紀(jì)長順，戴昭斌，任祥軍

安徽省煤炭科學(xué)研究院 安徽合肥 230041

輸 送帶中部采樣機(jī)是一種煤炭采樣、制樣的自動控制系統(tǒng)，可以有效減小人工采樣的誤差，從而保證煤炭檢測結(jié)果的客觀性和準(zhǔn)確性[1]。在煤質(zhì)檢驗(yàn)的主要環(huán)節(jié)中，采樣影響占 80%、制樣和化驗(yàn)占 20%[2]，由此可見采樣在煤質(zhì)檢驗(yàn)中的重要性。近年來隨著煤炭貿(mào)易的快速發(fā)展，商品煤的機(jī)械化采取樣品在各產(chǎn)煤礦區(qū)的普及率越來越高，并有逐步取代人工采樣的趨勢。做好煤炭樣品的機(jī)械化取樣工作，確保結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性直接關(guān)系到礦方的經(jīng)濟(jì)利益，有助于維護(hù)煤炭貿(mào)易的公平公正性。

針對安徽皖北某礦區(qū)新投用的輸送帶中部采樣機(jī)，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)對設(shè)備開展了精密度和偏倚性能試驗(yàn)，并對測試結(jié)果進(jìn)行了數(shù)據(jù)分析，以確認(rèn)其采取樣品是否具有代表性。該測試為設(shè)備順利通過礦方組織的驗(yàn)收提供了可靠的依據(jù)。

1 采樣機(jī)介紹

1.1 技術(shù)參數(shù)

該礦區(qū)煤炭采樣機(jī)系統(tǒng)主要包括采樣和制樣 2個(gè)部分，為一級破碎、一級縮分設(shè)備。在設(shè)備采樣環(huán)節(jié)，重點(diǎn)在于初級采樣頭開口尺寸的符合性，以及設(shè)備能否采取有效的全斷面煤樣。在制樣環(huán)節(jié)，要求采樣設(shè)備破碎機(jī)的功率具有匹配性，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)作業(yè)，并將樣品破碎至目標(biāo)粒度，對破碎后的樣品則要求縮分器能實(shí)現(xiàn)樣品煤流的均勻縮分。采樣設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)如表 1所列。

表1 采樣機(jī)主要技術(shù)參數(shù)Tab.1 Main technical parameters of sampler

1.2 采樣作業(yè)原理

采樣流程如圖 1所示。裝設(shè)在礦區(qū)主輸煤輸送帶中部的初級采樣頭，按設(shè)定的時(shí)間間隔，通過刮板旋轉(zhuǎn) 1周的方式截取 1個(gè)完整的煤流斷面。采取的樣品由一級給料機(jī)供入破碎機(jī)，經(jīng)破碎后，由二級給料機(jī)送入旋轉(zhuǎn)縮分機(jī)，經(jīng)縮分機(jī)縮分后留樣進(jìn)入樣品收集器，棄樣由斗提機(jī)輸送至主輸煤輸送帶。

圖1 采樣流程Fig.1 Sampling process

2 采樣機(jī)精密度試驗(yàn)

2.1 試驗(yàn)方法

對已有的采樣機(jī)系統(tǒng)，開展精密度測試可用于核對取樣方案能否滿足精密度的要求，并測定出采樣機(jī)精密度的具體數(shù)據(jù)[3]。測試選用例行采樣程序雙倍子樣數(shù)雙份采樣方法，從每一采樣單元采取正常子樣數(shù)2倍的子樣，交替收集合并成雙份試樣，每份由n0個(gè)子樣構(gòu)成，直到從一批煤或同一種煤的若干批中采取至少 10對雙份試樣[3]。

2.2 試驗(yàn)程序

采用礦方干基灰分約 29% 的篩選煤，采樣單元煤量約 2 000 t，初級子樣采取間隔為 90 s，縮分機(jī)縮分間隔為 3 s，具體步驟如下：

(1) 在采樣機(jī)系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下，按設(shè)定采樣程序，采取雙倍數(shù)目子樣。采取的每個(gè)子樣分別通過采樣機(jī)制樣系統(tǒng)，將通過制樣系統(tǒng)后的留樣按奇偶數(shù)目分別合并為 2個(gè)試樣，分別標(biāo)記為“單”樣和“雙” 樣，即完成 1對試樣的采取。

(2) 重復(fù)上述操作，共收取 10組試樣對。

(3) 將收取的試樣對按 GB/T 474—2008的規(guī)定進(jìn)行樣品制備，分別測出水分Mad和空干基灰分Aad，并計(jì)算出干基灰分Ad。

2.3 試驗(yàn)數(shù)據(jù)與結(jié)果分析

精密度測試數(shù)據(jù)如表 2所列。

表2 精密度測試數(shù)據(jù)Tab.2 Precision test data

依據(jù) GB/T 19494.3—2004對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，過程如下：

(1) 期望精密度P期望的確定 由表 2數(shù)據(jù)可知，單雙樣的干基灰分平均值為 29.44%，所以期望精密度P期望＝1.60%。

(2) 采樣精密度波動范圍 已知試樣對數(shù)np＝10，d為單雙樣的差值，計(jì)算干基灰分標(biāo)準(zhǔn)差

在 95% 置信概率下，單個(gè)采樣單元精密度

由 GB/T 19494.3附表 1可知，np＝10時(shí)，精密度上限和下限因數(shù)分別為aU＝1.75，aL＝0.70。因此單個(gè)采樣單元的精密度上、下限分別為

該批煤的真實(shí)采樣精密度在 95% 置信概率下，波動范圍為 0.53%～ 1.33%。

(3) 判斷 由于P預(yù)期＝1.60%，P預(yù)期＞(aUP)，說明采樣精密度優(yōu)于預(yù)期 (標(biāo)準(zhǔn)) 要求。

2.4 精密度試驗(yàn)結(jié)論

按照 GB/T 19494.3—2004開展試驗(yàn)，對于測試煤種所選用的方案，采樣機(jī)精密度優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。

3 偏倚試驗(yàn)

3.1 試驗(yàn)方法

采樣機(jī)偏倚試驗(yàn)基本原理是對同種煤采取一系列成對試樣，一個(gè)用采樣機(jī)系統(tǒng)采取，另一個(gè)用參比方法采取，然后測定每對試樣的干基灰分值，并求出試驗(yàn)結(jié)果的差值，對差值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，最后用t檢驗(yàn)進(jìn)行判定[3]。對移動煤流采樣機(jī)的全系統(tǒng)偏倚試驗(yàn)最好采用急停輸送帶采樣法。試驗(yàn)步驟如下：

(1) 試驗(yàn)用煤準(zhǔn)備 同種篩選煤，干基灰分約為 26%，標(biāo)稱最大粒度為 50 mm。

(2) 試樣對采取 試驗(yàn)前先用采樣機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行 2～3次采樣，進(jìn)行系統(tǒng)沖洗，后調(diào)整采樣機(jī)為手動采樣狀態(tài)，在煤流基本穩(wěn)定條件下，手動采樣頭在輸送帶煤流中采取一初級子樣，并通過采樣機(jī)制樣分系統(tǒng)，分別收集采樣機(jī)的留樣和棄樣。采樣機(jī)系統(tǒng)采樣后立即停止輸送帶，在靠近采樣機(jī)點(diǎn)且煤流未被擾亂的位置，用開口尺寸不小于標(biāo)稱粒度 3倍的采樣框采取人工參比樣。采樣機(jī)系統(tǒng)采取的樣品和參比樣便構(gòu)成 1對試樣，重復(fù)上述操作，采取 40對試樣。

(3) 試樣制備與化驗(yàn) 分別將所有的機(jī)采樣和參比樣制備成一般分析試驗(yàn)煤樣[4]，進(jìn)行水分Mad和空干基灰分Aad測定，計(jì)算出干基灰分Ad。

3.2 試驗(yàn)分析

采樣機(jī)系統(tǒng)灰分偏倚試驗(yàn)數(shù)據(jù)如表 3所列。依據(jù)GB/T 19494.3—2004對數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)果分析。

(1) 離群值檢驗(yàn) 由表 3所列數(shù)據(jù)可知，Σd2=18.173 9，灰分差的可疑值來自第 23組樣品，dmax＝-1.35%，則科克倫最大方差準(zhǔn)數(shù)

依據(jù) GB/T 19494.3—2004表 9可知，C0.05,40＝0.294。因C≤C0.05,40，此數(shù)值非離群，應(yīng)保留。

(2) 參比樣品灰分 參比樣灰分平均值A(chǔ)d＝26.19%。

(3) 差值獨(dú)立性檢驗(yàn) 根據(jù)差值獨(dú)立性檢驗(yàn)規(guī)定，求得運(yùn)算群數(shù)r值為 18，正號數(shù)n1為 20，負(fù)號數(shù)n2為 20。由 GB/T 19494.3—2004表 13可知，顯著性下限值L=16，上限值u=26，可知L≤r≤u。說明機(jī)采樣和參比樣間干基灰分的差值具有相互獨(dú)立性。

(4) 最大允許偏倚確定 經(jīng)礦方確認(rèn)，灰分最大允許偏倚B(干基灰分) 為 0.80%。

(5) 樣本容量核對 由表 3所列數(shù)據(jù)可知，機(jī)采樣和參比試樣干基灰分差值d的標(biāo)準(zhǔn)差Sd計(jì)算如下：

式中：n為試樣對數(shù)。

試樣因數(shù)

表3 灰分偏倚試驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.3 Ash content bias test data

依據(jù) GB/T 19494.3—2004表 10查得試驗(yàn)所需最少試樣對數(shù)nPR＝12。因?yàn)閷?shí)際試樣對數(shù)nP＞nPR，所以試驗(yàn)所采 40對樣品滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，可進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

(6) 灰分偏倚評定 由表 3所列數(shù)據(jù)，機(jī)采樣與參比樣灰分差值的平均值由于d＜B，所以可進(jìn)行以下檢驗(yàn)：

①灰分顯著性偏倚檢驗(yàn)

自由度＝nP-1＝39，由 GB/T 19494.3—2004表12查得自由度為 39時(shí)，單尾值tβ=1.685，則d和B間差值統(tǒng)計(jì)量

由于tnz＞tβ，故灰分偏倚顯著小于B＝0.80%，即試驗(yàn)結(jié)果證明不存在實(shí)質(zhì)性偏倚。

由 GB/T 19494.3—2004表 12查得自由度為 39時(shí)，雙尾值ta=2.023。因tz＜ta，證明差值平均值與零無顯著性差異，采樣設(shè)備可接受為無偏倚。

3.3 偏倚試驗(yàn)結(jié)論

相對于干基灰分最大允許偏倚 0.80%，采樣機(jī)不存在灰分實(shí)質(zhì)性偏倚；機(jī)采樣灰分與參比樣灰分差值的平均值與零無顯著性差異，采樣機(jī)可接受為無灰分偏倚。

4 結(jié)語

通過對礦用輸送帶中部采樣機(jī)進(jìn)行精密度和偏倚試驗(yàn)，結(jié)果表明該礦區(qū)新投用的采樣機(jī)系統(tǒng)精密度和偏倚值均符合國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，采樣結(jié)果可作為煤炭貿(mào)易相關(guān)方的結(jié)算依據(jù)。隨著機(jī)械采樣系統(tǒng)的投用，有效降低了采樣人員的勞動強(qiáng)度，減少了人為因素對采樣結(jié)果的干擾，有利于確保取樣的客觀公正性。在礦區(qū)進(jìn)行機(jī)械化采樣已逐漸成為一種趨勢。