/ 上海市金山區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所

0 引言

電子天平，用于稱(chēng)量物體質(zhì)量，其特點(diǎn)是稱(chēng)量準(zhǔn)確可靠，顯示快速清晰并且具有自動(dòng)檢測(cè)系統(tǒng)、簡(jiǎn)便的自動(dòng)校準(zhǔn)裝置。但在使用過(guò)程中會(huì)受到所處環(huán)境溫度、氣流、震動(dòng)、電磁干擾等因素的影響。為了了解上海市區(qū)級(jí)法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)的電子天平量值傳遞工作的技術(shù)現(xiàn)狀及考核計(jì)量人員的技術(shù)能力，確保電子天平的量值傳遞的準(zhǔn)確可靠，從而更好地開(kāi)展電子天平的量值傳遞和溯源。

1 技術(shù)背景

1.1 比對(duì)依據(jù)

本次比對(duì)依據(jù)JJG1036-2008《電子天平》檢定規(guī)程、JJF1117-2010《計(jì)量比對(duì)》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF1033-2016《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》、GB/T27043-2012《合格評(píng)定能力驗(yàn)證的通用要求》。

1.2 比對(duì)方案實(shí)施

本次比對(duì)的主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室由上海市金山區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所擔(dān)任，參比實(shí)驗(yàn)室共有9家區(qū)級(jí)法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，參比實(shí)驗(yàn)室對(duì)應(yīng)代碼為1～9,其中已建立F1等級(jí)克組砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置的有4、7和8三家，其余六家建立E2等級(jí)克組砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置。

本次比對(duì)采用固定地點(diǎn)比對(duì)方式，由各參比實(shí)驗(yàn)室攜帶各自的標(biāo)準(zhǔn)砝碼到主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)。9家參比實(shí)驗(yàn)室所用的標(biāo)準(zhǔn)砝碼按要求在比對(duì)前一天都放入主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場(chǎng)指定區(qū)域,同時(shí)附帶各參比實(shí)驗(yàn)室的代碼標(biāo)簽、比對(duì)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)砝碼檢定證書(shū)復(fù)印件、比對(duì)項(xiàng)目的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)復(fù)印件。參比實(shí)驗(yàn)室分三組，每三個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室為一個(gè)比對(duì)循環(huán)。首先由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室將傳遞標(biāo)準(zhǔn)用本實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行檢定，得到數(shù)據(jù)后，進(jìn)行第一組參比實(shí)驗(yàn)室傳遞標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)，第一組參比實(shí)驗(yàn)室完成后，再由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)確認(rèn)樣品狀態(tài)后進(jìn)行第二組傳遞標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)。直至所有組比對(duì)完成。各參比實(shí)驗(yàn)室根據(jù)圖1按順序依次分別對(duì)樣品進(jìn)行檢定。實(shí)驗(yàn)室溫控系統(tǒng)保持24h不間斷工作，以確保比對(duì)環(huán)境的穩(wěn)定性。

圖1 比對(duì)路線(xiàn)

2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)狀況

2.1 傳遞標(biāo)準(zhǔn)

傳遞標(biāo)準(zhǔn)由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室提供。本次比對(duì)使用的傳遞標(biāo)準(zhǔn)為上海市金山區(qū)計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)所提供的電子天平一臺(tái)，其型號(hào)：MS303S型，測(cè)量范圍：0～320g，實(shí)際分度值：0.001g，檢定分度值：0.01g,準(zhǔn)確度等級(jí)：級(jí)。另選取一臺(tái)同規(guī)格的電子天平作為備用傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

2.2 傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性

在比對(duì)測(cè)量開(kāi)始前兩個(gè)月，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性進(jìn)行考核，主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室選擇的兩臺(tái)電子天平進(jìn)行穩(wěn)定性試驗(yàn)考核，在連續(xù)兩個(gè)月內(nèi)，每周在200g、300g測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行的重復(fù)性試驗(yàn)中，這兩臺(tái)天平測(cè)得值的極差值均不大于相應(yīng)載荷點(diǎn)最大允許誤差的1/3，即3.3mg和5.0mg。這說(shuō)明傳遞標(biāo)準(zhǔn)和備用傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性均滿(mǎn)足比對(duì)要求。

比對(duì)開(kāi)始之后，在每三家參比實(shí)驗(yàn)室比對(duì)/檢定，均由主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行穩(wěn)定性的考核，以確保整個(gè)比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)砝碼的穩(wěn)定、可靠。比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 比對(duì)期間傳遞標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性數(shù)據(jù)

表1數(shù)據(jù)表明，傳遞標(biāo)準(zhǔn)的不確定度評(píng)定點(diǎn)（200g、300g）在每組前后的示值誤差偏移不大，均為1mg。然而，組間的示值誤差受環(huán)境影響偏移較大，最大偏移量為 200g測(cè)量點(diǎn)時(shí) 3mg，300g 測(cè)量點(diǎn)時(shí)5mg。該偏移量均未超過(guò)允差的三分之一，這說(shuō)明傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)期間的穩(wěn)定性滿(mǎn)足要求。

傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uei按式（1）計(jì)算，不穩(wěn)定性對(duì)測(cè)量結(jié)果引入的擴(kuò)展不確定度Uei按式（2）計(jì)算。

式中：R——極差（每組前后兩次數(shù)據(jù)之差）；

C——極差系數(shù)（本次測(cè)量次數(shù)為兩次，查表得極差系數(shù)為1.13）

比對(duì)期間由于傳遞標(biāo)準(zhǔn)的不穩(wěn)定性，在每組前后的示值誤差偏移均為1mg，根據(jù)式（1）和式（2）得到每組不同不確定度評(píng)定點(diǎn)（200g、300g）其擴(kuò)展不確定度均為1.8mg。

3 各參比實(shí)驗(yàn)室的報(bào)告結(jié)果匯總

主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室對(duì)遞交的材料進(jìn)行了整理匯總，在匯總時(shí)主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)個(gè)別參比實(shí)驗(yàn)室在偏載引入的不確定度的計(jì)算上出現(xiàn)誤差，從而使得其不確定度評(píng)定結(jié)果與自身的量傳能級(jí)不符。經(jīng)確認(rèn)后，相關(guān)實(shí)驗(yàn)室重新遞交了測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定報(bào)告。

各參比實(shí)驗(yàn)室上報(bào)的比對(duì)結(jié)果及其擴(kuò)展不確定度（k=2）的匯總見(jiàn)表2。表2中帶下劃線(xiàn)的是參比單位首次遞交的比對(duì)結(jié)果，不帶下劃線(xiàn)的數(shù)據(jù)是最終比對(duì)結(jié)果。

表2 各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果及其不確定度

4 比對(duì)參考值的確定及比對(duì)結(jié)果處理

4.1 比對(duì)參考值的確定

按此次比對(duì)方案的要求，本次比對(duì)以各實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果的平均值為參考值。然而，在實(shí)際比對(duì)過(guò)程中，由于有三家實(shí)驗(yàn)室是以F1等級(jí)砝碼參加比對(duì)，且傳遞標(biāo)準(zhǔn)受環(huán)境影響在測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)了非線(xiàn)性漂移，為了保證公平、公正，本次比對(duì)最后以組為單位進(jìn)行計(jì)算匯總，即將每組內(nèi)三個(gè)參比實(shí)驗(yàn)室和組前后兩次主導(dǎo)實(shí)驗(yàn)室監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)進(jìn)行平均，以此平均值作為本組的參考值，通過(guò)

Δm=m-ms

式中：Δm——電子天平示值誤差，mg；

m——電子天平示值，g；

ms——標(biāo)準(zhǔn)砝碼值，g

考慮標(biāo)準(zhǔn)砝碼，電子天平的偏載、鑒別力、重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，分別得到200g和300g時(shí)的不確定度，從而進(jìn)行比對(duì)結(jié)果的分析評(píng)價(jià)，參見(jiàn)表3。

表3 傳遞標(biāo)準(zhǔn)砝碼的參考值及其擴(kuò)展不確定度 單位：g

4.2 比對(duì)結(jié)果的處理——En值判定法

本次比對(duì)結(jié)果采用En值進(jìn)行評(píng)價(jià)，En值計(jì)算公式為

式中：ylab——參加實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量值（傳遞標(biāo)準(zhǔn)的折算質(zhì)量值）；

yref——參考值；

Ulab——參比實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量不確定度；

Uref——參考值的測(cè)量不確定度；

Uei——傳遞標(biāo)準(zhǔn)在比對(duì)期間的不穩(wěn)定性的測(cè)量不確定度

按以下準(zhǔn)則評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室結(jié)果：|En|≤1，比對(duì)結(jié)果為滿(mǎn)意，|En|＞1，比對(duì)結(jié)果為不滿(mǎn)意。

各參比實(shí)驗(yàn)室的En值以最終上報(bào)的比對(duì)結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，詳見(jiàn)表4。

由表4可見(jiàn)，參加比對(duì)的九家實(shí)驗(yàn)室的|En|值均小于1，比對(duì)結(jié)果滿(mǎn)意。

表4 按本次比對(duì)要求計(jì)算所得En值

5 比對(duì)結(jié)果分析

5.1 測(cè)量不確定度的評(píng)定

5.1.1 電子天平偏載引入的不確定度計(jì)算偏差較大，各實(shí)驗(yàn)室對(duì)于這一不確定度的分析方法各異，結(jié)果不同。電子天平的不確定度評(píng)定應(yīng)由式（4）得到：

式中：D——天平進(jìn)行偏載測(cè)量時(shí)最大值與最小值之間的差

5.1.2 砝碼的穩(wěn)定性引起的不確定度分量個(gè)別實(shí)驗(yàn)室計(jì)算有誤。正確的評(píng)定方法如下：

5.1.2.1 當(dāng)參考砝碼有五個(gè)以上的檢定周期，可用每一次的周期檢定結(jié)果作為測(cè)量數(shù)據(jù)，用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差。

5.1.2.2 當(dāng)參考砝碼有2～5個(gè)的檢定周期，可以利用有限的測(cè)量結(jié)果中，最大值和最小值之間的變化等概率，按均勻分布考慮，由式（5）得到

5.1.3.3 如果是新購(gòu)置的砝碼，評(píng)估其不穩(wěn)定性引起的不確定度分量，有三種方法選擇。

方法一：縮短檢定周期，經(jīng)過(guò)計(jì)量機(jī)構(gòu)的多次檢定后，采用式（4）、式（5）方法評(píng)估此項(xiàng)分量。

方法二：利用一個(gè)穩(wěn)定的樣品對(duì)標(biāo)準(zhǔn)砝碼在一段時(shí)間內(nèi)（半年或一年）進(jìn)行多次的量值比對(duì)，得到的結(jié)果采用式（4）、式（5）方法評(píng)估此項(xiàng)分量。

方法三：如果沒(méi)有縮短檢定周期，又沒(méi)有做與樣品的比對(duì)，則采用被考核砝碼的準(zhǔn)確度等級(jí)所對(duì)應(yīng)的最大允許誤差，按正態(tài)分布即式（6）處理此項(xiàng)分量：

5.2 測(cè)量結(jié)果表述的規(guī)范性

在最終結(jié)果的報(bào)告中，表述應(yīng)規(guī)范，測(cè)量結(jié)果的末位與測(cè)量不確定度的末位應(yīng)對(duì)齊。部分單位遞交的檢定證書(shū)中實(shí)驗(yàn)室測(cè)量結(jié)果與不確定度末位沒(méi)有對(duì)齊，2號(hào)、7號(hào)實(shí)驗(yàn)室過(guò)多地保留了測(cè)量結(jié)果的小數(shù)位數(shù)，以至測(cè)量結(jié)果與天平的實(shí)際分度值不符。

6 結(jié)語(yǔ)

這次參比實(shí)驗(yàn)室的所有測(cè)量點(diǎn)的|En|值均小于1，表明各參比實(shí)驗(yàn)室具備了開(kāi)展電子天平檢定的能力，其中4號(hào)、9號(hào)實(shí)驗(yàn)室在電子天平操作的熟練程度、原始記錄表記錄的完整性、報(bào)告遞交及時(shí)等方面表現(xiàn)出色。