王凱廣

摘 要：本實(shí)用新型屬于化工生產(chǎn)中母液回收處理裝 置，特別涉及一種安乃近成品離心母液的回收裝 置，包括成品母液罐、濃縮器、結(jié)晶罐、離心機(jī)、一 次回收料儲存桶和二次回收母液貯罐，成品母液 罐、濃縮器、結(jié)晶罐和離心機(jī)通過管路順次連接， 離心機(jī)通過管路分別連接一次回收料儲存桶和二 次回收母液貯罐，二次回收母液貯罐通過管路連 接濃縮罐，濃縮罐通過管路與廢母甲基化罐相連。 本裝置能夠?qū)Π材私善冯x心母液進(jìn)行處理并將 得到的二次回收母液交給氨基比林廢母甲基化崗 位進(jìn)行處理，不存在二次回收母液至五次回收母 液工藝，結(jié)構(gòu)簡單、占用空間小，而且也不存在在 二次回收母液至五次回收母液工藝中的敞開式降 溫裝置，安全環(huán)保，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：安乃近;工藝;提取

引言：

本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工領(lǐng)域，特別涉及一種安乃近成品離心母液的回收工藝。

正文：

一、背景技術(shù)

安乃近成品結(jié)晶率為73%左右，有約27 %的安乃近進(jìn)入到咼心母液中，現(xiàn)有的母 液回收工藝為：將成品離心母液濃縮、降溫、結(jié)晶、離心得安乃近一次回收料和二次回收母 液，二次回收母液經(jīng)濃縮、降溫、結(jié)晶、離心得安乃近二次回收料和安乃近三次回收母液，安 乃近二次回收料含量約為75%，結(jié)晶率約為35%，如此繼續(xù)，直至回收至安乃近四次回收 料。三次回收料和四次回收料的含量均在45%左右，結(jié)晶率約為30%，最后一步的五次回 收母液交由氨基比林廢母甲基化崗位使用。交給廢母甲基化崗位的安乃近占安乃近總理論 量的4.65%左右。如圖一。因?yàn)榘材私敢簝?nèi)含有大量雜質(zhì)，結(jié)晶條件比較苛刻，除成品離心母液外其它母 液的降溫均在敞開式不銹鋼槽內(nèi)進(jìn)行，沒有降溫裝置，且不能攪拌，只通過自然靜置降溫達(dá) 到離心溫度。降溫速度緩慢，通常二次回收母液的降溫時間為5天，三次回收母液、四次回 收母液的降溫時間為6. 5天。處理周期長，不但耗費(fèi)大量的人力、物力，還占用了大量的空 間。用敞開式不銹鋼槽盛放物料存在異物混入的風(fēng)險(xiǎn)，不符合GMP管理要求。物料敞口放 置散發(fā)出來的乙醇等氣體既存在安全隱患又不符合目前的環(huán)保要求。

二、實(shí)用新型內(nèi)容

根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是：提供一種結(jié)構(gòu)簡 單、占用空間小且安全環(huán)保的安乃近成品離心母液的回收裝置。本實(shí)用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：所述的安乃近成品離心母液的 回收裝置，其特征在于：包括成品母液罐、濃縮器、結(jié)晶罐、離心機(jī)、一次回收料儲存桶和二次回收母液貯罐，成品母液罐、濃縮器、結(jié)晶罐和離心機(jī)通過管路順次連接，離心機(jī)通過管 路分別連接一次回收料儲存桶和二次回收母液貯罐，二次回收母液貯罐通過管路連接濃縮 罐，濃縮罐通過管路與廢母甲基化罐相連。所述的成品母液罐和濃縮器之間設(shè)置回收塔，成品母液罐、回收塔和濃縮器通過 管路順次連接。 利用本實(shí)用新型進(jìn)行安乃近成品離心母液回收的工藝步驟如下所述： 先將成品母液罐中的安乃近成品離心母液輸送到濃縮罐中濃縮，當(dāng)濃縮液達(dá)到規(guī) 定指標(biāo)后，將有機(jī)溶媒（C1-C8的醇，如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、辛醇等）溶解加入到濃縮 液中，攪拌均勻后輸送到結(jié)晶罐中降溫結(jié)晶，然后通過離心機(jī)得到安乃近一次回收料和二 次回收母液，并分別儲存在一次回收料儲存桶和二次回收母液貯罐中，二次回收母液再經(jīng) 濃縮罐濃縮，最后送入廢母甲基化罐中，交給氨基比林廢母甲基化崗位進(jìn)行處理，? 在回收工藝中，安乃近成品離心母液可以直接用濃縮器濃縮，也可以先用回收塔 濃縮、再用濃縮器濃縮。本實(shí)用新型所具有的有益效果是：本回收裝置能夠?qū)Π材私善冯x心母液進(jìn)行處理并將得到的二次回收母液直接 送入廢母甲基化罐中，交給氨基比林廢母甲基化崗位進(jìn)行處理，不存在傳統(tǒng)的二次回收母 液至五次回收母液工藝，因此結(jié)構(gòu)簡單、占用空間小，而且也不存在在二次回收母液至五次 冋收母液丁藝中的敞開式降溫裝置，因此安全環(huán)保，易于丁業(yè)化生產(chǎn)。

圖二為使用說明。

三、實(shí)施案例

量取4000ml安乃近成品離心母液，先用回收塔濃縮至密度為1. 225g/mL再用濃 縮器濃縮，控制濃縮溫度為89±2°C，真空度為-0. 08MP，濃縮至密度為1. 45g/ml，加無水乙 醇（乙醇純度N 99% ）89kg，繼續(xù)濃縮至干燥失重為12. 5%，再加無水乙醇溶解，待物料全 部溶解后，開夾層循環(huán)水降溫，1. 5小時后降溫至68°C，改用鹽水降溫，經(jīng)5. 5小時降溫至 25°C，關(guān)閉鹽水準(zhǔn)備離心;調(diào)離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/min，進(jìn)料進(jìn)行離心，離心40分鐘后，停 離心機(jī)，用230g無水乙醇洗滌后再離心40分鐘，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含 量為79. 87%，成品離心母液結(jié)晶率為88. 10%。

量取4000ml安乃近成品離心母液，先用回收塔濃縮至密度為1. 23g/ml，再用高效 濃縮器濃縮，控制濃縮溫度為95 +15°C，真空度為-0. 08MP，濃縮至密度為1. 70g/mL其干 燥失重為7. 5% ;加無水乙醇（乙醇純度N 99% ）溶解;待物料全部溶解后，開夾層循環(huán)水 降溫，2. 5小時后降溫至60°C，改用鹽水降溫，經(jīng)7. 0小時降溫至15°C，關(guān)閉鹽水準(zhǔn)備離心; 調(diào)離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/min，進(jìn)料進(jìn)行離心，離心40分鐘后，停離心機(jī)，用230g無水乙醇 洗滌后再離心40分鐘，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量為78. 28% ，成品離心母 液結(jié)晶率為90. 25%。

量取4000ml安乃近成品離心母液，先用回收塔濃縮至密度為1. 23g/ml，再用高效 濃縮器濃縮，控制濃縮溫度為95±15°C，真空度為-0. 08MP，濃縮至密度為1.90g/mL其干 燥失重為5% ;加無水辛醇（辛醇純度N 99% ）溶解;待物料全部溶解后，開夾層循環(huán)水降 溫，2. 5小時后降溫至60°C，改用鹽水降溫，經(jīng)7. 3小時降溫至15°C，關(guān)閉鹽水準(zhǔn)備離心;調(diào) 離心機(jī)轉(zhuǎn)速為1200轉(zhuǎn)/min，進(jìn)料進(jìn)行離心，離心40分鐘后，停離心機(jī)，用230g無水辛醇洗 滌后再離心40分鐘，出料。安乃近一次回收料中安乃近粗品含量為78. 43%，成品離心母液 結(jié)晶率為92%。