吳魯淑，韋山理，陳 陽，李六江

(1 貴州理工學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院，貴州 貴陽 550003； 2 貴州理工學(xué)院材料與能源工程學(xué)院，貴州 貴陽 550003)

鎂合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，在航空航天、汽車以及電子等領(lǐng)域有著廣泛的潛在應(yīng)用價(jià)值。當(dāng)鎂及其合金發(fā)生塑性變形時(shí)，除了位錯(cuò)滑移外，孿生常被激活以適協(xié)調(diào)觀應(yīng)變，特別是在具有較強(qiáng)初始織構(gòu)的鎂合金中孿生的作用更為明顯[1-5]。孿生除了能調(diào)節(jié)塑性變形外，還能改變材料的微觀結(jié)構(gòu)。孿生對顯微組織的作用主要包括改變?nèi)∠驅(qū)е逻M(jìn)一步滑移[6]以及細(xì)化晶粒[7]。在鎂及其合金中可能存在著{10-12}、{10-11}、{10-13}、{30-34}、{10-14}和二次孿晶{10-11}-{10-12}等[8]。但是，在塑性變形中最常見的孿生模式是{10-12}。{10-12}孿晶對鎂合金的力學(xué)性能有重要影響，如壓縮-拉伸不對稱、低屈服應(yīng)力等都與{10-12}孿生有關(guān)。孿生面，也稱孿晶界，是區(qū)分孿生類型的重要依據(jù)。在孿生過程中，從理論上來說，原子以孿生面為界，一側(cè)保持不動，另一側(cè)的原子做切變運(yùn)動，使得最后未運(yùn)動區(qū)域的晶體點(diǎn)陣與已運(yùn)動區(qū)域的晶體點(diǎn)陣關(guān)于孿生面對稱。由于{10-12}孿晶的重要性，很多研究人員對{10-12}孿晶界的原子排列進(jìn)行了研究。Zhang等[9]對hcp結(jié)構(gòu)合金中的{10-12}孿晶界上進(jìn)行了高分辨率透射電鏡觀察，結(jié)果表明，孿晶界不在理論的{10-12}孿晶面上，也就是說，實(shí)際孿晶界與理論孿生面不重合。但是，他們對{10-11}型孿晶邊界結(jié)構(gòu)的研究表明，理論孿生面和實(shí)際孿晶界是重合的[10]。文獻(xiàn)[11]中Li和Ma提出擾動孿生機(jī)制，以解釋{10-12}中孿晶界的褶皺現(xiàn)象。根據(jù)擾動機(jī)制，{10-12}孿晶形核可以直接通過原子擾動來完成，不必遵循嚴(yán)格的孿生面規(guī)則，因此，孿晶界不是嚴(yán)格的平直的面，而是褶皺形的。基于第一性原理，Ishii等[12]同樣指出，當(dāng)孿晶層厚度是四個(gè)原子層厚度時(shí)，鎂的{10-12}孿晶是擾動形核的。Liu等[13]對鎂中的{10-12}孿晶進(jìn)行了透射電鏡觀察，發(fā)現(xiàn)鎂中不存在理論的平直的孿晶界。Zhang等[14]進(jìn)行了類似的研究，他們發(fā)現(xiàn)孿晶界是褶皺形的。此外，他們指出，滑移和孿生之間的相互作用是導(dǎo)致孿晶界不平直的原因。盡管Nie等[15]并未關(guān)注鎂合金的孿晶界，但他們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，孿晶面在其測試條件下是平直的。孿晶界對于密排六方金屬很重要，因此吸引了許多研究人員的注意。一方面，孿生面是孿生的關(guān)鍵元素，只有確定了孿晶原子結(jié)構(gòu)，才能進(jìn)一步推理原子的運(yùn)動定律。另一方面，孿晶界面的產(chǎn)生、固溶原子在孿晶界的偏析和第二相在孿晶界的析出等對合金的力學(xué)性能有重要的影響。但是，已有的研究有些觀點(diǎn)是相互矛盾的。因此，研究孿晶，特別是孿晶內(nèi)的第二相等的析出情況仍是有必要的。

本文研究了AZ61鎂合金在孿晶界上第二相的不同析出行為。此外，還討論了第二相析出行為對力學(xué)性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

本研究中使用的原材料是商用Mg-6Al-1 Zn(AZ61)軋制板。從軋制板上切出直徑長為24 mm，寬16 mm，高為10 mm的預(yù)壓縮樣品。在CMT5105材料試驗(yàn)機(jī)上以10-3s-1的恒定速率進(jìn)行預(yù)壓縮。預(yù)壓縮后，樣品在170 ℃下保溫10 h。采用線切技術(shù)在經(jīng)過預(yù)先壓縮的樣品上截取壓縮試樣(長16 mm，寬12 mm，高度8 mm)，以研究時(shí)效對力學(xué)性能的影響。之后，在CMT5105材料測試機(jī)上以10-3s-1的恒定速率進(jìn)行壓縮測試。采用含5 mL乙酸、6 g苦味酸、10 mL水和100 mL乙醇的苦味酸溶液。通過光學(xué)顯微鏡(OM)和掃描電子顯微鏡(SEM，Nova Nano SEM 450)觀察顯微結(jié)構(gòu)。用X射線衍射儀(XRD)分析第二相。

2 結(jié)果與討論

2.1 預(yù)壓縮及熱處理過程中的顯微結(jié)構(gòu)演變

如圖1(a)所示，預(yù)壓縮前樣品中沒有孿晶。當(dāng)樣品沿軋制方向(RD)進(jìn)行6%的預(yù)壓縮時(shí)，OM顯微照片中顯示出現(xiàn)許多孿晶?？梢钥吹?，孿晶是扁豆?fàn)畹?，結(jié)合材料的狀態(tài)和施載方向，可以推斷出所產(chǎn)生的孿晶是{10-12}孿晶。

圖1 沒有預(yù)壓縮(a)和預(yù)壓縮6%(b)時(shí)樣品的顯微組織

由于{10-12}孿晶的出現(xiàn)，大部分晶粒的取向會發(fā)生轉(zhuǎn)變，轉(zhuǎn)到一個(gè)新的方向。試樣中大部分晶粒的取向由原來的基面幾乎都是平行于RD方向變?yōu)閹缀醮怪庇赗D方向。

本研究旨在研究預(yù)孿生AZ61鎂合金中第二相的析出行為及其對力學(xué)性能的影響。因此，選擇的時(shí)效溫度為170 ℃，以避免再結(jié)晶破壞孿晶結(jié)構(gòu)。根據(jù)先前的研究，在選定的溫度或稍高的溫度下，孿晶的結(jié)構(gòu)，晶粒尺寸和織構(gòu)可以得到很好地保持。因此，在170 ℃時(shí)效過程中，孿生組織不會全部被破壞，而晶粒長大和織構(gòu)演變對力學(xué)性能的影響可以忽略。此外，由于孿晶結(jié)構(gòu)得到了很好的保持，因此可以研究第二相在孿晶和孿晶邊界中的析出行為。

圖2(a)所示為未經(jīng)170 ℃退火的預(yù)變形AZ61合金的孿晶形貌。樣品中存在許多扁豆?fàn)畹膡10-12}孿晶，并且在樣品中未發(fā)現(xiàn)明顯的析出。將預(yù)孿生樣品在170 ℃時(shí)效10 h后，孿晶界及孿晶內(nèi)處便產(chǎn)生第二相，如圖2(b)所示。

圖2 樣品在170 ℃下時(shí)效不同時(shí)間的析出行為的SEM顯微照片

為了研究第二相的化學(xué)成分，選擇了兩個(gè)樣品進(jìn)行XRD分析。初始軋制樣品經(jīng)過6%預(yù)壓縮然后在170 ℃退火10 h的XRD圖譜如圖3所示。

圖3 未時(shí)效(a)和時(shí)效(b)后合金的XRD圖譜

從圖3中可以發(fā)現(xiàn)，熱處理之前幾乎沒有檢測到第二相。當(dāng)試樣經(jīng)過預(yù)先6%塑性變形之后再在170 ℃退火10 h，XRD圖譜中很明顯地出現(xiàn)了第二相Al12Mg17。還表明經(jīng)過預(yù)先變形之后170 ℃條件下熱處理有第二相析出。

2.2 第二相析出對力學(xué)性能的影響

首先在170 ℃下對未經(jīng)預(yù)壓縮的材料進(jìn)行退火10 h，以研究時(shí)效對未經(jīng)預(yù)壓縮的材料的影響。如圖4(a)所示，未經(jīng)預(yù)壓縮的試樣不進(jìn)行170 ℃熱處理和進(jìn)行170 ℃熱處理10 h，具有幾乎相同的屈服強(qiáng)度，也就是說，如果沒有預(yù)先壓縮變形，在170 ℃退火10 h對材料的影響很小。

圖4 未經(jīng)預(yù)壓縮的樣品在170 ℃退火和不退火的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(a)，以及經(jīng)預(yù)壓縮之后退火與不退火試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(b)

然而，當(dāng)樣品進(jìn)行預(yù)壓縮時(shí)，材料在170 ℃下退火之后力學(xué)性變化則較大。圖4(b)顯示了6%預(yù)壓縮樣品在170 ℃下退火10 h的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。6%預(yù)孿生試樣再次同向壓縮時(shí)的屈服應(yīng)力約為175 MPa，如圖10(b)所示。之前的報(bào)道[16]指出，孿晶長大主導(dǎo)孿晶形核后的塑性變形，并且需要高應(yīng)力才能繼續(xù)長大。在預(yù)壓縮過程中完成了孿晶形核。當(dāng)預(yù)孿晶樣品沿相同方向重新加載時(shí)，孿晶生長控制變形。將預(yù)孿生樣品在170 ℃下退火10 h后，由于樣品中析出了第二相，起到阻礙孿晶長大和阻礙位錯(cuò)運(yùn)動的作用，屈服應(yīng)力明顯增加。Nie等[15]報(bào)道了由于溶質(zhì)原子在孿晶邊界上的釘扎效應(yīng)，鎂合金出現(xiàn)了退火硬化現(xiàn)象。在本研究中，第二相顆粒在孿晶和孿晶邊界中析出，從而在再壓縮過程中阻止了孿晶的生長和位錯(cuò)的運(yùn)動。

3 結(jié) 論

對軋制Mg-6Al-1Zn合金中進(jìn)行預(yù)壓縮，以產(chǎn)生足夠的拉伸孿晶。然后，將預(yù)孿生的樣品在170 ℃下退火10 h。研究了析出行為及其對力學(xué)性能的影響。主要結(jié)論概括如下：

(1)當(dāng)預(yù)孿晶樣品在170 ℃下退火時(shí)，第二相顆粒在孿晶和孿晶界析出。

(2)孿晶和孿晶邊界中第二相顆粒的析出阻礙了孿晶的生長和位錯(cuò)運(yùn)動，從而提高了材料的屈服強(qiáng)度。