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        甲醇含量測定條件的優(yōu)化

        2020-10-16 06:27:48楊瀟周唯
        安徽化工 2020年5期
        關(guān)鍵詞:亞硫酸品紅高錳酸鉀

        楊瀟,周唯

        (合肥師范學(xué)院化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院,安徽合肥230601)

        發(fā)酵過程往往伴有醇類的產(chǎn)生,如乙醇,同時(shí)也可能為甲醇。甲醇對人體傷害很大,口服8~36 h后可產(chǎn)生頭痛、頭暈、乏力等癥狀,甚至痙攣、昏迷、死亡等[1]。即使少量甲醇也能引起慢性中毒等[2-4]。因此,在研究發(fā)酵過程時(shí),往往需要測定甲醇的含量。

        甲醇的檢測方法有很多,比如分光光度法、色譜法等[5]。其中分光光度法測量準(zhǔn)確,然而,分光光度法在甲醇含量測定過程中易受如氧化時(shí)間等的影響而導(dǎo)致偏差。

        基于此,我們通過改變顯色時(shí)間、氧化時(shí)間[6]和吸收波長,對以品紅-亞硫酸法[5]測定甲醇含量的分光光度法[7]進(jìn)行優(yōu)化,以提高該方法的靈敏度和準(zhǔn)確度。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

        1.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑(表1)

        表1 實(shí)驗(yàn)試劑

        1.1.2 儀器與設(shè)備(表2)

        表2 實(shí)驗(yàn)儀器與設(shè)備

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        (1)溶液的配制

        高錳酸鉀—磷酸溶液:準(zhǔn)確稱取3 g高錳酸鉀,加入15 mL、85%磷酸溶液及70 mL水的混合液中,待高錳酸鉀充分溶解后用水定容至100 mL。

        草酸—硫酸溶液:準(zhǔn)確稱取5 g無水草酸(H2C2O4),按照1∶1的比例溶于硫酸中,定容至100 mL。

        品紅—亞硫酸溶液:稱取0.1 g堿性品紅,仔細(xì)研磨后加水(80℃)60 mL,邊加水邊研磨使其溶解,待其充分溶解后吸取上清液濾于100 mL容量瓶中,冷卻后加10 mL(10%)亞硫酸鈉溶液,1 mL鹽酸,定容至100 mL,放置過夜。

        甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取1.000 g甲醇(相當(dāng)于1.27 mL)置于預(yù)先裝有少量蒸餾水的100 mL容量瓶中,定容至100 mL。此溶液甲醇濃度為10 g/L。

        甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取10 mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100 mL容量瓶中,定容。此溶液甲醇含量為1 g/L。

        60%無甲醇無甲醛的乙醇:取300 mL無水乙醇,加高錳酸鉀少許,振搖后放置24 h,蒸餾,最初和最后的1/10蒸餾液棄去,收集中間的蒸餾部分即可。

        10%亞硫酸鈉溶液:稱取10 g亞硫酸鈉固體,溶于90 mL的蒸餾水中。

        (2)最佳波長的確定

        取5份1 mL的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于25 mL具塞比色管中,各加入0.5 mL 60%無甲醇無甲醛的乙醇。然后各加入蒸餾水至5 mL,混勻,各管依次加入2 mL高錳酸鉀—磷酸溶液,混勻,放置10 min。各管加入2 mL草酸-硫酸溶液,混勻后靜置,使溶液褪色,放置15 min。然后依次加入5 mL品紅亞硫酸溶液,混勻,于20℃靜置30 min。移取適量于比色皿中,然后分別在550 nm、570 nm、610 nm、630 nm、650 nm處測吸光度值,得出測定最佳吸收波長。

        (3)最佳氧化時(shí)間的確定

        取5份1 mL的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于25 mL具塞比色管中,各加入0.5 mL 60%無甲醇無甲醛的乙醇。然后各加入蒸餾水至5 mL,混勻,各管依次加入2 mL高錳酸鉀—磷酸溶液,混勻,分別放置5 min、10 min、15 min、20 min、25 min后加入2mL草酸-硫酸溶液,混勻后靜置,使溶液褪色,放置15 min。然后依次加入5 mL品紅亞硫酸溶液,混勻,于20℃靜置30 min。在上述實(shí)驗(yàn)所得的波長處測吸光度值,得出最適宜的氧化時(shí)間。

        (4)最佳顯色時(shí)間的確定

        取5份1 mL的甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于25 mL具塞比色管中,各加入0.5 mL 60%無甲醇無甲醛的乙醇。然后各加入蒸餾水至5 mL,混勻,各管依次加入2 mL高錳酸鉀—磷酸溶液,混勻,放置時(shí)間由上述實(shí)驗(yàn)確定。各管加入2 mL草酸-硫酸溶液,混勻后靜置,使溶液褪色,放置15 min。然后依次加入5 mL品紅亞硫酸溶液,混勻,于20℃以上分別靜置20 min、25 min、30 min、35 min、40 min。然后在前述確定波長下測定吸光度值,得出最適宜的顯色時(shí)間。

        2 結(jié)果與分析

        為提高甲醇含量測定的準(zhǔn)確度,我們進(jìn)行了甲醇含量測定方法的條件優(yōu)化。為得到測定甲醇含量的優(yōu)化條件,我們選取了不同變量的不同條件進(jìn)行分析,具體變量如表3。

        表3 測定甲醇含量的不同變量的條件設(shè)定

        2.1 吸收波長的確定

        由實(shí)驗(yàn)1.2(2),甲醇標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液的吸光度與對應(yīng)波長的關(guān)系如表4所示。

        表4 甲醇標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度A與對應(yīng)波長λ的關(guān)系

        圖1 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A與波長λ的關(guān)系

        由表4可知,甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與對應(yīng)波長的關(guān)系如圖1,對于含有相同甲醇含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,吸光度從550 nm處隨波長的增加先增大后減小,在590 nm波長下,其吸光度最大。因此,590 nm波長適宜用于甲醇含量的測定。

        2.2 氧化時(shí)間的確定

        由實(shí)驗(yàn)1.2(3),甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與氧化時(shí)間的關(guān)系如表5所示。

        表5 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A與氧化時(shí)間的關(guān)系

        由表5可知,甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與氧化時(shí)間的關(guān)系如圖2所示,對于甲醇含量相等的標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸光度隨氧化時(shí)間的增加先增大后減小。在其他條件不變的前提下,氧化時(shí)間為10 min時(shí),吸光度最大。這主要是由于采用品紅-亞硫酸法測定甲醇含量,有賴于測定過程中產(chǎn)生的甲醛顯色。發(fā)酵液中的甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及反應(yīng)中產(chǎn)生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去。氧化產(chǎn)生的甲醛與品紅亞硫酸作用生成藍(lán)紫色醌型色素,顯色。當(dāng)氧化時(shí)間小于10 min時(shí),反應(yīng)不夠充分,高錳酸鉀溶液還不足以將甲醇氧化成甲醛,溶液顏色較淺,吸光度較小。而過長的氧化時(shí)間,甲醛會被過量的高錳酸鉀進(jìn)一步氧化,從而干擾甲醛的顯色。

        圖2 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A與氧化時(shí)間t的關(guān)系

        因此,甲醇含量測定的氧化時(shí)間設(shè)定為10 min。

        2.3 顯色時(shí)間的確定

        由實(shí)驗(yàn)1.2(4),甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與對應(yīng)顯色時(shí)間的關(guān)系如表6。

        表6 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A與顯色時(shí)間的關(guān)系

        由表6可知,甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度與顯色時(shí)間的關(guān)系如圖3。20 min以后,吸光度增大。25 min時(shí)吸光度最大。之后吸光度隨顯色時(shí)間增加有所下降。氧化產(chǎn)生的甲醛與品紅亞硫酸溶液反應(yīng)需要一定的時(shí)間,生成藍(lán)紫色物質(zhì)并顯色。當(dāng)顯色時(shí)間延長后,色素在溶劑中的顯色隨時(shí)間延長有所減弱。

        圖3 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A與顯色時(shí)間t的關(guān)系

        因此,本實(shí)驗(yàn)中,甲醇含量測定的顯色時(shí)間定為25 min。

        綜上所述,采用品紅-亞硫酸法測定甲醇含量的優(yōu)化條件為吸收波長590 nm,氧化時(shí)間為10 min,20℃以上顯色時(shí)間為25 min。

        3 結(jié)論

        本研究利用分光光度法對以品紅-亞硫酸法測定甲醇含量進(jìn)行條件優(yōu)化,得出測定甲醇含量的優(yōu)化條件為最佳吸收波長為590 nm,最佳氧化時(shí)間為10 min及最佳顯色時(shí)間為25 min。甲醇含量的測定可以在此條件下進(jìn)行。

        (致謝:感謝合肥師范學(xué)院給予的相關(guān)研究支持)

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