/ 上海市質量監(jiān)督檢驗技術研究院

0 引言

木家具，除了全實木家具外，多數(shù)都有人造板部件。我國有80%以上的人造板大量使用由甲醛和尿素制備而成的膠粘劑。為保證人造板的優(yōu)良性能，生產時需要一定量的富余甲醛。因此，需嚴格控制人造板中甲醛含量，以減少人造板制得的木家具在室內使用過程中甲醛的揮發(fā)，防止危害人體健康。

甲醛釋放量是評價木家具質量最重要的技術指標之一，對評測建材領域實驗室能力至關重要。為加強重點領域實驗室檢測能力建設，了解上海市該檢測領域的整體水平，識別和掌握實驗室間存在的差異，針對實驗室技術短板與不足提出糾正措施，本單位作為能力驗證主導實驗室在上海市范圍內開展“木家具中甲醛釋放量檢測”的能力驗證。本文將從方案的設計、樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗、數(shù)據(jù)統(tǒng)計和能力評定及現(xiàn)場核查四個關鍵點來探討如何更好地開展能力驗證工作，并就本次檢測結果進行統(tǒng)計與分析。

1 方案

1.1 范圍

本次能力驗證要求覆蓋獲得上海市“木家具甲醛釋放量檢測（GB18584-2001中5.1甲醛釋放量的測定）”項目資質認定（CMA）的全部檢測實驗室。

1.2 考核方式

以盲樣考核與現(xiàn)場核查相結合的方式開展。對于初測不滿意（可疑）實驗室允許在自行整改后給于一次補測機會。

隨機選取20%（不少于10家）的參比實驗室進行現(xiàn)場核查。其中，初測結果不滿意（可疑）的實驗室需提交整改報告后方能參加補測，且均需進行現(xiàn)場核查。

1.3 樣品的選擇

能力驗證的樣品，首先應選擇可用于日常檢測業(yè)務中的樣品，以便真實地反映出實驗室檢測能力，也有利于實驗室進一步研究檢測過程中的技術細節(jié)，提升質量管理水平[1]。其次，需保證樣品測量值的不確定度不會影響對實驗室返回結果的客觀評價，即能力驗證中出現(xiàn)的不滿意結果不是由樣品之間或樣品本身的變異性所致[2]。

本次能力驗證選取木家具中常用的浸漬膠膜紙飾面密度板作為考核樣品，設計測試樣濃度一份，干擾樣濃度四份。樣品制作完成后，密封包裝，并于（20±2）℃環(huán)境中保存。

1.4 防作弊

采取包括實驗室隨機編號、考核樣品隨機編號、多濃度干擾樣、發(fā)放僅供測試用的樣品量、縮短上報時間、拍照取證等多種技術手段以杜絕各實驗室間作弊行為。

1.5 評價準則

2 樣品的均勻性和穩(wěn)定性檢驗

在能力驗證中，測試樣品的均勻性和穩(wěn)定性是保證能力驗證結果有效的前提條件和基本要求。在實施能力驗證時，主導實驗室應確保能力驗證中出現(xiàn)的不滿意結果不歸咎于樣品之間或樣品本身的變異性。因此，對于能力驗證樣品的檢測特性量，必須進行均勻性檢驗和（或）穩(wěn)定性檢驗。對其檢驗結果，可根據(jù)有關統(tǒng)計量表明的顯著性或樣品的變化能否滿足能力驗證要求的不確定度進行判斷。本文按照CNAS-GL003：2018《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》對樣品進行均勻性和穩(wěn)定性檢驗。

結果表明：樣品的均勻性滿足要求。樣品的各項參數(shù)在三次檢測期間無顯著性差異，能保證整個能力驗證周期內的穩(wěn)定性需求。

3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計和能力評定

圖1 直方圖與正態(tài)分布曲線

表1 中位值和標準化四分位距法統(tǒng)計結果

統(tǒng)計結果表明：初測的41家參比實驗室中結果滿意33家，結果可疑2家，結果不滿意6家。對初測結果不滿意（可疑）的8家參比實驗室需提交整改報告并參加補測，最終補測結果全部滿意。

4 現(xiàn)場核查

4.1 意義

圖2 Z比分數(shù)柱狀圖

本次能力驗證以盲樣考核結合現(xiàn)場核查的方式對參比實驗室進行綜合能力評定，且現(xiàn)場核查結果不符合的可直接判定該參比實驗室能力驗證結果不滿意。此方式的開展對能力驗證主導實驗室、參比實驗室及認證監(jiān)管部門都有積極的作用。對能力驗證主導實驗室而言，可掌握各參比實驗室檢測現(xiàn)場真實情況，對反饋結果的統(tǒng)計處理和能力評定起到輔助作用，一定程度上也改善了重“交流”輕技術的問題。同時也可從各參比實驗室獲取有效信息，例如通過現(xiàn)場溝通、觀察可從參比實驗室中了解到不同設施、設備在相關測試項目中的表現(xiàn)情況；或對實驗異常數(shù)據(jù)進行分析找出原因，今后在自身開展相關測試項目時起到舉一反三的作用，提高自身檢測能力[5]。對參比實驗室而言，可通過現(xiàn)場核查與專家面對面交流，及時發(fā)現(xiàn)實驗室問題所在與不足之處，對本實驗室質量管理體系的持續(xù)改進起到積極作用。其次，如出現(xiàn)不滿意（可疑）結果也可結合現(xiàn)場核查情況更快更準地識別、分析原因，及時采取有效整改措施。對認證監(jiān)管部門而言，可從參比實驗室收集充分、有效的信息，及時了解相關行業(yè)的整體技術水平，掌握各參比實驗室間的能力差異，以便今后綜合分析、利用及更全面、真實地考核實驗室能力，提高監(jiān)管效果。同時也為今后政策制定、監(jiān)管實施、風險控制等方面提供重要的技術支撐。

4.2 結果

按作業(yè)指導書中規(guī)定的試驗時間，主導實驗室對隨機抽取的10家參比實驗室分別安排兩位技術專家到現(xiàn)場，從檢測人員、場所環(huán)境、設備設施、檢測方法、原始記錄、質量控制、結果報告等7個方面進行全面核查，填寫現(xiàn)場核查表，并由該參比實驗室蓋章確認。

初測核查參比實驗室共10家，補測核查共8家（其中包括初測核查2家）。無現(xiàn)場核查結果不符合的參比實驗室，但發(fā)現(xiàn)以下幾個問題：1）檢測業(yè)務較少，提供的相關檢測報告少于5份；2）儀器設備不在檢定/校準有效期內；3）儀器設備缺少期間核查記錄；4）儀器設備的計量校準認可記錄填寫不規(guī)范；5）委托書修改不規(guī)范；6）原始記錄的信息不完整、數(shù)據(jù)記錄不規(guī)范；7）試驗溫度未得到有效監(jiān)控；8）標準物質的配制、稀釋不規(guī)范；9）檢驗人員操作不熟練；10）無法提供內部質控方法和記錄或質控方法錯誤、單一；11）化學分析時，比色皿規(guī)格用錯；12）在吸收液與樣品之間放置了瓷質墊片。

4.3 討論與總結

導致8家參比實驗室結果不滿意（可疑）主要原因有：1）練兵不足，缺少經驗；2）制樣環(huán)境、時間、規(guī)格、工具偏離標準要求；3）試驗及養(yǎng)護環(huán)境未得到有效監(jiān)控；4）未及時發(fā)現(xiàn)水浴鍋液位偏低；5）恒溫水浴處理過后未及時比色；6）純水轉移至干燥器時有傾灑，木板轉移至干燥器時有傾斜；7）未在干燥器寬邊處涂抹凡士林油脂或涂抹過少導致密封性差。

現(xiàn)場核查和不滿意（可疑）結果兩者發(fā)現(xiàn)的各種問題按質量管理體系要素進行梳理，匯總結果見圖3。

從匯總結果看出，現(xiàn)場核查發(fā)現(xiàn)的諸多問題與導致不滿意（可疑）結果的原因是密切關聯(lián)的。8家不滿意（可疑）參比實驗室中或多或少都存在現(xiàn)場核查中發(fā)現(xiàn)的問題。綜合兩者可明確本次能力驗證出現(xiàn)不滿意（可疑）結果的最主要原因是實驗室操作人員對標準、技術規(guī)范理解不充分，同時也缺少針對性的培訓、考核和監(jiān)督，外加檢測業(yè)務較少，練兵不足，缺乏實戰(zhàn)經驗等客觀因素導致的人員操作不到位，并對檢測過程中出現(xiàn)的異常狀況也無法正確識別、處理和糾正，致使發(fā)生方法偏離。其次是設施和環(huán)境條件未得到有效監(jiān)控，以致甲醛揮發(fā)不穩(wěn)定，檢測結果出現(xiàn)重大偏離。

圖3 現(xiàn)場核查結果與不滿意（可疑）結果匯總

從以上匯總結果來看，現(xiàn)場核查中發(fā)現(xiàn)的如技術記錄、計量溯源性及確保結果有效性等其他四個要素涉及的參比實驗室數(shù)量也不少，這從側面具有代表性地反映了本次能力驗證參比實驗室在該檢測領域或該項目技術能力的不足與質量控制的不到位。

相關實驗室均應有則改之無則加勉，進一步完善質量管理體系，如提高委托書、原始記錄等技術記錄的規(guī)范性、完整性，確保能有效溯源；加強對實驗室儀器設備的檢定、校準、維護保養(yǎng)、試劑與標準物質的保存、配制等管理，保證檢測工作有序開展；對于具有檢測能力但業(yè)務量較少的實驗室，應加大人員培訓力度，特別是技術能力的培訓，并通過能力驗證、內外部比對、內部質控等方式提升檢測能力，確保結果有效性?？梢姡|量管理體系的建立健全與技術能力的輸出一定是相輔相成，互相作用的。

5 結語

隨著各行業(yè)領域檢測機構的快速發(fā)展，能力驗證活動各相關方需積極開展技術研究工作，緊跟國內外發(fā)展趨勢，通過考核項目、考核方式等關鍵環(huán)節(jié)的設計變化，確保檢測結果真實可靠，對實驗室的能力評定客觀公正，從而提高能力驗證工作的科學性和實用性，幫助實驗室識別并改進質量管理體系運行中存在的問題與不足，真正發(fā)揮提升實驗室整體技術能力的重要作用。