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        在玫瑰花渣中提取玫瑰精油及抗氧化性研究

        2020-09-09 05:54:16郭暢暢張娟劉朝政卞宇航
        應(yīng)用化工 2020年8期
        關(guān)鍵詞:渣中抗氧化性石油醚

        郭暢暢,張娟,劉朝政,卞宇航

        (河北科技大學 化學與制藥工程學院,河北 石家莊 050018)

        玫瑰精油在醫(yī)藥[1-2]、制藥[3]、食品[4]和化妝品[5]等行業(yè)中已被廣泛應(yīng)用。在工業(yè)加工過程中產(chǎn)生的玫瑰花渣中仍然含有豐富得萜類化合物、醇類化合物[6],通常這些玫瑰花渣都被當作化肥,或者燃料使用,造成資源浪費[7]。

        為了提高玫瑰花資源的合理利用率,在玫瑰花渣中提取玫瑰精油變得尤為重要。提取玫瑰精油的方法有水蒸氣蒸餾法[8-11]、超聲波萃取法[12-14]、分子蒸餾技術(shù)[15-16]、超臨界CO2萃取法[17-18]、微波萃取法[19]、有機溶劑萃取法[20]。有機溶劑提取精油可以同時將高沸點和低沸點組分提取出來,減少芳香組分損失,對熱敏物質(zhì)破壞少,提取率高。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        玫瑰花渣;無水乙醇、甲醇、石油醚、正庚烷、丙酮均為分析純;蒸餾水(實驗室自制)。

        LT5028型電子天平;DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器;HH-4型油浴鍋;YRE-201D型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;GC7900型氣相色譜儀。

        1.2 玫瑰精油的提取

        稱量35 g玫瑰花渣倒入三口燒瓶中,加入一定量溶劑。用油浴鍋磁力攪拌加熱,回流1 h后開始蒸餾。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮餾液,回收溶劑。將帶有玫瑰精油的圓底燒瓶放在天平稱重M1后加入1 mL乙醇溶解3 h,倒入取樣瓶中。待圓底燒瓶洗凈烘干后,放在分析天平上稱重M2,計算玫瑰精油的提取率。

        精油提取率(%)

        (1)

        1.3 玫瑰精油的抗氧化性

        參照Smirnoff(1998)[21-23]的方法,雙氧水和二價鐵發(fā)生Fenton反應(yīng)生成·OH,加入水楊酸捕捉·OH并產(chǎn)生有色物質(zhì),在510 nm處有最大吸收峰。取1 mL 10 mmol/mL的水楊酸-乙醇溶液,分別加入2 mL 3 mg/mL 樣品稀釋液和2 mL 3 mg/mL沒食子酸溶液,然后加入 1 mL 濃度為10 mmol/L 的FeSO4,最后加入 1 mL 濃度為30% 的H2O2啟動反應(yīng),反應(yīng) 20 min,在 510 nm 測定吸光度,記為A1??瞻讓φ沼?1 mL 水替代FeSO4,測定吸光度記為A2。用 2 mL水替代樣品稀釋液,測定吸光度記為A0。用公式(2)計算羥基自由基清除率。

        羥基自由基清除率(%)

        (2)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 產(chǎn)品成分分析

        用氣相色譜進行檢測,進口溫度250 ℃,初始柱溫50 ℃,保持1 min,10 min/℃,F(xiàn)ID,進樣量0.6 μL。玫瑰精油的提取方式不一樣,玫瑰精油的化學組分也有差別[24]。玫瑰精油主要由萜類化合物、醇類及其酯類、醛類、酮類、醚類化合物、 脂肪烴類化合物、羧酸類化合物、酚類化合物和其他微量成分組成。圖1為工廠用玫瑰鮮花采用水蒸氣蒸餾法提取的玫瑰精油組分圖,成分主要有:香茅醇、乙酸香草脂、1-石竹烯、十七烷、9-十九碳烯、二十烷、二十四烷。其中1-石竹烯、十七烷、9-十九碳烯、二十烷、二十四烷是萜類化合物。圖2為用玫瑰花渣采用有機溶劑萃取的玫瑰精油成分圖,成分主要有乙縮醛、甲基戊酮醇、香茅醇、乙酸香葉酯、二十烷、百秋李醇。由圖1標樣精油組分圖和產(chǎn)品組分圖及其成分可知所得產(chǎn)物為目的產(chǎn)物。圖3為旋蒸餾出液組分主要有:N-乙烯基吡咯烷酮、香茅醇、2-丁基-4-甲基-1,3-二氧硼烷-5-酮。旋蒸餾出液組分較少,N-乙烯基吡咯烷酮、2-丁基-4-甲基-1,3-二氧硼烷-5-酮,在旋蒸過程中,少量精油隨溶劑蒸發(fā)出來。

        圖1 標樣精油成分圖

        圖2 產(chǎn)品精油成分圖

        圖3 產(chǎn)品精油成分圖

        2.2 產(chǎn)品對·OH的清除能力

        本實驗研究發(fā)現(xiàn)玫瑰精油提取物的抗氧化性相當于沒食子酸的抗氧化性,沒食子酸對·OH的清除率為56.79%,玫瑰精油·OH的清除率為53.67%,說明玫瑰精油具有較強的抗氧化活性。

        2.3 萃取劑的篩選

        選取6種常用溶劑對玫瑰花渣進行萃取,結(jié)果見表1。

        表1 不同萃取劑萃取玫瑰花渣

        由表1可知,石油醚的提取率最高,石油醚是一種惰性溶劑,不與精油中的成分發(fā)生反應(yīng),對精油成分具有良好的溶解性。因此后期萃取條件的優(yōu)化均是以石油醚作為提取玫瑰精油的萃取溶劑。

        2.4 回流時間對提取率的影響

        在其他條件不變,只改變回流時間,考察了回流時間對萃取率的影響,結(jié)果見表2。

        表2 回流時間對提取率的影響

        由表2可知,隨著回流時間的延長,提取率是增加的,因為回流時間越長,玫瑰花渣和溶劑接觸越充分,玫瑰精油提取率越高。但是考慮到能耗,回流時間不能太長,回流時間為4 h時,提取率為0.511 3%。

        2.5 料液比對提取率的影響

        在其他條件不變的情況下,只改變料液比,考察料液比對提取率的影響,結(jié)果見表3,隨著料液比的增加,提取率是先增加后減小,是因為當萃取劑達到飽和時,可能發(fā)生反萃取現(xiàn)象。當回流比為1∶3的時候收率最高,收率為0.511 4%。

        表3 料液比對提取率的影響

        2.6 提取溫度對精油提取率的影響

        在其他條件不變的情況下,只改變蒸餾溫度,考察蒸餾溫度對提取率的影響,結(jié)果見圖4,隨著溫度的升高提取率先升高后降低。當回流溫度為80 ℃的時候收率最高,提取率為0.514 3%。有可能溫度太高會破壞精油成分,導致提取率下降。

        圖4 蒸餾溫度對提取率的影響

        3 結(jié)論

        (1)由精油顏色、氣質(zhì)聯(lián)用色譜圖及和文獻對比可知,所得目的產(chǎn)物為玫瑰精油。

        (2)采用石油醚、無水乙醇、蒸餾水、丙酮、正庚烷、甲醇為溶劑,提取玫瑰花渣中玫瑰精油,其中效果最好的是石油醚。最佳的工藝條件為:回流時間4 h,料液比1∶3,回流溫度80 ℃,在此工藝條件下提取率為0.514 3%。

        (3)通過·OH 清除能力實驗,表明玫瑰精油具有強抗氧化性,可作為一種天然抗氧化劑資源被深度開發(fā)利用。

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