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        熱處理對脫水污泥化學(xué)物質(zhì)釋放特性的影響研究

        2020-09-09 04:10:00司紹明李杰
        工業(yè)用水與廢水 2020年4期
        關(guān)鍵詞:氨氮可溶性熱處理

        司紹明, 李杰

        (1.東華工程科技股份有限公司, 合肥 230024; 2.湖南北控威保特環(huán)境科技股份有限公司, 長沙 410006)

        活性污泥是由微生物、 胞外聚合物、 無機顆粒和膠體等組成的有機聚集體, 具有含水率高、 比表面積大和有機物含量高等特點[1]。 污泥具有很高的養(yǎng)分含量和再利用潛力, 經(jīng)過穩(wěn)定處理后可作為農(nóng)業(yè)肥料等實現(xiàn)資源再利用, 或者利用污泥里的微生物經(jīng)厭氧消化產(chǎn)沼氣實現(xiàn)資源化利用[2]。 厭氧消化是利用兼性菌和厭氧菌進(jìn)行厭氧生化反應(yīng)的一種技術(shù), 利用微生物分解污泥中的有機質(zhì), 在減少污泥體積的同時, 還可以回收甲烷作為能源物質(zhì)加以利用。 但是污泥中有機物大多儲存于微生物的細(xì)胞物質(zhì)中, 且被細(xì)胞壁包裹, 常規(guī)條件下不易于被生物降解[3], 導(dǎo)致污泥厭氧消化停留時間長以及消化效率較低。 限制污泥厭氧消化效率的主要是反應(yīng)的水解階段[2]。 因此, 在脫水污泥進(jìn)行厭氧消化處理之前, 有必要采取適當(dāng)?shù)念A(yù)處理措施, 使污泥中的微生物細(xì)胞盡快破碎溶解釋放出有機物, 提高污泥的理化特性, 從而提高后續(xù)消化處理效率和效果。

        污泥預(yù)處理加快消解的進(jìn)程, 也可以針對性地改變工藝處理細(xì)節(jié)更好地達(dá)到去除有機物的目的,還可以對消解設(shè)施起到減容效果。 常用的預(yù)處理手段有熱處理、 微好氧技術(shù)、 臭氧技術(shù)、 超聲波技術(shù)、 生物技術(shù)等[2,3-7]。 其中, 熱處理是最常用的一種預(yù)處理手段。 污泥熱處理是通過加熱污泥使污泥中的微生物細(xì)胞受熱膨脹破裂, 細(xì)胞膠體結(jié)構(gòu)遭到破壞, 里面的蛋白質(zhì)、 細(xì)胞膜碎片、 礦物質(zhì)等物質(zhì)隨內(nèi)部結(jié)合水被釋放到水解液中[8], 從而使水中的低分子有機物、 有機酸小分子濃度增大, 污泥的脫水性能也大大提高[9]。 污泥的絮體結(jié)構(gòu)也會解體,使得絮體內(nèi)部和外表的胞外聚合物溶解并且轉(zhuǎn)移到液相中[5]。 Chen 等[2]研究發(fā)現(xiàn), 在(134±1) ℃下熱處理30 min 后, 污泥厭氧消化產(chǎn)氣量達(dá)到原來的1.88 倍。 此外, 熱處理還提高了污泥的脫水性能與沉降性能[9], 可節(jié)省厭氧反應(yīng)器設(shè)計體積, 從而提高厭氧消化效率。 熱處理過程中污泥和液態(tài)中化學(xué)指標(biāo)的變化是衡量熱處理效果的重要參數(shù)。 比如有研究發(fā)現(xiàn)在剛開始加熱階段污泥pH 值會上升, 這是由于細(xì)胞中蛋白質(zhì)水解產(chǎn)生了氨氮, 而隨著加熱時間的延長其中某些有機物會轉(zhuǎn)化為有機酸, pH 值又開始下降[10]。 王濤[11]研究發(fā)現(xiàn)污泥熱處理過程中有機磷基本轉(zhuǎn)化為無機磷, 而溫度和酸性條件均會影響污泥中磷的釋放。 因此, 熱處理會導(dǎo)致污泥中化學(xué)組分的釋放, 改變污泥特性, 對于提高后續(xù)污泥厭氧消化性能具有顯著作用。

        為了進(jìn)一步優(yōu)化污泥熱處理工程中最佳溫度工藝條件, 本研究探討了不同溫度熱處理過程中, 某污水處理廠脫水污泥中溶解性氮磷、 溶解性COD、溶解性蛋白質(zhì)和多糖等的釋放情況, 以期為評估熱處理對提高后續(xù)脫水污泥厭氧性能和消化效率提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和支撐。

        1 材料與方法

        1.1 污泥來源

        試驗所用污泥為深圳市某污水處理廠的脫水離心后的污泥, 3 個平行樣平均含固率為22.4%, 含水率為77.7%, 揮發(fā)性固體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為48.9%,COD 的質(zhì)量濃度為89 540 mg/L, 總氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.5 g/kg, 總磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10.2 g/kg。

        1.2 熱處理試驗方法

        所有熱處理試驗均為分批次試驗, 每個溫度都設(shè)定3 個平行樣。 具體步驟如下: ①分別取3 份100 g 污泥樣品于3 個500 mL 燒杯中, 加入360 mL水溶解污泥, 攪拌后靜置30 min, pH 值為7.3 ~7.5; ②將3 個平行樣放入水浴鍋中, 進(jìn)行水浴加熱設(shè)定溫度值為40、 50、 60、 70 和80 ℃, 分別在0、 30、 60、 90、 120、 150 min 時取樣, 使用濾膜過濾5 mL 于樣品管中, 分別加入少量稀硫酸, 使得其pH 值小于2, 然后置于冷藏柜保存待測量;③測定水樣中氮、 磷、 溶解性COD(SCOD)、 可溶性多糖和蛋白質(zhì)。

        1.3 分析方法

        水樣中氨氮、 硝酸鹽氮經(jīng)孔徑0.45 μm 濾膜過濾后, 采用納氏試劑測定水樣氨氮, 采用分光光度法測定硝酸鹽氮。 總氮、 總磷和SCOD 分別采用分光光度法、 鉬藍(lán)比色法和重鉻酸鉀法測定。 可溶性多糖和蛋白質(zhì)分別采用硫酸-苯酚法和考馬斯亮藍(lán)法測定。 采用SPSS 18.0 處理樣品數(shù)據(jù), 并將3 次平行樣品的平均值和偏差值作為最終分析數(shù)據(jù)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 溶液中氮濃度變化

        不同溫度熱處理后脫水污泥溶液中氨氮、 硝酸鹽氮和總氮濃度隨時間變化情況如圖1 所示。

        由圖1(a)可以看出, 熱處理對脫水污泥中氨氮的溶出具有明顯的促進(jìn)作用。 在各個溫度下, 前30 min 氨氮的釋放量都比較大, 而30 ~150 min 范圍內(nèi)氨氮濃度變化很小, 表明污泥中氨氮的溶出速率趨于穩(wěn)定。 同時在前60 min 內(nèi)60 ℃加熱條件下溶液中氨氮濃度最大。

        由圖1(b)可以看出, 在40 和50 ℃加熱條件下, 溶液中硝酸鹽氮濃度無明顯變化, 表明在這2個溫度下加熱對污泥中硝酸鹽氮的溶出無促進(jìn)作用。 在60 和70 ℃條件下加熱, 溶液中硝酸鹽氮濃度在30 min 內(nèi)顯著增加, 但是此后直到150 min過程中變化不大。 而在80 ℃加熱條件下, 卻一直呈現(xiàn)增加趨勢。 這說明只有較高溫度才能促進(jìn)污泥中硝酸鹽氮的釋放和溶出。

        圖1 不同溫度熱處理后氨氮、 硝酸鹽氮和總氮濃度變化Fig. 1 Changes of ammonia nitrogen, nitrate nitrogen and total nitrogen concentrations by thermal treatment with varying temperatures

        由圖1(c)可以看出, 總氮變化基本反映了氨氮和硝態(tài)氮總和的變化趨勢, 都隨時間的延長而逐漸增加。 在40 和50 ℃加熱條件下, 溶液中總氮濃度以及變化趨勢一致, 隨時間一直呈現(xiàn)增加趨勢。而在60、 70 和80 ℃加熱條件下, 溶液中總氮濃度更高, 150 min 時其質(zhì)量濃度范圍為59.4 ~64.7 mg/L, 且溶液中總氮變化趨勢較為一致, 前30 min 總氮釋放速率最大, 而后水體中總氮濃度隨時間呈現(xiàn)微弱增加趨勢。 同時, 通過計算可以看出, 溶液中總氮濃度要大于氨氮和硝酸鹽氮的濃度之和, 表明熱處理促進(jìn)了污泥中有機氮的溶出和釋放, 這與薛濤等[12]的研究結(jié)論一致。

        污泥中的氮主要賦存于蛋白質(zhì)中, 進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn), 污泥中氮的含量從高到低依次為蛋白質(zhì)-氮、吡啶-氮、 銨態(tài)氮、 吡咯-氮, 其中蛋白質(zhì)-氮的比例最大約占55%[13-14]。 熱處理過程中從污泥絮體和細(xì)胞內(nèi)溶解出的有機物發(fā)生水解, 生成溶解性中間產(chǎn)物, 并進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為相對分子質(zhì)量更小的化合物, 如有機酸、 氨和二氧化碳等[15-16]。 溶液中硝酸鹽氮和氨氮的區(qū)別, 主要與2 種形態(tài)氮的基本特性有關(guān), 后者受溫度影響較大, 導(dǎo)致40 ~80 ℃加熱條件都能促進(jìn)污泥中氨氮快速溶出。 與此同時, 文獻(xiàn)[17-18]研究表明, 污泥中氨氣在60 ℃條件下開始有部分析出, 主要是因為污泥干燥過程中會產(chǎn)生一定量的氨氣, 這可能是導(dǎo)致30 min 后各個溫度加熱處理下溶液中氨氮濃度變化較小的原因。 同時, 與氨氮含量相比, 溶液中硝酸鹽氮含量較低,這表明污泥中以銨態(tài)氮存在形式的比例較高。

        2.2 溶液中磷濃度變化

        熱處理對污泥中磷酸鹽和總磷釋放作用的影響如圖2 所示。

        圖2 不同溫度熱處理后磷酸鹽和總磷濃度變化Fig. 2 Changes of phosphate and total phosphorus concentrations by thermal treatment with vary temperatures

        從圖2 可以看出, 前30 min 各溫度條件下污泥中磷酸鹽和總磷均呈現(xiàn)較大的釋放速率, 而后隨著時間的延長, 釋放速率變小, 溶液中磷濃度增加幅度較小。 從圖2 可以看出, 加熱對磷的釋放有明顯的促進(jìn)作用, 磷酸鹽濃度和總磷濃度變化較為一致, 且占比較大, 因此熱處理釋放的磷以磷酸鹽為主, 也說明了溫度是影響磷釋放的一個重要因素。 污泥中磷主要以無機磷形態(tài)存在, 占污泥中總磷的61% 以上, 而有機磷含量較低, 僅為15%~35%[19]。 初始溶液中總磷的質(zhì)量濃度為11.4 mg/L,而在150 min 時, 在40 和50 ℃加熱條件下溶液中總磷的質(zhì)量濃度為105.2 ~107.2 mg/L, 在60、 70和80 ℃加熱條件下溶液中總磷的質(zhì)量濃度為127.4 ~148.3 mg/L, 分析其原因可能是50 ℃加熱條件只是促進(jìn)了固體物質(zhì)的溶解及污泥絮體的破碎, 還不足以使污泥中的磷快速溶出[10,16]。 尹晶[20]研究結(jié)果顯示, 溫度從60 ℃上升到80 ℃, 污泥中有機磷含量略有增加, 而無機磷含量不變, 這說明低溫?zé)崽幚斫?jīng)過初期增加后變化都很小。 薛濤等[12]研究發(fā)現(xiàn), 最佳熱處理溫度為50 ℃, 處理1 h 后可以釋放95% 的總磷(以正磷酸鹽為主)。 本研究結(jié)果顯示, 在40 ~80 ℃低溫加熱范圍內(nèi), 污泥中無機磷的釋放有限, 可能更高的溫度才能加快蛋白質(zhì)變性, 從而釋放更多的磷[20]。

        2.3 溶液中有機物濃度變化

        熱處理對污泥中SCOD 釋放作用的影響如圖3所示。

        圖3 不同溫度熱處理后SCOD 濃度變化Fig. 3 Changes of SCOD concentration by thermal treatment with varying temperatures

        從圖3 可以看出, 溶液中SCOD 的濃度隨加熱時間的延長而逐漸增大, 且不同溫度對污泥中有機物的溶出和釋放過程存在差異。 在40 和50 ℃加熱條件下, SCOD 濃度在90 min 內(nèi)的變化趨勢一致,但此后, 50 ℃加熱條件下SCOD 濃度增加幅度比40 ℃更大, 在150 min 時SCOD 質(zhì)量濃度為1 228.9 mg/L。 而在60、 70 和80 ℃加熱條件下, 溶液中SCOD 濃度在前30 min 內(nèi)增加幅度較大, 而后呈現(xiàn)一個緩慢的增加趨勢, 在150 min 時SCOD 的質(zhì)量濃度為1 282.1 ~1 338.9 mg/L。 苑宏英等[10]研究表明, 加熱1.5 h 溶液中SCOD 濃度才趨于穩(wěn)定, 加熱2 h 達(dá)到最大。 污泥中有機物主要是揮發(fā)性懸浮固體, 由細(xì)菌、 真菌、 原生動物等組成[16]。 因此隨著溫度的升高, 污泥中這些生物細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)首先會被破壞, 固體物質(zhì)溶解, 接著RNA、 DNA 和細(xì)胞壁被破壞, 甚至發(fā)生蛋白質(zhì)變性的現(xiàn)象, 導(dǎo)致溶液中SCOD 濃 度 呈 現(xiàn) 隨 溫 度 升 高 而 增 加 的 趨 勢[16,20]。Do 等[21]研究表明, 在60 ~90 ℃條件下的熱處理后, 污泥的生物降解效率提高了1.4 ~2.2 倍。 SCOD是污泥破解程度的重要指示指標(biāo), SCOD 濃度越高,污泥絮體破解越完全, 后續(xù)越易被生物利用[22]。

        不同溫度熱處理后可溶性蛋白質(zhì)的變化如圖4所示。

        圖4 不同溫度熱處理后可溶性蛋白質(zhì)濃度變化Fig. 4 Changes of soluble protein concentration by thermal treatment with varying temperatures

        從圖4 可以看出, 在40 和50 ℃加熱條件下,前30 min 內(nèi)增加的幅度比其他3 個溫度下小, 150 min 時的可溶性蛋白質(zhì)的質(zhì)量濃度分別為745.3 和1 253.9 mg/L。 而在60、 70 和80 ℃加熱條件下,溶液中蛋白質(zhì)在30 min 內(nèi)增幅較大, 此后隨時間的延長呈現(xiàn)的增加趨勢有所緩和, 仍然存在一定差異。 比如在最高溫度為80 ℃的加熱條件下, 溶液中蛋白質(zhì)呈現(xiàn)持續(xù)的增加趨勢, 150 min 時其質(zhì)量濃度最高為1 935.8 mg/L, 且在80 ℃時蛋白質(zhì)濃度要顯著高于其他溫度下。 這主要是因為不同的溫度下細(xì)胞膜、 RNA、 DNA 等相繼會被破壞, 隨著溫度進(jìn)一步升高蛋白質(zhì)也會發(fā)生變形, 而80 ℃導(dǎo)致更多的細(xì)胞膜被破壞, 更多的蛋白質(zhì)釋放到溶液中[16,20]。 因此, 80 ℃熱處理條件下污泥中蛋白質(zhì)溶出量最大, 使得溶液中蛋白質(zhì)含量最高。

        不同溫度熱處理后可溶性多糖的變化趨勢如圖5 所示。

        圖5 不同溫度熱處理后可溶性多糖濃度變化Fig. 5 Changes of soluble polysaccharide concentration by thermal treatment with varying temperatures

        由圖5 可以看出, 低溫?zé)崽幚頃r可溶性多糖的溶出并不明顯, 40 和50 ℃加熱時污泥的可溶性多糖溶出量很小, 使得水體中可溶性多糖的質(zhì)量濃度在30 min 內(nèi)增加幅度較小, 且隨后時間基本保持在一個水平線上, 最終分別為439.2 和501.4 mg/L。 多糖主要由碳水化合物水解而來, 而在低溫條件下多糖的熱穩(wěn)定性較高, 導(dǎo)致低溫對污泥中多糖釋 放 作 用很 有 限[22]。 60 和70 ℃加 熱 處 理 時, 在30 min 時污泥可溶性多糖溶出量比40 和50 ℃加熱處理時的多, 此后保持一個緩慢增加的趨勢, 最終分別為1 645.1 和2 054.7 mg/L。 而在80 ℃處理溫度下, 多糖釋放速率與其他溫度明顯不同。 雖然在前30 min 內(nèi)比在60 和70 ℃加熱處理時的稍低,但此后持續(xù)保持較高的增加趨勢, 其質(zhì)量濃度最終為4 381.4 mg/L。 與可溶性蛋白質(zhì)一樣, 可溶性多糖的溶出量隨著溫度的升高而增加, 且兩者密切相關(guān)。 研究表明, 污泥中蛋白質(zhì)和多糖主要松散地分布在胞外聚合物層, 加熱會導(dǎo)致污泥中細(xì)胞膜破裂和有機物釋放, 并逐漸將大部分化合物分解為小分子化合物[15-16]。

        2.4 熱處理過程分析

        污泥熱處理后, 污泥中氮、 磷、 有機物均基本呈現(xiàn)加速釋放的趨勢, 其機理包括2 個過程: 固體物質(zhì)和細(xì)胞絮體的破壞過程以及有機物的水解過程。熱處理使得污泥中的微生物細(xì)胞表面首先被破壞,形態(tài)發(fā)生變化, 促進(jìn)了污泥中大分子向小分子的轉(zhuǎn)化, 使得細(xì)胞內(nèi)某些物質(zhì)溶解, 有機物得到有效水解, 溶液中SCOD、 蛋白質(zhì)和多糖含量增加[23-24]。通常越高的溫度和越長的處理時間更有利于有機物的溶出, 污泥中SCOD 的溶出量大小表征了污泥水解的效果好壞, 其溶出濃度代表著污泥當(dāng)中整個有機物的溶出效果。 污泥細(xì)胞中的間隙水會轉(zhuǎn)化為游離態(tài)的水, 這會大大改善污泥的脫水性能, 使其中難以去除的間隙水得到脫除, 有效地減小了污泥體積[23]。 熱處理還促進(jìn)了污泥中有機氮的溶出和釋放。 同時, 污泥受熱, 使得細(xì)胞膜破裂, 隨著溫度升高, DNA 和RNA 也相繼被破壞、 水解, 向溶液釋放出磷[24], 使得溶液中氮、 磷含量顯著增加。 經(jīng)熱處理作用后, 污泥的可生化性能提高, 脫水性能提 高, 有 利 于后 續(xù) 消 化 效 率 和 產(chǎn) 氣 量 的 提 高[1,9]。在實際應(yīng)用過程中, 需要考慮加熱成本支出與收益, 以本研究為例, 綜合考慮氮、 磷、 有機物含量變化, 以60 ℃加熱60 min 為最佳熱處理條件。彭永臻等[25]基于改善污泥脫水性能進(jìn)行類似研究,得出最佳熱水解條件為70 ℃、 30 min 的結(jié)論。

        3 結(jié)論

        通過對某污水處理廠的脫水污泥進(jìn)行加熱處理, 研究發(fā)現(xiàn)熱處理對污泥理化性能有較大影響,有利于后期污泥消化過程的進(jìn)行和產(chǎn)氣量的增加。

        (1) 污泥熱處理后, 脫水污泥溶液中氨氮和硝酸鹽氮的增加主要集中在前30 min 內(nèi), 只有在80℃加熱條件下硝酸鹽氮才會保持持續(xù)增加。 熱處理還促進(jìn)了污泥中有機氮的溶出和釋放。 在60 ~80 ℃加熱后, 溶液中總氮質(zhì)量濃度由原來的12.2 mg/L 增加到59.4 ~64.7 mg/L。

        (2) 脫水污泥溶液中磷酸鹽和總磷濃度與加熱溫度并不是呈現(xiàn)正相關(guān)關(guān)系, 在60 ~80 ℃加熱條件下溶液中總磷質(zhì)量濃度由原來的11.4 mg/L 增加至127.4 ~148.3 mg/L。

        (3) 不同溫度的熱處理對污泥中有機物的溶出和釋放過程存在差異。 在50 ~80 ℃加熱條件下溶液中SCOD 的質(zhì)量濃度由原來的359.8 mg/L 增加至1 228.9 ~1 338.9 mg/L。

        (4) 溶液中可溶性蛋白質(zhì)和多糖的質(zhì)量濃度與溫度密切相關(guān), 在80 ℃熱處理溫度下均呈現(xiàn)最大值, 分別為1 935.8 和4 381.4 mg/L。

        (5) 考慮到成本和釋放效果, 污泥熱處理最佳工藝條件為: 60 ℃下加熱60 min。 在此條件下,污泥中的氮、 磷、 有機物、 蛋白質(zhì)和多糖都可以達(dá)到較為理想的溶出效果。

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