紀長順，戴昭斌，任祥軍

安徽省煤炭科學研究院 安徽合肥 230041

輸 送帶中部采樣機是一種煤炭采樣、制樣的自動控制系統(tǒng)，可以有效減小人工采樣的誤差，從而保證煤炭檢測結(jié)果的客觀性和準確性[1]。在煤質(zhì)檢驗的主要環(huán)節(jié)中，采樣影響占 80%、制樣和化驗占 20%[2]，由此可見采樣在煤質(zhì)檢驗中的重要性。近年來隨著煤炭貿(mào)易的快速發(fā)展，商品煤的機械化采取樣品在各產(chǎn)煤礦區(qū)的普及率越來越高，并有逐步取代人工采樣的趨勢。做好煤炭樣品的機械化取樣工作，確保結(jié)果的可靠性與準確性直接關(guān)系到礦方的經(jīng)濟利益，有助于維護煤炭貿(mào)易的公平公正性。

針對安徽皖北某礦區(qū)新投用的輸送帶中部采樣機，依據(jù)標準對設(shè)備開展了精密度和偏倚性能試驗，并對測試結(jié)果進行了數(shù)據(jù)分析，以確認其采取樣品是否具有代表性。該測試為設(shè)備順利通過礦方組織的驗收提供了可靠的依據(jù)。

1 采樣機介紹

1.1 技術(shù)參數(shù)

該礦區(qū)煤炭采樣機系統(tǒng)主要包括采樣和制樣 2個部分，為一級破碎、一級縮分設(shè)備。在設(shè)備采樣環(huán)節(jié)，重點在于初級采樣頭開口尺寸的符合性，以及設(shè)備能否采取有效的全斷面煤樣。在制樣環(huán)節(jié)，要求采樣設(shè)備破碎機的功率具有匹配性，能實現(xiàn)連續(xù)作業(yè)，并將樣品破碎至目標粒度，對破碎后的樣品則要求縮分器能實現(xiàn)樣品煤流的均勻縮分。采樣設(shè)備主要技術(shù)參數(shù)如表 1所列。

表1 采樣機主要技術(shù)參數(shù)Tab.1 Main technical parameters of sampler

1.2 采樣作業(yè)原理

采樣流程如圖 1所示。裝設(shè)在礦區(qū)主輸煤輸送帶中部的初級采樣頭，按設(shè)定的時間間隔，通過刮板旋轉(zhuǎn) 1周的方式截取 1個完整的煤流斷面。采取的樣品由一級給料機供入破碎機，經(jīng)破碎后，由二級給料機送入旋轉(zhuǎn)縮分機，經(jīng)縮分機縮分后留樣進入樣品收集器，棄樣由斗提機輸送至主輸煤輸送帶。

圖1 采樣流程Fig.1 Sampling process

2 采樣機精密度試驗

2.1 試驗方法

對已有的采樣機系統(tǒng)，開展精密度測試可用于核對取樣方案能否滿足精密度的要求，并測定出采樣機精密度的具體數(shù)據(jù)[3]。測試選用例行采樣程序雙倍子樣數(shù)雙份采樣方法，從每一采樣單元采取正常子樣數(shù)2倍的子樣，交替收集合并成雙份試樣，每份由n0個子樣構(gòu)成，直到從一批煤或同一種煤的若干批中采取至少 10對雙份試樣[3]。

2.2 試驗程序

采用礦方干基灰分約 29% 的篩選煤，采樣單元煤量約 2 000 t，初級子樣采取間隔為 90 s，縮分機縮分間隔為 3 s，具體步驟如下：

(1) 在采樣機系統(tǒng)正常工作狀態(tài)下，按設(shè)定采樣程序，采取雙倍數(shù)目子樣。采取的每個子樣分別通過采樣機制樣系統(tǒng)，將通過制樣系統(tǒng)后的留樣按奇偶數(shù)目分別合并為 2個試樣，分別標記為“單”樣和“雙” 樣，即完成 1對試樣的采取。

(2) 重復上述操作，共收取 10組試樣對。

(3) 將收取的試樣對按 GB/T 474—2008的規(guī)定進行樣品制備，分別測出水分Mad和空干基灰分Aad，并計算出干基灰分Ad。

2.3 試驗數(shù)據(jù)與結(jié)果分析

精密度測試數(shù)據(jù)如表 2所列。

表2 精密度測試數(shù)據(jù)Tab.2 Precision test data

依據(jù) GB/T 19494.3—2004對數(shù)據(jù)進行分析處理，過程如下：

(1) 期望精密度P期望的確定 由表 2數(shù)據(jù)可知，單雙樣的干基灰分平均值為 29.44%，所以期望精密度P期望＝1.60%。

(2) 采樣精密度波動范圍 已知試樣對數(shù)np＝10，d為單雙樣的差值，計算干基灰分標準差

在 95% 置信概率下，單個采樣單元精密度

由 GB/T 19494.3附表 1可知，np＝10時，精密度上限和下限因數(shù)分別為aU＝1.75，aL＝0.70。因此單個采樣單元的精密度上、下限分別為

該批煤的真實采樣精密度在 95% 置信概率下，波動范圍為 0.53%～ 1.33%。

(3) 判斷 由于P預期＝1.60%，P預期＞(aUP)，說明采樣精密度優(yōu)于預期 (標準) 要求。

2.4 精密度試驗結(jié)論

按照 GB/T 19494.3—2004開展試驗，對于測試煤種所選用的方案，采樣機精密度優(yōu)于標準要求。

3 偏倚試驗

3.1 試驗方法

采樣機偏倚試驗基本原理是對同種煤采取一系列成對試樣，一個用采樣機系統(tǒng)采取，另一個用參比方法采取，然后測定每對試樣的干基灰分值，并求出試驗結(jié)果的差值，對差值進行統(tǒng)計分析，最后用t檢驗進行判定[3]。對移動煤流采樣機的全系統(tǒng)偏倚試驗最好采用急停輸送帶采樣法。試驗步驟如下：

(1) 試驗用煤準備 同種篩選煤，干基灰分約為 26%，標稱最大粒度為 50 mm。

(2) 試樣對采取 試驗前先用采樣機系統(tǒng)進行 2～3次采樣，進行系統(tǒng)沖洗，后調(diào)整采樣機為手動采樣狀態(tài)，在煤流基本穩(wěn)定條件下，手動采樣頭在輸送帶煤流中采取一初級子樣，并通過采樣機制樣分系統(tǒng)，分別收集采樣機的留樣和棄樣。采樣機系統(tǒng)采樣后立即停止輸送帶，在靠近采樣機點且煤流未被擾亂的位置，用開口尺寸不小于標稱粒度 3倍的采樣框采取人工參比樣。采樣機系統(tǒng)采取的樣品和參比樣便構(gòu)成 1對試樣，重復上述操作，采取 40對試樣。

(3) 試樣制備與化驗 分別將所有的機采樣和參比樣制備成一般分析試驗煤樣[4]，進行水分Mad和空干基灰分Aad測定，計算出干基灰分Ad。

3.2 試驗分析

采樣機系統(tǒng)灰分偏倚試驗數(shù)據(jù)如表 3所列。依據(jù)GB/T 19494.3—2004對數(shù)據(jù)進行結(jié)果分析。

(1) 離群值檢驗 由表 3所列數(shù)據(jù)可知，Σd2=18.173 9，灰分差的可疑值來自第 23組樣品，dmax＝-1.35%，則科克倫最大方差準數(shù)

依據(jù) GB/T 19494.3—2004表 9可知，C0.05,40＝0.294。因C≤C0.05,40，此數(shù)值非離群，應保留。

(2) 參比樣品灰分 參比樣灰分平均值A(chǔ)d＝26.19%。

(3) 差值獨立性檢驗 根據(jù)差值獨立性檢驗規(guī)定，求得運算群數(shù)r值為 18，正號數(shù)n1為 20，負號數(shù)n2為 20。由 GB/T 19494.3—2004表 13可知，顯著性下限值L=16，上限值u=26，可知L≤r≤u。說明機采樣和參比樣間干基灰分的差值具有相互獨立性。

(4) 最大允許偏倚確定 經(jīng)礦方確認，灰分最大允許偏倚B(干基灰分) 為 0.80%。

(5) 樣本容量核對 由表 3所列數(shù)據(jù)可知，機采樣和參比試樣干基灰分差值d的標準差Sd計算如下：

式中：n為試樣對數(shù)。

試樣因數(shù)

表3 灰分偏倚試驗數(shù)據(jù)Tab.3 Ash content bias test data

依據(jù) GB/T 19494.3—2004表 10查得試驗所需最少試樣對數(shù)nPR＝12。因為實際試樣對數(shù)nP＞nPR，所以試驗所采 40對樣品滿足標準要求，可進行統(tǒng)計分析。

(6) 灰分偏倚評定 由表 3所列數(shù)據(jù)，機采樣與參比樣灰分差值的平均值由于d＜B，所以可進行以下檢驗：

①灰分顯著性偏倚檢驗

自由度＝nP-1＝39，由 GB/T 19494.3—2004表12查得自由度為 39時，單尾值tβ=1.685，則d和B間差值統(tǒng)計量

由于tnz＞tβ，故灰分偏倚顯著小于B＝0.80%，即試驗結(jié)果證明不存在實質(zhì)性偏倚。

由 GB/T 19494.3—2004表 12查得自由度為 39時，雙尾值ta=2.023。因tz＜ta，證明差值平均值與零無顯著性差異，采樣設(shè)備可接受為無偏倚。

3.3 偏倚試驗結(jié)論

相對于干基灰分最大允許偏倚 0.80%，采樣機不存在灰分實質(zhì)性偏倚；機采樣灰分與參比樣灰分差值的平均值與零無顯著性差異，采樣機可接受為無灰分偏倚。

4 結(jié)語

通過對礦用輸送帶中部采樣機進行精密度和偏倚試驗，結(jié)果表明該礦區(qū)新投用的采樣機系統(tǒng)精密度和偏倚值均符合國家相關(guān)標準要求，采樣結(jié)果可作為煤炭貿(mào)易相關(guān)方的結(jié)算依據(jù)。隨著機械采樣系統(tǒng)的投用，有效降低了采樣人員的勞動強度，減少了人為因素對采樣結(jié)果的干擾，有利于確保取樣的客觀公正性。在礦區(qū)進行機械化采樣已逐漸成為一種趨勢。