郭衛(wèi)蕓，李光輝，薛鵬宇，張珍珍，余小娜

1. 許昌學(xué)院食品與藥學(xué)院（許昌 461000）；2. 河南省食品安全生物標(biāo)識(shí)快檢技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（許昌 461000）

香椿又名香椿芽、椿天等，為多年生楝科椿屬落葉喬木，在中國(guó)各個(gè)區(qū)域都有種植，尤以河南、河北、山東、安徽4省種植最多[1-2]。香椿嫩芽可以食用，香椿嫩芽不僅富含蛋白質(zhì)、脂肪、糖類(lèi)等物質(zhì)，而且還含有鈣、鎂、維生素C、維生素E、胡蘿卜素等微量物質(zhì)，香椿也被稱(chēng)為“樹(shù)上蔬菜”[3-4]。香椿中含有多酚、黃酮、萜類(lèi)、皂苷等功效物質(zhì)，具有消炎、殺菌、抗疲勞、抗氧化、抗癌、提高免疫力等作用[5]。香椿具有獨(dú)特的風(fēng)味和濃郁的香氣[6]，其中揮發(fā)性成分主要是萜烯類(lèi)、芳香烴、醇類(lèi)、脂類(lèi)、含硫化合物等[7-8]。探究香氣成分在加工過(guò)程中的變化規(guī)律是當(dāng)前香椿應(yīng)用與研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)問(wèn)題[9-10]。微波處理不僅可應(yīng)用于香椿中多糖、黃酮、生物堿及香椿中的揮發(fā)性物質(zhì)的提取，也是一種用于生產(chǎn)香椿制品的加工手段。李秀信等[11-12]利用微波輔助對(duì)香椿中多糖和黃酮進(jìn)行提取。陳玉麗等[13]優(yōu)化微波萃取法提取香椿生物堿的條件。張貝貝[14]研究微波熱燙以及微波干燥對(duì)香椿營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)及感官品質(zhì)的影響。李湘利等[15]研究熱風(fēng)與微波復(fù)合作用對(duì)香椿品質(zhì)的影響，發(fā)現(xiàn)采用復(fù)合方法能夠較好地保持香椿的品質(zhì)。試驗(yàn)利用溶劑提取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)香椿中3種特征香氣成分進(jìn)行分析，研究微波處理對(duì)香椿中特征香氣成分的影響，為香椿的深加工及應(yīng)用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

香椿嫩芽（河南九棵樹(shù)農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司）；3,4-二甲基噻吩、2, 5-二甲基噻吩（標(biāo)準(zhǔn)品，J & K公司）；反-2-己烯醛（標(biāo)準(zhǔn)品，TCI公司）；PC（天津博納艾杰爾科技有限公司）；乙腈（色譜純，西隴科學(xué)公司）；氯化鈉、無(wú)水硫酸鎂（分析純，國(guó)藥集團(tuán)）。

1.2 儀器與設(shè)備

氣相色譜儀7890B、質(zhì)譜分析儀7000D/7010B、毛細(xì)血管柱JA-1701（30 m×250 μm×0.25 μm，美國(guó)安捷倫公司）；離心機(jī)H2050R（湘儀集團(tuán)）；微波爐（EM7KCGW3-MR，廣東美的廚房電器制造有限公司）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 原材料篩選

擇取新鮮、葉片無(wú)損傷無(wú)萎蔫的香椿嫩芽裝袋，于-20 ℃冰箱中保存，備用。

1.3.2 微波處理

稱(chēng)取一定量的香椿（香椿質(zhì)量記為m1，g），均勻鋪開(kāi)置于紙上，分別探究微波功率（0，210，350，560和700 W）、微波時(shí)間（30，60，90和120 s）對(duì)香椿品質(zhì)的影響。處理后，稱(chēng)量（香椿質(zhì)量記為m2，g）并放入研缽，研磨2 min。稱(chēng)取香椿mg于離心管中，并加4 mg純水，得復(fù)原香椿。

1.3.3 測(cè)定方法

1.3.3.1 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定3種香椿特征香氣1) 樣品前處理

取盛有質(zhì)量4 g復(fù)原香椿樣品，加入10 mL乙腈，以2 s 1次的振搖頻率均勻左右振搖15 min，置于離心機(jī)中，6 000 r/min離心4 min。取5 mL上清液，放入冷凍室10 min，加入1 g氯化鈉和2 g硫酸鎂，同時(shí)加入一定量的凈化劑進(jìn)行凈化，振搖5 min后，6 000 r/min離心4 min，用0.22 μm的有機(jī)相濾膜進(jìn)行過(guò)濾后上機(jī)進(jìn)樣。

2) 儀器條件

氣相色譜條件：色譜柱Aglient JA-1701，載氣He，進(jìn)樣口250 ℃，樣品體積1 μL。升溫條件：初溫50 ℃，恒溫2 min，4 ℃/min升至170 ℃，5 ℃/min升至210 ℃。最佳分流比5∶1。質(zhì)譜條件：電離方式為電子電離；掃描方式MRM。目標(biāo)物保留時(shí)間、離子對(duì)及電力電壓見(jiàn)表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)見(jiàn)表2。

表1 目標(biāo)物質(zhì)離子對(duì)及電力電壓

表2 3種目標(biāo)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

1.3.3.2 感官評(píng)定

對(duì)微波處理后的香椿進(jìn)行感官評(píng)定。感官評(píng)分分別從色澤、質(zhì)地、香氣3個(gè)方面進(jìn)行感官評(píng)定，見(jiàn)表3。選取8名感官評(píng)定成員，以平均值計(jì)。

表3 微波處理后香椿的感官評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1 微波功率對(duì)香椿中3種特征香氣含量的影響

微波時(shí)間60 s時(shí)，微波功率分別為0，210，350，560和700 W，處理后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法測(cè)定3種特征香氣含量，結(jié)果見(jiàn)圖1。

由圖1可知，微波處理60 s時(shí)，隨著微波功率增加，3, 4-二甲基噻吩的質(zhì)量濃度呈現(xiàn)先減少后增加趨勢(shì)，微波功率350 W時(shí)，香椿中3, 4-二甲基噻吩質(zhì)量濃度達(dá)到最低；功率增加導(dǎo)致目標(biāo)物質(zhì)量濃度升高的原因可能是3, 4-二甲基噻吩的前提物質(zhì)分解從而產(chǎn)生新的目標(biāo)物。不同微波功率對(duì)香椿中反-2-己烯醛含量影響幅度較小，曲線(xiàn)呈現(xiàn)波動(dòng)趨勢(shì)，微波功率的變化對(duì)該目標(biāo)物影響不大。微波作用對(duì)2, 5-二甲基噻吩的影響最為明顯，香椿中該目標(biāo)物含量在4個(gè)不同微波功率處理組中均比對(duì)照組顯著降低，說(shuō)明不同微波功率對(duì)2, 5-二甲基噻吩的揮發(fā)損失有顯著影響。

圖1 不同微波功率下香椿中3種特征香氣含量變化

2.2 微波時(shí)間對(duì)香椿中3種特征香氣含量的影響

微波功率210 W時(shí)，作用時(shí)間分別為0，30，60，90和120 s，處理后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的方法測(cè)定3種特征香氣含量，結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知，隨著微波處理時(shí)間延長(zhǎng)，香椿中3,4-二甲基噻吩含量呈現(xiàn)先下降，后緩慢上升，再下降趨勢(shì)。微波作用120 s時(shí)，3, 4-二甲基噻吩含量達(dá)到最低，為1.134 μg/mL，比對(duì)照組下降0.239 μg/mL；與對(duì)照組相比，無(wú)明顯差異，說(shuō)明微波處理對(duì)3, 4-二甲基噻吩含量影響不大，這與功率組試驗(yàn)結(jié)果一致。微波時(shí)間對(duì)反-2-己烯醛的含量影響呈先下降后上升的趨勢(shì)，質(zhì)量濃度最低為微波處理90 s時(shí)，含量為0.641 μg/mL，較對(duì)照組下降了0.616 μg/mL，下降幅度近49%；繼續(xù)延長(zhǎng)作用時(shí)間，含量略微升高，說(shuō)明在香椿中可能存在反-2-己烯醛的前體物質(zhì)，具體成分有待進(jìn)一步研究確定。微波作用對(duì)2, 5-二甲基噻吩的影響較大，作用30 s時(shí)，香椿中2, 5-二甲基噻吩含量就從對(duì)照組的0.493 μg/mL下降至0.119 μg/mL，下降幅度近76%；作用時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，2, 5-二甲基噻吩含量繼續(xù)呈現(xiàn)緩慢下降趨勢(shì)，但含量整體偏低。

圖2 微波時(shí)間對(duì)香椿中3種特征香氣的影響

2.3 微波處理對(duì)香椿綜合感官品質(zhì)的影響

在微波處理前后香椿的感官品質(zhì)進(jìn)行評(píng)定，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由圖3可知，微波處理對(duì)香椿的感官品質(zhì)有不良影響，微波功率越大，微波時(shí)間越長(zhǎng)，香椿綜合感官品質(zhì)越低。微波功率210 W時(shí)，作用時(shí)間延長(zhǎng)會(huì)造成感官品質(zhì)的下降，但總體下降幅度不大；微波功率350 W時(shí)，處理30 s時(shí)的感官品質(zhì)要顯著優(yōu)于60 s或更長(zhǎng)時(shí)間，但處理90 s時(shí)會(huì)比 60 s有所升高，但幅度不大。微波功率700 W時(shí)香椿的感官品質(zhì)要優(yōu)于560 W的處理組，這主要是因?yàn)橄愦坏念伾焚|(zhì)較好。

圖3 微波處理對(duì)香椿感官品質(zhì)的影響

總體來(lái)說(shuō)，微波功率和作用時(shí)間對(duì)香椿感官品質(zhì)的不良影響是顯而易見(jiàn)的，但較高功率下較短時(shí)間的處理組要優(yōu)于較低功率下較長(zhǎng)時(shí)間的處理組。如功率560 W處理30 s的感官品質(zhì)要優(yōu)于350 W處理60 s或更長(zhǎng)時(shí)間；當(dāng)必須要采用較長(zhǎng)時(shí)間作用時(shí)，所獲得的香椿品質(zhì)會(huì)整體下降，但適當(dāng)提高微波功率，所得的香椿產(chǎn)品相比較低功率而言略?xún)?yōu)。同為120 s的處理時(shí)間，功率700 W時(shí)，香椿的感官品質(zhì)要優(yōu)于功率為350 W或560 W。

3 結(jié)論

微波處理對(duì)3種香椿特征香氣都有所損失，其中微波處理對(duì)2, 5-二甲基噻吩含量的影響較大，對(duì)3, 4-二甲基噻吩影響較小。微波處理對(duì)香椿的感官品質(zhì)有不良影響，微波功率越大，處理時(shí)間越長(zhǎng)，香椿綜合感官品質(zhì)越低。但較高功率下較短時(shí)間的處理其品質(zhì)優(yōu)于較低功率下較長(zhǎng)時(shí)間的處理。