亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        胡麻油中苯并(α) 芘含量測(cè)定的不確定度評(píng)定

        2020-09-08 09:01:24葛靜微王建軍沈瑩萍杜喜利
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2020年16期
        關(guān)鍵詞:移液器胡麻定容

        葛靜微,王建軍,沈瑩萍,杜喜利,李 銘

        (甘肅省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,甘肅蘭州 730050)

        胡麻屬亞麻科(Linaceae) 亞麻屬(Linum) 一年生或多年生草本植物,我國(guó)栽培的為一年生亞麻[1],是世界十大油料作物之一,營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高[2],在我國(guó)西北及華北地區(qū)廣泛種植[3]。胡麻油中含有大量的飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸[4-5],其中不飽和脂肪酸高達(dá)80%以上,富含α - 亞麻酸、維E、類黃酮[6],α - 亞麻酸含量高達(dá)65%[7-9],具有調(diào)節(jié)血脂、降低膽固醇[10]、降低血壓[11]、抑制炎癥及過敏反應(yīng)[12-13]、提升皮膚細(xì)胞的水合和保濕、減少表皮水分的損失[14]等作用。

        苯并(α) 芘是一種多環(huán)芳烴化合物,屬于高活性間接致癌物,對(duì)人體各器官均有致癌性[15]、致畸性和致突變性[16-17]。大量研究表明,食用油中苯并(α)芘的污染主要來源于環(huán)境帶入、原料的蒸炒/焙炒、高溫壓榨、溶劑帶入、高溫脫臭等環(huán)節(jié)[18],其對(duì)植物油的污染已經(jīng)引起廣泛關(guān)注。歐盟規(guī)定其食用油中最大限量為2 μg/kg,我國(guó)GB 2762—2017《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定油脂及其制品中苯并(α) 芘的限量為10 μg/kg。

        不確定度評(píng)估是表示檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要方式,能夠表明結(jié)果的可信賴程度,是衡量測(cè)量結(jié)果的重要指標(biāo)[19-20]。因此,不確定度的分析評(píng)定在日常檢測(cè)工作中極為重要,對(duì)于胡麻油中苯并(α) 芘不確定度評(píng)定具有重要意義。

        目前,胡麻油中苯并(α) 芘不確定度評(píng)定尚未見報(bào)道,采用GB 5009.27—2016 中苯并(α) 芘分子印跡柱凈化法進(jìn)行樣品前處理,高液相色譜- 熒光法進(jìn)行檢測(cè),并根據(jù)JJF 1059.1—2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》[21]、JJG 196—2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[22]及其他不確定度評(píng)定方法對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行不確定度分析評(píng)定,可為胡麻油中苯并(α) 芘含量檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室評(píng)定不確定度提供參考。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試劑

        高效液相色譜儀,U3000 型液相色譜儀配熒光檢測(cè)器和Chromeleon 7 色譜工作站,美國(guó)Thermo 公司產(chǎn)品。

        苯并(α) 芘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)GBW(E) 082505(100 μg/mL),壇墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供;乙腈、正己烷、二氯甲烷、色譜純,德國(guó)默克公司提供;超純水(電阻率18.2 mΩ·cm-1),Millipore 純水儀制備;苯并(α) 芘分子印跡柱(500 mg,6 mL),天津博納艾杰爾提供。

        1.2 試驗(yàn)方法

        參考GB 5009.27—2016 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并(α) 芘的測(cè)定》。

        1.2.1 樣品前處理

        稱取0.4 g 試樣,加入5 mL 正己烷,渦旋混合0.5 min,待凈化。采用苯并(α) 芘分子印跡柱,依次用5 mL 二氯甲烷、5 mL 正己烷活化柱子。將待凈化液轉(zhuǎn)移進(jìn)柱子,待液面降至柱床時(shí),用6 mL正己烷淋洗柱子,棄去流出液。用6 mL 二氯甲烷洗脫并收集凈化液到試管中。將凈化液在40 ℃下氮?dú)獯蹈?,?zhǔn)確吸取1mL 乙腈渦旋復(fù)溶0.5 min,過0.22 μm 微孔濾膜后供液相色譜測(cè)定。

        1.2.2 色譜條件

        色譜柱:C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈- 水(體積比為88∶12),流速為1.0 mL/min,等度洗脫;熒光檢測(cè)器:激發(fā)波長(zhǎng)為384 nm,發(fā)射波長(zhǎng)為406 nm。

        1.2.3 定量方法

        用質(zhì)量濃度為100 μg/mL 的苯并(α) 芘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液逐級(jí)稀釋,配成質(zhì)量濃度分別為0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0 ng/mL 的校準(zhǔn)曲線溶液,外標(biāo)法定量。

        1.2.4 苯并(α) 芘含量的計(jì)算公式

        按照下式計(jì)算苯并(α) 芘的含量:

        式中:X——試樣中苯并(α) 芘含量,μg/kg;

        C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的樣品凈化溶液質(zhì)量濃度,ng/mL;

        m——試樣質(zhì)量,g;

        1 000——由ng/g 換算成μg/kg 的換算因子。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 不確定度及來源分析

        不確定度評(píng)定參數(shù)分為A 類和B 類,A 類評(píng)定是指在規(guī)定測(cè)量條件下測(cè)量值用統(tǒng)計(jì)分析的方法進(jìn)行測(cè)量不確定度分量的評(píng)定,B 類評(píng)定是指用不同于測(cè)量不確定度A 類評(píng)定的方法對(duì)測(cè)量不確定度分量進(jìn)行評(píng)定[21,23-24]。

        通過對(duì)全過程的分析,苯并(α) 芘不確定度的主要來源有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、樣品稱量、樣品定容、重復(fù)性測(cè)定、加標(biāo)回收率等。

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度評(píng)定

        2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度的不確定度Urel(1)(B 類)

        查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,苯并(α) 芘質(zhì)量濃度為100 μg/mL,不確定度為3%,按均勻分布計(jì)算,包含因子k=2,由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制的不確定度

        (1) 標(biāo)準(zhǔn)中間液配制的不確定度Urel(2)(B 類)。標(biāo)準(zhǔn)中間液配置過程中使用100 μL 的移液器吸取100 μL 的苯并芘標(biāo)準(zhǔn)溶液用乙腈定容至10 mL 容量瓶,100 μL 的移液器容量允許誤差2.0%,按均勻分布考慮,k=,移液器引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度Urel(移液器)為:

        根據(jù)《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》[25],玻璃量器引入的不確定度服從三角分布,包含因子k=,10 mL 容量瓶(A 級(jí)) 最大允許差為±0.020,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        標(biāo)準(zhǔn)中間液配制的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        (2) 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制的不確定度Urel(3)(B類)。用200 μL 移液器分別移200,100,20 μL 標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 000 ng/mL) 于10mL 容量瓶中,用乙腈定容,用100 μL 移液器移50 μL 標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 000 ng/mL) 于10 mL 容量瓶中,用乙腈定容,再用10 μL 移液器分別移取10,5 μL 標(biāo)準(zhǔn)中間液于10 mL 容量瓶中,用乙腈定容,配成質(zhì)量濃度分別為0.5,1.0,5.0,10.0,20.0 ng/mL 的校準(zhǔn)曲線溶液。該過程涉及容量瓶、移液器引起的不確定度。

        10 mL 容量瓶(A 級(jí)) 最大允許差為±0.020,服從三角分布,k=,5 個(gè)容量瓶相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        200 μL 移液器吸取200 μL 時(shí)容量允許誤差±1.5%,吸取100 μL 時(shí)容量允許誤差±2.0%,吸取20 μL 時(shí)容量允許誤差±4.0%,100 μL 移液器吸取50 μL 時(shí)容量允許誤差±3.0%,10 μL 移液器吸取10 μL 和5 μL 時(shí)容量允許誤差±8.0%,按均勻分布,k=,則相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        標(biāo)準(zhǔn)工作液配制的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合引入的相對(duì)不確定度Urel(4)(A 類)

        分別測(cè)定質(zhì)量濃度為0.5,1.0,2.0,5.0,10,20 ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液1 次,得到相應(yīng)的峰面積Y。

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度- 峰面積結(jié)果見表1。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度- 峰面積結(jié)果

        以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),擬合得到線性回歸方程及R2。對(duì)樣品進(jìn)行2 次平行測(cè)定,得到樣品質(zhì)量濃度平均值C0=5.682 ng/mL,標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度平均值C=6.417 ng/mL。由標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度

        式中:S——標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差,S=10 322.130;

        k——標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的斜率,k=61 803.897 8;

        p——對(duì)C0的測(cè)定次數(shù),p=2;

        n——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液點(diǎn)的測(cè)定次數(shù),n=6;

        由標(biāo)準(zhǔn)工作曲線擬合引入的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        2.3 樣品前處理引入的不確定度Urel(5)(B 類)

        2.3.1 樣品稱量產(chǎn)生的不確定度

        稱取胡麻油0.400 0 g,根據(jù)天平校準(zhǔn)證書,允許誤差u=0.1 mg,按均勻分布計(jì)算,k=,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        2.3.2 樣品定容產(chǎn)生的不確定度

        樣品經(jīng)凈化、氮?dú)獯蹈?,使? 000 μL 移液器吸取1 000 μL 乙腈定容,1 000 μL 的移液器容量允許誤差1.0%,按均勻分布考慮,k=,由移液器產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        2.4 重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的不確定度Urel(6)(A 類)

        對(duì)胡麻油中苯并(α) 芘含量進(jìn)行8 次重復(fù)性測(cè)定,結(jié)果分別為5.257,5.243,5.192,5.433,5.524,5.038,5.104,5.314 μg/kg,平均值X 為5.263 μg/kg,標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)不確定度由重復(fù)測(cè)量產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        2.5 加標(biāo)回收引入的不確定度Urel(7)

        按照1.2.1 試驗(yàn)方法對(duì)樣品進(jìn)行添加回收率試驗(yàn),在5 ng/mL 添加水平下,進(jìn)行5 次平行試驗(yàn),添加回收率分別為94.37%,91.66%,93.02%,92.06%,93.78%,平均值為X=92.98%,標(biāo)準(zhǔn)偏差S 為0.011 4,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

        2.6 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度

        2.6.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        各相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量合成:

        2.6.2 擴(kuò)展不確定度

        取包含因子k=2,置信概率P=95%,則擴(kuò)展不確定度為:

        3 測(cè)量結(jié)果及不確定度報(bào)告

        高效液相色譜- 熒光法測(cè)定胡麻油中苯并(α)芘的結(jié)果報(bào)告為:

        4 結(jié)論

        試驗(yàn)測(cè)得當(dāng)胡麻油中苯并(α) 芘含量為5.682 μg/kg 時(shí),其測(cè)量不確定度為5.682±0.305 μg/kg(k=2,P=95%)。胡麻油中苯并(α) 芘含量的測(cè)定過程中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、樣品稱量、樣品定容、重復(fù)性測(cè)定、加標(biāo)回收率等均會(huì)引入不確定度,通過分析發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、重復(fù)性測(cè)量、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制是測(cè)量不確定度的主要來源。

        因此,在實(shí)際檢測(cè)過程中要定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行計(jì)量檢定、期間核查與維護(hù)保養(yǎng)工作[26];嚴(yán)格把控標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和樣品測(cè)量的過程;加強(qiáng)操作人員的培訓(xùn),提高操作技能,尤其是標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制過程,使用精密度較高的量具,減少樣品測(cè)量過程中的誤差,保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

        猜你喜歡
        移液器胡麻定容
        獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室微量移液器使用期間的核查
        胡麻高產(chǎn)栽培技術(shù)
        移液器檢定中常見技術(shù)問題與解決方法研究
        你一直想知道的移液知識(shí)
        更精準(zhǔn)的移液設(shè)備
        優(yōu)化胡麻膠提取工藝的研究
        化工管理(2017年20期)2017-08-16 03:11:02
        地表深井降水在胡麻嶺隧道施工中的應(yīng)用
        無言的豐碑——記中鐵一院胡麻嶺隧道設(shè)計(jì)科研攻堅(jiān)戰(zhàn)
        基于改進(jìn)粒子群的分布式電源選址定容優(yōu)化
        基于LD-SAPSO的分布式電源選址和定容
        精品人妻中文av一区二区三区| av无码av在线a∨天堂app| 亚洲最稳定资源在线观看| 人妻少妇偷人精品一区二区三区 | 久久久久99精品成人片试看| 97SE亚洲国产综合自在线不卡| 日韩熟女精品一区二区三区视频| 久久熟妇少妇亚洲精品| 中文字幕久久精品一二三区 | 中文字幕人妻互换av| 中文字幕网伦射乱中文| 伊伊人成亚洲综合人网7777| 国产熟女自拍视频网站| 国产一区白浆在线观看| 久久亚洲av无码西西人体| 91麻豆国产香蕉久久精品| 蜜臀av一区二区三区人妻在线| 中文字幕影片免费人妻少妇 | 国产肉体ⅹxxx137大胆| 亚洲xx视频| 久久伊人精品色婷婷国产| 色偷偷亚洲第一成人综合网址| 国产精品原创巨作AV女教师 | 精品国产免费一区二区三区| 亚洲人成无码网www| 国产精品人人爱一区二区白浆 | 国产精品自拍视频免费看| 亚洲av色香蕉一区二区三区| 欧美性猛交内射兽交老熟妇| 人妻少妇精品视中文字幕国语| 久久一区二区三区老熟女| 中文字幕人妻熟在线影院| 澳门精品无码一区二区三区| 国产精品久久婷婷六月 | 久草中文在线这里只有精品| 国产精品成人va在线观看| 日韩专区欧美专区| 亚洲无人区一码二码国产内射| 人妻激情偷乱视频一区二区三区 | 国产av一区二区三区无码野战| 亚洲另类精品无码专区|