楊路平,劉豐祎
(云南師范大學化學化工學院,云南 昆明 650500)
二氧化碳的實驗室制取在中學以及大學的課程中都占有重要的地位。為了提高制備的效率,很多作者對該裝置采取了新的設計方案或者進行了某種程度的改進[1-5]。在化學本科大學一年級的 “二氧化碳分子量的測定”實驗中,涉及到二氧化碳的制取,教材 (北京師范大學主編,第四版)中采用啟普發(fā)生器作為氣體發(fā)生裝置,該裝置理論上最大的優(yōu)點就是通過氣壓的控制達到反應隨停隨止。然而通過多年的實際教學發(fā)現(xiàn),這個優(yōu)點在實際的使用過程中并沒有充分顯示出來,主要原因在于啟普發(fā)生器的氣密性不夠嚴密,導致實驗過程中經(jīng)常發(fā)生漏氣的現(xiàn)象,從而導致二氧化碳氣體產(chǎn)生不穩(wěn)定。在實驗中發(fā)現(xiàn),采用啟普發(fā)生器制取二氧化碳過程中,經(jīng)常會出現(xiàn)排氣不通暢的情況,導致鹽酸的噴出,這會引起極大的實驗室安全隱患。因為本實驗中所用的鹽酸濃度達到了6 mol/L,一旦泄露或者噴出,都會參與實驗的人員構成極大的危險。鑒于此,對該裝置進行了改進,采用磨口抽濾瓶代替啟普發(fā)生器,極大地提高了整個反應裝置的氣密性,從而使二氧化碳氣體平穩(wěn)產(chǎn)生,為后續(xù)的二氧化碳分子量的測定奠定了良好的基礎。另外,最重要的一點就是減小了實驗室的安全隱患。
本實驗所用試劑均為分析純,HCl,CaCO3來自商用。
啟普發(fā)生器,帶磨口的抽濾品,各種連接裝置與洗氣瓶裝置。(玻璃儀器購買自北京欣維爾玻璃儀器有限公司)
在大學無機化學實驗中,傳統(tǒng)制取二氧化碳的發(fā)生裝置采用啟普發(fā)生器 (圖1)。啟普發(fā)生器是一種實驗室常用的氣體發(fā)生裝置,適用于塊狀固體與液體在常溫下反應制取難溶的氣體。在實驗中,打開活塞,容器內壓強與外界大氣壓相同,球形漏斗內的稀鹽酸在重力作用下自動流到容器中,與碳酸鈣接觸,產(chǎn)生二氧化碳氣體;關上活塞后,由于鹽酸溶液繼續(xù)與碳酸鈣接觸,二氧化碳氣體依然生成,此時容器內部壓強大于外界大氣壓,壓力將酸液壓回球形漏斗,使酸液與碳酸鈣脫離接觸,二氧化碳氣體不再產(chǎn)生。該發(fā)生裝置在理論上是近乎完美的,它能使反應隨時發(fā)生,隨時停止,十分方便,但在實際運用中卻并非如此。在多年的實驗課程中發(fā)現(xiàn),啟普發(fā)生器的氣密性并不好,很多時候二氧化碳不能流暢的輸出。啟普發(fā)生器導氣管出口處是最易漏氣的地方,因為橡膠塞的氣密性通常不理想,并且鹽酸會腐蝕橡膠塞。因此,當氣體流通不暢或欲使反應停止時,啟普發(fā)生器中的鹽酸很多時候并不會像理論中的那樣被壓回到球形漏斗中,而是將橡膠塞沖出并飛濺出來,引起潛在的實驗室安全事故。并且啟普發(fā)生器對鹽酸的消耗量比較大,不符合節(jié)能環(huán)保的理念。另外,使用啟普發(fā)生器的時候,大理石原料裝入時候,需要使用石棉網(wǎng),以防止大理石落入到底部。在實際操作過程中,我們發(fā)現(xiàn)這其實也是一個比較繁瑣的操作,而且很多石棉網(wǎng)的隔離效果并不好。實驗結束后,如果使用啟普發(fā)生器,則需要把大理石傾倒出來,這時候需要拔出底部球體的橡膠塞,但此時,橡膠塞會帶有很多的鹽酸,易對操作者的手造成腐蝕。
圖1 采用啟普發(fā)生器制取二氧化碳的裝置圖
帶磨口的滴液漏斗、帶磨口的具支抽濾瓶、橡膠導氣管、玻璃導管、錐形瓶、火柴、石灰石、稀鹽酸、硫酸銅溶液、碳酸氫鈉溶液、裝有氯化鈣的干燥管。
根據(jù)實驗,發(fā)現(xiàn)使用帶磨口的抽濾瓶代替啟普發(fā)生器,會極大地改進原裝置的不足之處。由于使用了帶磨口的滴液漏斗,因此二氧化碳的生成可以通過鹽酸的滴加速度來控制,這是啟普發(fā)生器所不具有的優(yōu)點。另外,使用帶磨口的裝置,使得整個裝置的氣密性得到了很大的提高,抽濾瓶的支管起到了導氣管的作用,而支管是和抽濾瓶連為一體的,和使用啟普發(fā)生器的出氣口導氣管相比較,改進裝置的氣密性得到了顯著提升。根據(jù)以往的實驗發(fā)現(xiàn),啟普發(fā)生器最容易漏氣或者堵塞的地方,恰好就是其出氣口的地方。當采用改進裝置后,這一問題完全得到了解決。二氧化碳的順利產(chǎn)生,為后續(xù)的二氧化碳分子量的測定以及二氧化碳的性質實驗提供了很好的支持。改進裝置示意圖見圖2。
圖2 制取二氧化碳的改進裝置示意圖
把改進后的實驗裝置與傳統(tǒng)的啟普發(fā)生器裝置放在一起,讓學生們進行對比實驗。到目前為止一共進行了4年,通過這4年的大量教學實踐,我們發(fā)現(xiàn),學生們通過這兩種氣體發(fā)生裝置的使用,發(fā)現(xiàn)了傳統(tǒng)啟普發(fā)生器實驗裝置的不足。而使用改進后的裝置,二氧化碳氣體的制取非常順利,而且大大節(jié)約了鹽酸的用量。通過這些對比實驗,使學生切實認識到在實驗過程中,不能僅僅跟著書本走,要善于發(fā)現(xiàn)問題,更重要的是要找到解決問題的巧妙辦法。本實驗中,抽濾瓶本來是用于過濾的一種裝置,很少有人能想到用于氣體發(fā)生裝置。但是,只要我們善于發(fā)現(xiàn)并且大膽嘗試,就會發(fā)現(xiàn)原來抽濾瓶還能有這樣的 “神奇”作用。本裝置的改進對于開發(fā)玻璃儀器的一物二用起到了很好的示范效果。無論對于中學實驗還是大學實驗,這樣的嘗試都是非常有積極意義的,通過這些實際的改進,可以促進學生和老師對實驗裝置進行優(yōu)化,對常見的玻璃儀器的其它潛在功能進行開發(fā)。更重要的一點就是培養(yǎng)實驗室的安全意識,當遇到使用濃酸濃堿時候,一定要想辦法避免這些液體的噴出,形成良好的安全意識。
實驗室中傳統(tǒng)方法制備二氧化碳氣體一般采用啟普發(fā)生器,但是,通過我們的教學效果來看,啟普發(fā)生器制備二氧化碳效果并不理想,主要原因在于其裝置的氣密性較差,同時鹽酸的滴加速度也不能控制。另外一個問題就是鹽酸容易在氣路被堵之后噴出,這會引起潛在的實驗室安全事故。為此,我們對該裝置進行了改進,用帶有支管的抽濾瓶取代啟普發(fā)生器,改進后的裝置具備優(yōu)良的氣密性,二氧化碳的產(chǎn)生速度可以通過鹽酸的滴加速度進行控制。從而使得制備過程極為順暢,同時減小了鹽酸噴出的危險,為實驗室安全帶來有益的探索。同時,使用改進實驗裝置后,鹽酸的用量可以大幅降低,大理石的回收也更加簡便。這樣的改進對基礎無機化學實驗室一次非常有益的嘗試。