摘 要:本文以微波萃取的肉桂精油和市面上常見的肉桂精油為研究對象。通過對兩種肉桂精油的色譜圖中峰高、保留時間及相對含量等數(shù)據(jù)的研究和分析,利用所含成分及相對含量的差異性,鑒別出天然肉桂精油和化學(xué)合成的肉桂精油產(chǎn)品之間的差異。
關(guān)鍵詞:肉桂精油;微波萃取;氣質(zhì)聯(lián)用法;肉桂醛
Abstract:This experiment is study base on cinnamon essential oil which were extracted by microwave extraction and common cinnamon essential oil on the market. The peak height, retention time and relative content of two different kinds of cinnamon essential oil were studied and analyzed, and using the difference of composition and relative content, the difference between natural cinnamon essential oil and chemically synthesized cinnamon essential oil was identified.
Key words:Cinnamon essential oil; Microwave extraction; Gas chromatography-mass spectrum; Cinnamaldehyde
中圖分類號:TS207.3
1 肉桂精油簡介及研究價值
肉桂油為樟科植物肉桂的樹皮、枝、葉經(jīng)蒸餾萃取所得的芳香油。肉桂油為黃色或黃棕色的澄清液體,有肉桂的特殊香氣,味甜、辛,將其暴露于空氣中或存放時間過長,色漸變深,質(zhì)漸濃稠[1]。肉桂油具有緊致皮膚、促進血液循環(huán)、減輕經(jīng)痛、舒緩肌肉痙攣、改善關(guān)節(jié)疼痛及安撫放松神經(jīng)等功效,還具有抗氧化、抗炎、抗糖尿病、抗腫瘤等作用,有極大的研究及開發(fā)價值,被廣泛應(yīng)用于食品工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)及化學(xué)工業(yè)[2]。本文通過水蒸氣蒸餾法,對浸泡后的肉桂葉進行微波加熱,破壞肉桂葉的細胞組織使其精油得以釋放,用水蒸氣輔助提取,再經(jīng)冷卻、離心得到肉桂油。利用氣質(zhì)聯(lián)用法,獲得兩種肉桂精油的色譜圖。
2 實驗方法
2.1 微波萃取法
微波萃取又稱微波輔助提?。∕icrowave-assisted Extraction,MAE),是指使用適當?shù)娜軇┰谖⒉ǚ磻?yīng)器中從植物、礦物、動物組織等中提取各種化學(xué)成分的技術(shù)和方法[3]。在傳統(tǒng)的加熱方式中,熱能通過外部加熱從容器壁傳導(dǎo)到溶液內(nèi)部,在這一傳導(dǎo)過程中,熱能需要經(jīng)過一定時間以及消耗近半的能量才能將物料完全加熱;此外,物料表面氣化而引起的對流傳熱將形成從內(nèi)向外的溫度梯度,因此僅一小部分物料與外界加熱溫度相當,導(dǎo)致加熱條件達不到預(yù)期實驗條件,降低實驗效率,增加實驗成本以及實驗難度。而微波加熱方式有別于傳統(tǒng)的加熱方式。微波加熱是一個整體加熱的過程。即熱能直接同時作用于內(nèi)、外部的介質(zhì)分子上,使整個物料同時被加熱,這就是“體加熱”過程。微波加熱方式可克服傳統(tǒng)的傳導(dǎo)式加熱方式所存在的溫度上升較慢缺陷。
2.2 微波萃取法的優(yōu)點
①加熱均勻,且熱效率較高。同樣萃取條件下,傳導(dǎo)式加熱方式加熱,外部加熱源易導(dǎo)致接近容器壁的肉桂葉焦糊,污染萃取的肉桂精油;而微波萃取時不存在溫度梯度,加熱均勻,熱萃取效率極高。②微波萃取無需進行干燥等預(yù)處理,簡化工藝,降低成本。本實驗需要將干燥的肉桂葉浸泡90 min,再將濕潤的肉桂葉連帶浸泡水一起進行微波加熱萃取30 min,簡化了干燥等預(yù)處理。③微波萃取的處理批量較大,萃取效率高,省時。④微波萃取的結(jié)果回收率較高。
2.3 氣質(zhì)聯(lián)用法
氣相色譜原理:氣相色譜的流動相為惰性氣體,氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當多組分的混合樣品進入色譜柱后,由于吸附劑對每個組分的吸附力不同,經(jīng)過一定時間后,各組分在色譜柱中的運行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄。
質(zhì)譜原理:質(zhì)譜分析是一種測量離子荷質(zhì)比的分析方法,將樣品分子置于高真空(<10-3Pa)的離子源中,使其受到高速電子流或強電場等作用,失去外層電子而生成分子離子,或化學(xué)鍵斷裂生成各種碎片離子,經(jīng)加速電場的作用形成離子束,進入質(zhì)量分析器,再利用電場和磁場使其發(fā)生色散、聚焦,獲得質(zhì)譜圖。根據(jù)質(zhì)譜圖提供的信息可進行有機物、無機物的定性、定量分析,復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析,同位素比的測定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成等分析。
氣相色譜(Gas chromatography,GC)具有極強的分離能力,但它對未知化合物的定性能力較差;質(zhì)譜(Mass Spectrometry,MS)對未知化合物具有獨特的鑒定能力,且靈敏度極高,但它要求被檢測組分一般是純化合物。因此將GC與MS聯(lián)用,即為氣質(zhì)聯(lián)用法,既彌補了GC只憑保留時間,難以對復(fù)雜化合物中未知組分做出可靠的定性鑒定的缺點,又可以利用了鑒別能力很強且靈敏度極高的MS作為檢測器,憑借其高分辨能力、高靈敏度和分析過程簡便快速的特點,對復(fù)雜的化合物中的各種未知組分進行檢測。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法是分離和檢測復(fù)雜化合物的最有力工具之一。
3 實驗數(shù)據(jù)分析
3.1 對微波萃取的肉桂精油進行分析
對經(jīng)微波萃取獲得的肉桂精油的色譜圖進行分析,可以鑒別出經(jīng)微波萃取獲得的肉桂精油色譜圖中共含有36個峰。根據(jù)GC-MS聯(lián)用儀標準質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫NIST的計算機檢索,通過色譜圖提供的CAS號,可查詢出經(jīng)微波萃取的肉桂精油含有已知成分有18種。根據(jù)面積歸一化法確定出這18種成分的相對含量,如表1。
利用氣質(zhì)聯(lián)用法對經(jīng)微波萃取的肉桂精油中所含成分及其相對含量進行定性分析及定量分析,最終得出,經(jīng)微波萃取的肉桂精油中共含有18種已知化學(xué)成分。其中,只有少量化學(xué)成分在經(jīng)微波萃取的肉桂精油中的相對含量超過10%,絕大多數(shù)化學(xué)成分的含量低于0.5%。根據(jù)表1中已知化學(xué)成分的相對含量可知,經(jīng)微波萃取的肉桂精油中主要成分有肉桂醛(51.84%)、鄰甲氧基肉桂醛(32.38%)、鄰氧萘酮(10.81%)、乙酸肉桂酯(1.26%)、苯乙醇等,其中肉桂醛的相對含量過半。
3.2 對市面常見的肉桂精油進行分析
對市面上購進的肉桂精油的色譜圖進行分析,可以鑒別出從市面上購進的肉桂精油色譜圖中共含有16個峰。根據(jù)GC-MS聯(lián)用儀標準質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫NIST的計算機檢索,通過色譜圖提供的CAS號可查詢出市面上購進的肉桂精油中含有已知成分有6種。根據(jù)面積歸一化法確定出這6種成分在市面購買的肉桂精油中的相對含量,如表2。
對從市面上購買的肉桂精油在相同GC-MS條件下進行對比實驗。利用氣質(zhì)聯(lián)用法對從市面上購買的肉桂精油中所含成分及其相對含量進行定性分析及定量分析,最終得出,從市面上購買的肉桂精油中共含有6種已知化學(xué)成分。其中,只有一種化學(xué)成分在從市面上購買的肉桂精油的相對含量超過95%。根據(jù)表2中已知化學(xué)成分的相對含量可知,從市面上購進的肉桂精油中主要成分有肉桂醛(96.58%)、肉桂酸(2.61%),其余相對含量均低于0.2%。
4 實驗結(jié)果
根據(jù)對以上兩種肉桂精油初步分析可知,兩種精油無論是所含有的化學(xué)成分還是其在肉桂精油中的相對含量,兩者都并不相同,甚至相差甚遠。研究表明,肉桂油主要化學(xué)成分為反式肉桂醛(70%~85%)、反式鄰甲氧基肉桂醛(5%~12%)和乙酸桂酯等[4]。經(jīng)微波萃取的肉桂精油的化學(xué)成分及其相對含量與文獻的信息相匹配,可以認定為經(jīng)微波萃取的肉桂精油就是天然提取的肉桂精油。而從市面上購進的肉桂精油不論是所含成分還是其相對含量,都無法與該信息匹配。因此,經(jīng)微波萃取的肉桂精油為天然提取精油,而從市面上購進的肉桂精油并非天然提取的肉桂精油,而是通過化學(xué)手段合成,以肉桂醛為主導(dǎo)的肉桂精油。
參考文獻:
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[2]王 睿.肉桂精油的提取工藝研究進展[J].廣西輕工業(yè),2010,26(8):14-15.
[3]張彩文.微波萃取在天然產(chǎn)物化學(xué)成分提取中的應(yīng)用研究[J].周口師范學(xué)院學(xué)報,2008(5):76-80.
[4]祝 鈞,周 磊,王彥斌.肉桂油的成分分析與精制[J].食品科學(xué),2005(9):421-423.
作者簡介:孔家欣(1993—),女,本科,助理工程師;研究方向為食品檢測。