王 偉

（天津冶金集團(tuán)天材科技發(fā)展有限公司，天津300308）

0 引言

Fe-Cr-Co 系永磁合金是20 世紀(jì)70 年代研究開發(fā)的可加工永磁合金，其具有優(yōu)異的可加工性，磁性能可與鋁鎳鈷5 類磁鋼相媲美，且成本較低，因此一直備受到人們青睞，并得到廣泛應(yīng)用[1-2]。

隨著科技發(fā)展取得的進(jìn)步，磁性材料在電子、機(jī)械等行業(yè)的地位日漸提升，應(yīng)用日趨廣泛。我公司在試制及規(guī)模生產(chǎn)Fe-Cr-Co 磁材的基礎(chǔ)上，緊跟市場(chǎng)需求，不斷提升產(chǎn)品性能，研制新品。瑞士IM微繼電器磁鋼廣泛用于通訊、汽車控制面板等微電子行業(yè)，應(yīng)用范圍廣，需求數(shù)量大，年需求量達(dá)上億件。根據(jù)瑞士提供的性能標(biāo)準(zhǔn)，要求矯頑力大于660 Oe，以滿足其使用要求。

1 項(xiàng)目可行性分析

微繼電器磁鋼矯頑力要求極高，在工藝制定、生產(chǎn)控制上存在難度，但其經(jīng)濟(jì)效益豐厚，屬高精尖、高技術(shù)密集度產(chǎn)品，有著良好的市場(chǎng)前景，在市場(chǎng)需求方面是可行的。根據(jù)天材科技發(fā)展有限公司早期實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)顯示，通過優(yōu)化工藝、嚴(yán)控生產(chǎn)過程，可使磁性材料矯頑力得到大幅提升，在技術(shù)、生產(chǎn)方面也是有可行性的。

2 Fe-Cr-Co 系永磁合金的實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)材料選用

為控制化學(xué)元素符合YB/T5261-1993 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)材料選用自行冶煉，進(jìn)行外加工成Φ7.5 mm 盤條，在經(jīng)過軋制成0.6 mm×5 mm 扁絲，經(jīng)過沖壓成4.09 mm×1.8 mm×0.6 mm 的樣片。

2.2 實(shí)驗(yàn)材料的熱處理

實(shí)驗(yàn)材料在實(shí)驗(yàn)過程中要經(jīng)過固溶熱處理、磁場(chǎng)熱處處理和多級(jí)回火熱處處理。實(shí)驗(yàn)材料的熱處理工藝見表1。

2.2.1 固溶熱處理

首先將準(zhǔn)備好的樣片在相同條件下進(jìn)行固溶處理，主要目的是獲得單一的a 相，同時(shí)也均勻組織成分，消除偏析，凈化材料，去除加工硬化。本實(shí)驗(yàn)選取1 190 ℃保溫30 min，冷水淬工藝，為后續(xù)磁場(chǎng)處理做好準(zhǔn)備。

2.2.2 磁場(chǎng)熱處理

磁場(chǎng)處理的目的是使已經(jīng)得到的單一的a 相沿磁場(chǎng)方向進(jìn)行斯賓納多調(diào)幅分解，分解為富含鐵鉻鈷的強(qiáng)磁相a1 和富含鐵鉻鈷的弱磁相a2，在外加磁場(chǎng)的作用下，強(qiáng)磁相a1 粒子沿外加磁場(chǎng)方向平行析出并排列一致，同時(shí)抑制了與磁場(chǎng)方向垂直方向的生長(zhǎng)[3]。本實(shí)驗(yàn)選取645 ℃保溫120 min 進(jìn)行處理。

2.2.3 回火熱處理

回火熱處理的目的是將在磁場(chǎng)處理中得到的兩相結(jié)構(gòu)通過原子擴(kuò)散進(jìn)一步發(fā)展完善，使a1 相和a2 相的兩相成分差增加，從而成為強(qiáng)磁相粒子彌散的分布在弱磁相基體的組織結(jié)構(gòu)，使磁性能提高。避免出現(xiàn)偏差，樣片在相同的熱處理爐內(nèi)進(jìn)行回火處理。

2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

表1 實(shí)驗(yàn)材料的熱處理工藝

熱處理結(jié)束后，對(duì)樣件進(jìn)行抽測(cè)，并將抽測(cè)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總，繪制散點(diǎn)圖（見圖1），發(fā)現(xiàn)性能主要集中于580 Oe 至620 Oe。

圖1 矯頑力Oe 的數(shù)據(jù)性能散點(diǎn)圖

經(jīng)對(duì)實(shí)驗(yàn)記錄過程進(jìn)行查閱，分析結(jié)果如下：

（1）查閱工藝卡及檢測(cè)記錄，對(duì)照工藝要求，通過對(duì)執(zhí)行與未執(zhí)行及時(shí)降溫、出爐樣品性能的對(duì)比，確認(rèn)降溫、出爐的不及時(shí)對(duì)矯頑力造成了很大影響。

（2）使用溫度計(jì)隨機(jī)抽測(cè)10 組冷卻水水溫，將所記錄水溫進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)確實(shí)存在水溫過高的現(xiàn)象。水溫過高，將影響淬火降溫速度，產(chǎn)生有害相，嚴(yán)重影響性能。

（3）隨機(jī)抽查磁場(chǎng)強(qiáng)度數(shù)值，繪制曲線，發(fā)現(xiàn)磁場(chǎng)強(qiáng)度均符合工藝要求，即不小于3000 Oe。未發(fā)現(xiàn)磁場(chǎng)強(qiáng)度不足的現(xiàn)象，其非造成矯頑力不達(dá)標(biāo)的原因。

（4）調(diào)出熱處理爐控制儀表的PID 參數(shù)，發(fā)現(xiàn)PID 參數(shù)未結(jié)合具體爐況制定，造成控溫不佳。良好的爐溫控制，利于工藝的執(zhí)行，是對(duì)矯頑力性能的保證。

（5）依照AMT-4 磁性能測(cè)試儀操作規(guī)程，將校驗(yàn)前后的矯頑力性能進(jìn)行對(duì)比，發(fā)現(xiàn)誤差較小，在允許的誤差范圍內(nèi)，并不會(huì)帶來(lái)過大的誤差，未影響最終檢測(cè)結(jié)果。

（6）結(jié)合含Co15%的Fe-Cr-Co 合金相圖確定的磁場(chǎng)熱處理溫度區(qū)間，根據(jù)相圖，670 ℃以下為磁場(chǎng)熱處理溫度選擇區(qū)間，640 ℃左右矯頑力性能達(dá)到峰值，偏離640 ℃后矯頑力性能急劇下降，對(duì)矯頑力性能影響極大。圖2 為不同磁場(chǎng)熱處理溫度下制備樣品性能數(shù)據(jù)。

圖2 不同磁場(chǎng)熱處理溫度下矯頑力性能Oe 的數(shù)據(jù)

3 實(shí)驗(yàn)調(diào)整及數(shù)據(jù)分析

通過對(duì)制備樣品矯頑力性能影響因素分析，重新對(duì)實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)和檢查儀表進(jìn)行調(diào)整。

3.1 實(shí)驗(yàn)調(diào)整內(nèi)容

（1）熱處理爐引入具可編程功能的智能控制儀表，可按照既定工藝編制程序，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)降溫并報(bào)警提示出爐，避免了人為誤差，保證了熱處理樣品準(zhǔn)時(shí)降溫、出爐。

（2）使用溫度計(jì)及時(shí)測(cè)量水溫。溫度超過30 ℃時(shí)打開循環(huán)冷卻水，起到了良好的降溫效果，保證了工藝中迅速水冷的要求，使冷卻水溫低于30 ℃，保證了工藝迅速水冷的要求。

（3）調(diào)整熱處理爐控制儀表的PID 參數(shù)并記錄，記錄表格是見表2。

表2 PID 參數(shù)記錄

針對(duì)不同設(shè)備的爐況，在負(fù)載的前提下進(jìn)行PID 的調(diào)試，解決裝爐后沖溫及保溫過程中的不穩(wěn)定現(xiàn)象，建立了文字記錄，便于數(shù)據(jù)的匯總，從中總結(jié)規(guī)律。保證裝爐后爐內(nèi)沖溫不超過2 ℃，保溫過程中溫度偏差控制在±1 ℃。

（4）針對(duì)磁場(chǎng)分解溫度選擇不佳及成分?jǐn)U散不充分問題, 需要調(diào)整磁場(chǎng)分解溫度及延長(zhǎng)回火保溫時(shí)間，具體工藝調(diào)分組整詳見表3。

表3

確定要因1、2、3 充分執(zhí)行，保證熱處理工藝對(duì)溫度、時(shí)間的基本要求為前提，再對(duì)原工藝進(jìn)行了調(diào)整并實(shí)驗(yàn)。以實(shí)驗(yàn)工藝為基礎(chǔ)，重新調(diào)整的工藝為對(duì)比，以矯頑力是否達(dá)標(biāo)作為評(píng)判標(biāo)準(zhǔn)，從中選擇最佳工藝。

3.2 調(diào)整后的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

在實(shí)施對(duì)策確定后, 組織進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。根據(jù)表3確定的不同工藝對(duì)策，將實(shí)驗(yàn)分為6 組進(jìn)行，每組使用10 件試樣。熱處理后，測(cè)試其矯頑力性能參數(shù)見表4。使用折線圖分析所得到矯頑力性能Oe 的數(shù)據(jù)見圖3。

3.3 調(diào)整后實(shí)驗(yàn)效果分析

（1）通過表4 可以看出，工藝2 試樣達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，工藝1 試樣性能較好，但個(gè)別樣品性能不達(dá)標(biāo)，工藝3～6 試樣性能亦不符合標(biāo)準(zhǔn)。

（2）通過調(diào)整磁場(chǎng)分解溫度及延長(zhǎng)回火保溫時(shí)間，工藝2 提升矯頑力性能至660 Oe 以上，達(dá)到了標(biāo)準(zhǔn)。

經(jīng)過一個(gè)月的鞏固期，對(duì)工藝2 進(jìn)行穩(wěn)定性論證，將工藝2 與原工藝制備的產(chǎn)品進(jìn)行隨機(jī)抽測(cè)，抽測(cè)所得數(shù)據(jù)繪制散點(diǎn)圖（見圖3）。工藝2 所制備產(chǎn)品符合標(biāo)準(zhǔn)，性能穩(wěn)定，集中于680 Oe 至710 Oe，性能提升顯著。

4 結(jié)論

提高微繼電器用永磁合金矯頑力的過程中，多方面因素會(huì)對(duì)矯頑力產(chǎn)生影響。

表4 試樣測(cè)試矯頑力性能參數(shù) /0e

圖3 矯頑力性能Oe 的數(shù)據(jù)

（1）智能儀表控制提高了儀表的靈敏度，有效避免人為操作的誤差。

（2）固溶處理過程中，冷卻水控制在30 ℃以下，避免有害相的產(chǎn)生，更好得到單一的a 相。

（3）設(shè)備參數(shù)的調(diào)整使?fàn)t體溫度控制的更加準(zhǔn)確，對(duì)產(chǎn)品矯頑力的性能提供了保證。

（4）磁場(chǎng)處理過程中，磁場(chǎng)分解溫度選擇在640 ℃左右達(dá)到最佳峰值。溫度過低會(huì)導(dǎo)致a1 相析出不充分，溫度過高會(huì)導(dǎo)致a1 相析出過于充分，破壞了部分a1 粒子的單疇性，導(dǎo)致剩磁、矯頑力性能量數(shù)下降。

（5）多級(jí)回火處理過程中，通過對(duì)多級(jí)回火溫度和時(shí)間的控制，使強(qiáng)磁粒子充分彌散的分布在弱磁相基本的組織結(jié)構(gòu)里，使a1 和a2 兩相成分差足夠大，使矯頑力大幅度提高，從而達(dá)到產(chǎn)品的性能需求。

綜上所述，在生產(chǎn)過程中，通過優(yōu)化工藝、嚴(yán)控生產(chǎn)過程，可使矯頑力得到大幅提升，以確保產(chǎn)品性能需求。