/ 廣東省計(jì)量科室研究院

0 引言

工業(yè)鉑熱電阻通常與二次儀表配套使用，用于測(cè)量物體的溫度。它廣泛應(yīng)用于工業(yè)控制、環(huán)境監(jiān)測(cè)、醫(yī)療衛(wèi)生、電力系統(tǒng)等領(lǐng)域。工業(yè)鉑熱電阻分AA級(jí)、A級(jí)、B級(jí)、C級(jí)，每級(jí)對(duì)應(yīng)不同的技術(shù)特性，在校準(zhǔn)過(guò)程中其溫度偏差是主要的計(jì)量參數(shù)。

本次工業(yè)鉑熱電阻能力驗(yàn)證的目的，在于通過(guò)對(duì)工業(yè)鉑熱電阻溫度偏差進(jìn)行校準(zhǔn)，客觀地反映參加實(shí)驗(yàn)室工業(yè)鉑熱電阻的校準(zhǔn)能力，間接地反映實(shí)驗(yàn)室二等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置的測(cè)量能力和設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)，增強(qiáng)客戶對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室的信任度。

為保證國(guó)內(nèi)各計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)、校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室工業(yè)鉑熱電阻校準(zhǔn)的量值準(zhǔn)確、一致和可靠，依據(jù)CNAS-CL03:2010《能力驗(yàn)證提供者認(rèn)可準(zhǔn)則》組織和實(shí)施本項(xiàng)工業(yè)鉑熱電阻能力驗(yàn)證。廣東省計(jì)量科學(xué)研究院于2019年3月起，組織部分省、市級(jí)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)和行業(yè)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室開展了工業(yè)鉑熱電阻校準(zhǔn)能力驗(yàn)證，于2019年11月下旬順利完成。

1 參加者情況

此次能力驗(yàn)證共有25家實(shí)驗(yàn)室報(bào)名，實(shí)際參加實(shí)驗(yàn)室為24家。參加實(shí)驗(yàn)室涉及全國(guó)14個(gè)省、2個(gè)直轄市。其中已獲CNAS認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室共20家，占參加者總數(shù)的83%；未獲認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室共4家，占參加者總數(shù)的17%。要求參加實(shí)驗(yàn)室依據(jù)JJG 229-2010《工業(yè)鉑、銅熱電阻》檢定規(guī)程7.3.4條規(guī)定的方法，按照日常程序和實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)和測(cè)量能力校準(zhǔn)工業(yè)鉑熱電阻的溫度偏差。依據(jù)規(guī)程的要求，選擇0℃和100℃為校準(zhǔn)點(diǎn)。

2 樣品的選擇和穩(wěn)定性考核

本次能力驗(yàn)證共選用兩支型號(hào)為Pt100，3850的工業(yè)鉑熱電阻作為能力驗(yàn)證樣品，其0℃電阻標(biāo)稱值為 100.00Ω，100℃電阻標(biāo)稱值為 138.51Ω，溫度系數(shù)標(biāo)稱值3.851×10-3℃-1。能力驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程中分為A、B兩組進(jìn)行樣品傳遞。

樣品傳遞前對(duì)其進(jìn)行穩(wěn)定性考核，A、B兩組樣品經(jīng)過(guò)三次500℃高溫8h退火，其前后三次溫度偏差變化小于4mK；五次測(cè)量溫度偏差變化（前后約45d）小于 5mK。

在樣品傳遞過(guò)程中A組樣品穩(wěn)定性如圖1所示，B組樣品穩(wěn)定性如圖2所示。

圖1 A組樣品傳遞過(guò)程Δt0變化

圖2 B組樣品傳遞過(guò)程Δt0變化

從圖1可知，A組樣品傳遞時(shí)間長(zhǎng)、實(shí)驗(yàn)次數(shù)多，在傳遞過(guò)程中受運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)操作等外力影響，其0℃校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度偏差Δt0有緩慢上升趨勢(shì)。

為減小樣品的不穩(wěn)定對(duì)能力驗(yàn)證評(píng)價(jià)產(chǎn)生影響，樣品在0℃校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度偏差Δt0和在100℃校準(zhǔn)點(diǎn)的溫度偏差Δt100的最大變化量將作為樣品在能力驗(yàn)證實(shí)施期間穩(wěn)定性引入的影響量ue參與歸一化偏差En值計(jì)算。

3 結(jié)果評(píng)價(jià)及分析

本次能力驗(yàn)證對(duì)參加實(shí)驗(yàn)室提交的結(jié)果進(jìn)行匯總并分析處理，計(jì)算各參加實(shí)驗(yàn)室的歸一化偏差En值：

式中：Xlab——參加實(shí)驗(yàn)室給出的測(cè)量值；

ulab——參加實(shí)驗(yàn)室Xlab值的測(cè)量不確定度（k=2）；

Xref——參考值；

uref——參考值Xref的測(cè)量不確定度（k=2）；

ue——樣品在能力驗(yàn)證實(shí)施期間穩(wěn)定性引入的影響量（k=2）

本次能力驗(yàn)證中，實(shí)際共有24家實(shí)驗(yàn)室參加，其中20家實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的校準(zhǔn)結(jié)果的|En|小于1，結(jié)果判定為“滿意”，4家實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的校準(zhǔn)結(jié)果的|En|大于1，結(jié)果判定為“不滿意”。獲得“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)量占所有參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)量的83%。圖3和圖4為部分參加實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果。

通過(guò)此次能力驗(yàn)證很好地反映了參加實(shí)驗(yàn)室工業(yè)鉑熱電阻的校準(zhǔn)能力，也間接反映了參加實(shí)驗(yàn)室二等鉑電阻溫度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置的運(yùn)行狀態(tài)。

圖3 部分參加實(shí)驗(yàn)室0℃校準(zhǔn)結(jié)果

圖4 部分參加實(shí)驗(yàn)室100℃校準(zhǔn)結(jié)果

4 技術(shù)分析和建議

此次能力驗(yàn)證通過(guò)對(duì)各參加實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)結(jié)果分析，發(fā)現(xiàn)以下問(wèn)題并提供一些建議：

1）各參加實(shí)驗(yàn)室所使用的標(biāo)準(zhǔn)器均為標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)，由于標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)檢定周期為2a，在檢定周期內(nèi)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)進(jìn)行核查是非常重要的，然而在本次能力驗(yàn)證中只有少數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用了水三相點(diǎn)瓶對(duì)標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行核查，標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)狀態(tài)的偏離將直接影響校準(zhǔn)結(jié)果。

2）參加實(shí)驗(yàn)室大部分使用恒溫槽作為配套設(shè)備，而有1個(gè)實(shí)驗(yàn)室使用干井爐作為溫場(chǎng)設(shè)備，其垂直溫場(chǎng)和徑向溫場(chǎng)不如液體恒溫槽均勻，校準(zhǔn)時(shí)被檢儀器與標(biāo)準(zhǔn)器可能存在較大溫度差異，導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。

3）有較多實(shí)驗(yàn)室使用了數(shù)字多用表作為電測(cè)設(shè)備，由于數(shù)字多用表具有多種功能和多檔位，在使用前應(yīng)核查所用功能和檔位狀態(tài)是否正常。此外，某些數(shù)字多用表在測(cè)量100Ω和138.51Ω時(shí)用不同測(cè)量檔位，其允許誤差也不相同，在分析測(cè)量不確定度時(shí)也需要注意此問(wèn)題。有兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)結(jié)果與參考值偏差稍大，可能是數(shù)字多用表所使用功能和檔位存在超出允許誤差的情況。有些實(shí)驗(yàn)室所使用的數(shù)字多用表在測(cè)量直流電阻時(shí)，其默認(rèn)輸出電流可能大于1mA，甚至10mA，自熱效應(yīng)對(duì)測(cè)量結(jié)果也將產(chǎn)生較大影響。

5 結(jié)語(yǔ)

各參加實(shí)驗(yàn)室通過(guò)此次工業(yè)鉑熱電阻能力驗(yàn)證，了解該項(xiàng)目自身校準(zhǔn)能力，也能了解其他實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)水平。更重要的是能發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，提高校準(zhǔn)能力，有利于今后校準(zhǔn)工作。