王 雪

（江蘇恒力化纖股份有限公司，江蘇 蘇州 215226）

在滌綸長(zhǎng)絲生產(chǎn)過(guò)程中，含油率是表示長(zhǎng)絲含油多少的指標(biāo)，使其具有平滑性、集束性和抗靜電性[1]。對(duì)纖維進(jìn)行合適地上油，可使其具備良好的生產(chǎn)穩(wěn)定性和后加工使用性。因此，纖維表面的油劑含量多少是一個(gè)非常重要的指標(biāo)控制參數(shù)，必須及時(shí)、快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)出含油率，以控制滌綸長(zhǎng)絲的上油量，及時(shí)指導(dǎo)生產(chǎn)[2]。核磁共振法是一種能滿足生產(chǎn)實(shí)際需要的方法。

1 實(shí)驗(yàn)原理

核磁共振法檢測(cè)滌綸含油率的原理是通過(guò)向纖維樣品發(fā)射磁脈沖磁場(chǎng)。當(dāng)磁場(chǎng)取消時(shí)，測(cè)試樣品的氫核發(fā)出磁信號(hào)，由于纖維發(fā)出的信號(hào)與纖維中油劑發(fā)出的信號(hào)衰減時(shí)間和幅度不同，根據(jù)兩者的差異可通過(guò)一定的計(jì)算換算出其成分的比例。

2 儀器

MQ20核磁共振分析儀（BRUKER公司），玻璃試管，旋桿，試管架。

3 結(jié)果與討論

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立

3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立方法一

測(cè)定原油樣品對(duì)應(yīng)的核磁共振信號(hào)強(qiáng)度，確定此原油樣品的Gain值。本實(shí)驗(yàn)利用已知質(zhì)量濃度的原油為標(biāo)準(zhǔn)樣品做標(biāo)準(zhǔn)曲線，即取一定質(zhì)量的原油，計(jì)算其純油劑質(zhì)量W1，假設(shè)此時(shí)樣品含油率（OPU）為1.00%，然后再假設(shè)樣品OPU分別為0.90%、0.85%、0.80%、0.75%，按照一定線性關(guān)系則可以計(jì)算純油劑樣品質(zhì)量分別為W2、W3、W4、W5，將5組數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)輸入電腦標(biāo)準(zhǔn)曲線建立程序，即得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立方法二

首先，在某種油劑的生產(chǎn)機(jī)臺(tái)上通過(guò)改變油劑泵或油輪轉(zhuǎn)速，生產(chǎn)出幾種不同上油率的樣品。將這些樣品先通過(guò)傳統(tǒng)的皂液洗滌法得出它們的含油率。其次，再取一定質(zhì)量的這幾種樣品，將5組數(shù)據(jù)相應(yīng)輸入電腦標(biāo)準(zhǔn)曲線建立程序，即得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2 不同標(biāo)準(zhǔn)曲線和皂洗法測(cè)試結(jié)果的比較

本實(shí)驗(yàn)的6個(gè)絲束樣品是由低到高調(diào)整油劑泵轉(zhuǎn)速得到的，理論上講，1#～6#樣品的OPU應(yīng)該由低到高。本實(shí)驗(yàn)所用油劑為POY油劑，在不同的試管內(nèi)注入不同質(zhì)量的原油來(lái)制定不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別用不同的標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)6個(gè)絲束樣品進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果和皂洗法結(jié)果進(jìn)行比較，見(jiàn)表1、圖1。

表1 不同標(biāo)線和皂洗法測(cè)試結(jié)果

圖1 不同標(biāo)線之間與皂洗法結(jié)果之間的比較

由表1可以看出：不同標(biāo)準(zhǔn)曲線之間的測(cè)試結(jié)果有差別，但差值較小，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.010，而皂洗法對(duì)于每個(gè)樣品的測(cè)試結(jié)果都較磁共振儀的測(cè)試結(jié)果小，差值在0.030～0.175。

由圖1可以觀察到，不同標(biāo)線之間的測(cè)試結(jié)果呈直線關(guān)系且基本重合，說(shuō)明對(duì)同一種油劑來(lái)說(shuō)，取不同的原油質(zhì)量所制定的標(biāo)線對(duì)樣品的測(cè)試結(jié)果基本沒(méi)有影響，因此標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立和所取原油的質(zhì)量沒(méi)有關(guān)系。與皂洗法測(cè)試結(jié)果比較來(lái)看，雖然均值相差不大，但皂洗法的測(cè)試結(jié)果較核磁共振儀的測(cè)試結(jié)果偏小，分析原因：核磁共振法測(cè)試對(duì)于絲束里面的油劑檢測(cè)比較完全，油劑沒(méi)有損失，而皂洗法有人為因素、油劑洗滌不完全、稱量有誤差等。

3.3 不同樣品質(zhì)量含油率穩(wěn)定性試驗(yàn)

選取不同含油率的絲束樣品1到樣品5，且每個(gè)樣品稱取4個(gè)不同質(zhì)量的絲樣來(lái)測(cè)試其OPU，1#～4#每個(gè)樣品的質(zhì)量逐漸增加，見(jiàn)圖2。

由圖2可以看出：對(duì)于每一個(gè)樣品來(lái)說(shuō)，隨著絲束質(zhì)量的增加，OPU數(shù)據(jù)差別逐漸變小，對(duì)于同一個(gè)樣品取不同的質(zhì)量對(duì)測(cè)試結(jié)果基本沒(méi)有影響，說(shuō)明樣品質(zhì)量對(duì)OPU測(cè)試結(jié)果影響不大。測(cè)試樣品質(zhì)量越多越能表現(xiàn)絲束的品質(zhì)，因此在絲束放置高度低于3 cm（儀器本身能檢測(cè)的絲束的高度為3 cm以內(nèi)）的情況下，盡可能取較多的樣品來(lái)進(jìn)行OPU測(cè)試。

3.4 同一種樣品含油率測(cè)試重復(fù)性試驗(yàn)

本試驗(yàn)對(duì)同一種樣品測(cè)試10次，選取3種樣品來(lái)觀察測(cè)試儀器的重復(fù)性結(jié)果，見(jiàn)圖3。

圖2 不同樣品質(zhì)量測(cè)試含油率結(jié)果比較

圖3 不同樣品重復(fù)性試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果比較

由圖3可以看出，對(duì)于同一種樣品進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，其結(jié)果有一定的偏差。原因是核磁共振儀受溫度的影響，隨測(cè)試次數(shù)的增加，絲束在探頭內(nèi)的溫度逐漸增加，因此測(cè)試結(jié)果會(huì)有輕微的飄移，結(jié)果相差極小，說(shuō)明核磁共振儀的測(cè)試重復(fù)性較好。

3.5 不同溫度下樣品含油率試驗(yàn)

本實(shí)驗(yàn)的6個(gè)絲束樣品是由低到高調(diào)整油輪轉(zhuǎn)速而得，將6個(gè)絲束樣品分別在室溫和恒溫40 ℃的條件下進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表2所示。

表2 不同溫度下含油率測(cè)試結(jié)果

由表2可以看出，在物檢室室溫和恒溫40 ℃的條件下，測(cè)試的樣品含油率結(jié)果有一定的偏差，差值0.01～0.02，在誤差范圍內(nèi)。因此，物檢室的溫度適合核磁共振儀對(duì)樣品含油率的測(cè)試。

4 結(jié)語(yǔ)

核磁共振法檢測(cè)滌綸長(zhǎng)絲含油率具有準(zhǔn)確度高、測(cè)試速度快、重復(fù)性好、適應(yīng)范圍廣、測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定等優(yōu)勢(shì)。核磁共振儀在技術(shù)上使用的是比較法，而非絕對(duì)值檢測(cè)，因此，它的測(cè)試仍依賴于皂液洗滌法所提供的測(cè)試結(jié)果。