貴州不同產(chǎn)地9批藥材水分含量在10.2-14.5%之間;總灰分在7.6-12.7%之間;酸不溶性灰分為0.44-6.2%之間;浸出物測(cè)定為23.9-27.7%。結(jié)論：使用該方法進(jìn)行測(cè)量較為簡(jiǎn)便，且重復(fù)性和準(zhǔn)確性較好，可作為小過(guò)路黃的質(zhì)量控制參數(shù)。

【關(guān)鍵詞】 小過(guò)路黃;水分;灰分;酸不溶性灰分;浸出物

小過(guò)路黃為報(bào)春花科植物聚花過(guò)路黃Lysimachia congestiflora Hemsl.的干燥全草，具有化痰止咳、解毒利濕、祛風(fēng)散寒以及消積排石的功效[1]，藥用資源極其豐富，為貴州民間常用草藥，其臨床療效顯著，得到許多民間赤腳醫(yī)生及藥農(nóng)的認(rèn)可，而《貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》[2]并未收載小過(guò)路黃。本研究參照其他藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[3-5]，對(duì)小過(guò)路黃藥材的水分、灰分、浸出物及酸不溶性灰分含量等進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)一步指導(dǎo)臨床對(duì)小過(guò)路黃的質(zhì)量評(píng)價(jià)提供理論依據(jù)，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 實(shí)驗(yàn)材料

1.1 儀器

由上海梅特勒托利多儀器有限公司生產(chǎn)的ME104E萬(wàn)分之一電子天平，江蘇中大儀器科技有限公司生產(chǎn)的HH恒溫水浴鍋，天津市泰斯特儀器有限公司生產(chǎn)的SH-4-10箱式電阻爐，上海躍進(jìn)醫(yī)療器械有限公司生產(chǎn)的HGZH-Ⅱ-43電熱恒溫干燥箱，溫嶺市林大機(jī)械有限公司生產(chǎn)的DFY-300搖擺式高速萬(wàn)能藥材粉碎機(jī)。

1.2 試劑

所用鹽酸、乙醇等均為分析純，水為超純水。

1.3 藥材樣品

小過(guò)路黃藥材來(lái)源，產(chǎn)地和批號(hào)依次為：1六枝20160606、2水城20160610、3興義20160624、4都勻20160630、5遵義20160708、6盤(pán)縣20160714、7貴陽(yáng)20160723、8銅仁20160806、9凱里20160729。原植物及樣品均為自行采挖，并由貴陽(yáng)中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)院生藥實(shí)驗(yàn)室的周漢華教授鑒定為報(bào)春花科植物聚花過(guò)路黃Lysimachia congestiflora Hemsl.的全草。

2 方法與結(jié)果

2.1 水分測(cè)定

按照2015版《中國(guó)藥典》[6]四部通則0832第二法進(jìn)行水分測(cè)定，取9批小過(guò)路黃藥材粉末（過(guò)2號(hào)篩），每批約2g，精密稱定后置于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，不超過(guò)10mm厚度;稱定后于105℃下干燥5h，后將瓶蓋蓋好冷卻30min，再次行精密稱定;再干燥1h并冷卻后稱重，連續(xù)稱重至差異不過(guò)5mg，根據(jù)失重計(jì)算水分含量。結(jié)果顯示水分含量10.2-14.5%，平均12.3%，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2 灰分測(cè)定

2.2.1 總灰分測(cè)定

按照2015版《中國(guó)藥典》[6]四部通則2302進(jìn)行測(cè)定灰分測(cè)定，取小過(guò)路黃藥材粉末（過(guò)2號(hào)篩），混合均勻后，取試品3-5g精密稱定，后置于熾灼至恒重的坩堝中升溫，避免燃燒，完全炭化后升溫至600℃，使試品完全灰化至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓坑?jì)算灰分含量，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.2.2 酸不溶性灰分測(cè)定

按照2015版《中國(guó)藥典》[6]四部通則2302進(jìn)行酸不溶性灰分測(cè)定，取“2.2.1”中的灰分，加入10ml稀鹽酸，采用表面皿覆蓋，于水浴上加熱10min，用5ml熱水沖洗表面皿，洗液置于坩堝中，無(wú)灰濾紙過(guò)濾后將殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)。連同濾渣、濾紙一起移至坩堝中干燥，600℃熾灼至恒重。根據(jù)殘?jiān)亓坑?jì)算酸不溶性灰分含量。結(jié)果顯示總灰分含量7.7-12.7%，平均9.9%;酸不溶性灰分含量0.48-6.2%，平均3.3%。結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3 浸出物測(cè)定

2.3.1 浸出物測(cè)定方法的比較

根據(jù)2015版《中國(guó)藥典》[6]四部通則中2201進(jìn)行浸出物測(cè)定。

冷浸法：取批號(hào)為20160610藥材粉末約4g行精密稱定，置于250mL錐形瓶中，精密加100ml溶劑，密塞，冷浸，前6h內(nèi)時(shí)時(shí)振搖，靜置18h，干燥濾器過(guò)濾后精密量取20ml續(xù)濾液，置于干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴上蒸干，105℃下干燥3h，移置干燥器中，再冷卻30min稱定，以干燥品重量計(jì)算樣品中水溶性浸出物含量。

熱浸法：取批號(hào)20160610藥材粉末約2g行精密稱定，置于150ml錐形瓶中，精密加50ml溶劑，密塞，稱定，靜置1h后，連接回流冷凝管，加熱至沸騰，保持微沸1h。冷卻后密塞，再稱定，用溶劑補(bǔ)足減失的重量，搖勻，干燥濾器濾過(guò)。精密量取25ml續(xù)濾液，之后操作同“冷浸法”。結(jié)果見(jiàn)表2。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法對(duì)同一批次樣品分別采用4種不同溶劑進(jìn)行測(cè)定，熱浸法測(cè)定結(jié)果優(yōu)于冷浸法，且50%浸出率最高，達(dá)到27.9%，因此選擇50%乙醇為溶劑，采用熱浸法測(cè)定浸出物含量。

2.3.2 小過(guò)路黃藥材浸出物的測(cè)定

根據(jù)2015版《中國(guó)藥典》[6]四部通則2201醇溶性浸出物熱浸法進(jìn)行浸出物測(cè)定，以稀乙醇為溶劑，結(jié)果表明，浸出物測(cè)定結(jié)果23.9-27.7%之間，平均26.1%。結(jié)果見(jiàn)表1。

3 討論

水分、總灰分和酸不溶性灰分直接影響藥材有效成分含量，因此三種成分對(duì)臨床療效會(huì)造成影響。小過(guò)路黃為全草入藥，且匍地生長(zhǎng)，須根眾多，清洗時(shí)泥沙不易去除，故制定灰分限量尤為重要，本研究對(duì)黔產(chǎn)小過(guò)路黃藥材的水分、灰分、酸不溶性灰分及浸出物含量等指標(biāo)進(jìn)行測(cè)定，為小過(guò)路黃質(zhì)量的評(píng)價(jià)提供了理論基礎(chǔ)。據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果，9批藥材樣品總灰分均較高，且其中兩批酸不溶性灰分也較高，參照《中國(guó)藥典》的相關(guān)規(guī)定，結(jié)合小過(guò)路黃生長(zhǎng)環(huán)境及形態(tài)結(jié)構(gòu)，建議小過(guò)路黃藥材水分不宜超過(guò)15.0%，總灰分不宜超過(guò)12.0%，酸不溶性灰分不宜超過(guò)5.0%，熱浸法醇溶性浸出物不宜超過(guò)20.0%。

參考文獻(xiàn)

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