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        草魚中硝基呋喃類代謝物AOZ 殘留量的測定

        2020-09-19 10:27:38
        河南農(nóng)業(yè) 2020年9期

        一、試驗(yàn)部分

        (一)儀器與試劑

        1.儀器。液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(島津LCMS-8030);超純水系統(tǒng)(WP-UP-YJ-20,沃特浦);分析天平(Quintix 2102-1 cN,賽多利斯公司);旋渦混合器(VORTEX 3,IKA 公司);恒溫水浴振蕩器(江蘇安普SHA-C);離心機(jī)(湖南湘儀H-2050R)。

        2.試劑。甲醇(色譜純,默克股份兩合公司);醋酸銨(分析純,天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司);2-硝基苯甲醛(色譜純,天津市百世化工有限公司);二甲基亞砜(分析純,天津市百世化工有限公司);磷酸氫二鉀(分析純,天津市百世化工有限公司);乙酸乙酯(分析純,天津市泰興試劑廠);農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均來自農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所(天津);試驗(yàn)用水為經(jīng)沃特浦超純水系統(tǒng)處理后的超純水。

        (二)樣品處理

        1.樣品水解與衍生化。準(zhǔn)確稱取樣品2.0 g(精確至 0.01 g)到50 mL 離心管中,加入0.05 mL 的100 ng/mL 混合內(nèi)標(biāo)(AOZ-),旋渦混合50 s,再加入5 mL鹽酸溶液(0.2 mol/L)和0.15 mL 的2-硝基苯甲醛溶液(0.05 mol/L),渦旋振蕩50 s 后,置于恒溫水浴振蕩器中37 ℃避光震蕩16 h。

        2.樣品的提取凈化。取出離心管冷卻至室溫,加入3~5 mL 磷酸氫二鉀溶液(1.0 mol/L),調(diào)節(jié)pH 值7.0~7.5,加入4 mL 乙酸乙酯,渦旋振蕩50 s,4000 r/min 離心5 min,取上層清液轉(zhuǎn)移至10 mL 玻璃離心管中;再加入4 mL 乙酸乙酯重復(fù)上述操作,合并上清液于40 ℃下氮?dú)獯蹈伞<尤?.0 mL 甲醇溶液〔甲醇:水為5:95(V:V)〕渦旋振蕩溶解殘留物,過0.45um 濾膜,待測。

        3.溶液配制。分別取上述標(biāo)準(zhǔn)品(100.0 ug/mL 溶液),用甲醇稀釋成 10 ng/mL 和100 ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

        分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)品10ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.010 mL、0.025 mL、0.050 mL、0.10 mL 和100 ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.025 mL、0.05 mL、0.10 mL 于7 個(gè)50 mL 離心管中,不加樣品,按照樣品水解與衍生化和樣品的提取凈化步驟操作,按照色譜-質(zhì)譜條件測定。

        (三)色譜-質(zhì)譜條件

        1.色譜條件。色譜柱:C18 柱(100 mm×2.1 mm,5μm );柱溫為40 ℃;進(jìn)樣量為20μL。流動(dòng)相A:0.002 mol/L 的醋酸銨溶液;流動(dòng)相B:甲醇。色譜洗脫條件見表1。

        表1 高效液相色譜梯度洗脫條件

        2.質(zhì)譜條件。離子源:電噴霧離子源ESI;掃描模式為正離子掃描;霧化氣流量3L/min;干燥氣流量15L/min;加熱塊溫度250 ℃;DL 溫度250 ℃;CID 氣230 kPa;IG 真空度1.9 pa;PG 真空度7.5 pa;檢測方式為多重反應(yīng)監(jiān)測。其他質(zhì)譜參數(shù)見表2。

        表2 反應(yīng)監(jiān)測的質(zhì)譜采集參數(shù)

        (四)添加回收試驗(yàn)

        準(zhǔn)確稱取不含上述藥物的草魚樣品2.0 g,分別以2.5 mg/kg 和4.5 mg/kg 兩個(gè)水平進(jìn)行添加回收試驗(yàn),重復(fù)5 次,按照上述試驗(yàn)方法測定,計(jì)算添加回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

        二、結(jié)果與討論

        (一)線性回歸方程

        AOZ 的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.217 700x-0.000 564 679(r=0.996 987 6,=0.993 984 3)。

        (二)方法的準(zhǔn)確度、精密度

        在空白草魚中分別進(jìn)行2.5 mg/kg 和4.5 mg/kg 兩個(gè)水平的加標(biāo)回收試驗(yàn),每個(gè)水平重復(fù)測定5 次,計(jì)算加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。由表 3 可知,在 2.5 mg/kg 和4.5 mg/kg 兩個(gè)添加水平下,AOZ 的平均回收率分別為99.648%和95.63%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.43%和6.19%,方法顯示出良好的準(zhǔn)確度和精密度,可以滿足試劑樣品中農(nóng)藥殘留的檢測要求。

        表3 AOZ在草魚中的回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

        (三)實(shí)際樣品分析

        用本方法對(duì)市場銷售的2 份草魚進(jìn)行硝基呋喃類代謝物AOZ 檢測,均未檢出。

        三、結(jié)論

        本研究通過對(duì)樣品前處理方法、質(zhì)譜條件和色譜條件的優(yōu)化,建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定草魚中AOZ 殘留量的分析方法,該方法前處理簡單、快速、回收率高,方法的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度等均滿足農(nóng)藥殘留分析的要求,適用于大量樣品的快速檢測。

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