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        電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定保護(hù)渣中鉀、鈉、鋰

        2020-08-18 09:40:46趙二敏鄭興躍趙炳建堯建莉
        天津冶金 2020年4期
        關(guān)鍵詞:溶樣高氯酸氫氟酸

        趙二敏,鄭興躍,趙炳建,,袁 輝,堯建莉,史 琦

        (1.唐山鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司,河北063016;2 河鋼樂亭鋼鐵有限公司,河北063600)

        0 引言

        連鑄保護(hù)渣是冶金生產(chǎn)的重要原料,具有隔熱保溫、防止二次氧化、去除夾雜、潤滑和防止坯殼粘結(jié)的作用。保護(hù)渣的成分影響其理化性能,進(jìn)而影響鋼鐵產(chǎn)品質(zhì)量,因而準(zhǔn)確檢測保護(hù)渣的成分非常重要[1-4]。

        保護(hù)渣中的鉀、鈉含量的檢測多采用YB/T 190.5-2016 火焰原子吸收法或X 射線熒光法,鋰的檢測采用YB/T 190.9-2015 火焰原子吸收法,火焰原子吸收法前處理過程均為鹽酸-硝酸-氫氟酸低溫加熱冒高氯酸煙的方法溶解樣品,操作流程較長,且樣品溶解過程易濺出,X 射線熒光法無法檢測保護(hù)渣中的鋰。實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了ICP-OES 法同時(shí)檢測保護(hù)渣中鉀、鈉、鋰的可行性,并對(duì)鹽酸-硝酸-氫氟酸加熱冒高氯酸煙和微波消解兩種溶樣方法作了比對(duì),微波消解可顯著縮短檢測時(shí)間,減少試劑空白,方法可滿足生產(chǎn)科研需要。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器及工作參數(shù)

        BSA124S 賽多利斯電子分析天平;Optima 8300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國Perkin Elmer 公司ICP-OES);WX-8000 微波消解儀(上海屹堯分析儀器公司)。

        ICP-OES 工作條件:射頻功率1300 W;等離子體氣流量15 000 ml/min;輔助氣體流量200 ml/min;霧化氣體流量550 ml/min;泵進(jìn)樣流量1.5 ml/min;讀數(shù)延遲45s;鈦分析譜線Ti334.940 nm,垂直觀測;釔分析譜線Y371.029 nm,垂直觀測。

        微波消解儀工作條件:功率2 000 W;頻率2 450 MHz;最高壓力6 Mpa;最高溫度300 ℃。

        1.2 試劑

        基準(zhǔn)碳酸鈣;鹽酸: ρ≈1.19 g/ml;氫氟酸:ρ≈1.15 g/ml;硝酸:ρ≈1.42 g/ml;高氯酸:ρ≈1.67 g/ml;鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mg/ml,鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mg/ml,鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 mg/ml(國家鋼鐵材料測試中心);釔標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.1 mg/ml。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 試料分解

        實(shí)驗(yàn)采用酸溶加熱和微波消解兩種方法溶解樣品。

        酸溶樣過程:稱取0.2500 g 試樣,加15 ml 鹽酸(ρ≈1.19 g/ml)、5 mL 硝酸(ρ≈1.42 g/mL)、1 ml 氫氟酸(ρ≈1.15g/ml,少量去離子水,加熱溶解試樣。加10ml 高氯酸(ρ≈1.67 g/ml),加熱冒高氯酸煙至溶液體積約1 ml,取下冷卻。加5 ml 鹽酸,10 ml 水,加熱溶解鹽類,取下冷卻至室溫,移入100 ml 容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。

        微波消解過程:稱取0.2500 g 試樣,置于微波消解罐中,少量水潤濕,加15 ml 鹽酸(ρ≈1.19g/ml)、5 mL 硝酸(ρ≈1.42 g/ml)、1 ml 氫氟酸(ρ≈1.15 g/ml)。設(shè)定升溫時(shí)間5 min,目標(biāo)溫度120 ℃,保持時(shí)間5 min。消解結(jié)束后,冷卻,消解液轉(zhuǎn)入100 ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

        1.3.2 測量溶液制備

        移取20 ml 試樣分解后的溶液于100 ml 容量瓶中,加5 ml 鹽酸(ρ≈1.19 g/ml),5 ml 釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(ρ≈0.1 mg/ml),用水稀釋至刻度,混勻。

        1.3.3 空白測量溶液制備

        稱取0.0500 g 基準(zhǔn)碳酸鈣,按試料分解步驟操作制備空白底液。移取20.00 ml 空白底液于100 ml容量瓶中,加5 ml 鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。

        1.4 工作曲線的制作

        鉀、鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液預(yù)先稀釋為0.1 mg/ml。

        移取20.00 ml 空白底液于100 ml 容量瓶中,加5 ml 鹽酸(ρ≈1.19 g/ml),按表1 加入待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液和釔標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

        2 結(jié)果與討論

        表1 試液分取量、待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、釔標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量

        2.1 溶樣方法的選擇

        實(shí)驗(yàn)用的保護(hù)渣的碳含量約1.6%,硅含量約14%,樣品酸溶解過程中需要充分考慮碳和硅的溶解,因此需要加入一定量的氫氟酸,加熱過程中應(yīng)避免溫度過高,不斷補(bǔ)水以避免硅沉淀析出。為避免加入氫氟酸后形成的SiF4揮發(fā),應(yīng)在每次加酸后稍加冷卻。實(shí)驗(yàn)最初選用鹽酸-硝酸-氫氟酸加熱溶解樣品,溶解液含有少量懸浮黑渣,為沒能溶解完全的碳,碳渣有較強(qiáng)的吸附性,不可避免地吸附溶解初期的樣品小顆粒,造成結(jié)果偏低。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,最終采用鹽酸-硝酸-氫氟酸,加熱冒高氯酸煙的方法,樣品溶解液澄清,無可見懸浮物。

        微波消解是一種高效的樣品溶解手段,在ICPOES 樣品前處理過程中得到了廣泛的應(yīng)用[5-8]。相比于傳統(tǒng)溶樣方法,微波消解具有溶樣速度快、污染少、試劑加入量少、清潔高效等特點(diǎn)。

        兩種溶樣方法的比對(duì)結(jié)果如表2 所示,相比酸溶法,微波消解大幅縮短了溶樣時(shí)間。而且,微波消解樣品檢測結(jié)果的極差較小,原因是密閉的溶樣系統(tǒng)避免了樣品加熱過程中的濺出。

        表2 不同溶樣方法對(duì)比

        2.2 分析譜線

        ICP-OES 法譜線的選擇,一般按以下原則,譜線強(qiáng)度高、干擾少、穩(wěn)定性好[9-13]。

        實(shí)驗(yàn)所用的Optima 8300 ICP-OES 為全譜直讀儀器,即每個(gè)元素提供多條特征譜線可供選擇。鉀、鈉、鋰元素均選取最常用的3 條譜線,查元素譜線表,剔除元素之間相互干擾的譜線,最終選擇K317.933 nm、Na589.592 nm、Li670.784 nm 為分析譜線。以上三條譜線距離其干擾元素譜線相隔均在0.1 nm 以上,干擾可忽略、信背比較高、信號(hào)強(qiáng)度適中,為理想的分析譜線。

        2.3 工作曲線和基體效應(yīng)

        在儀器最優(yōu)條件下,對(duì)配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,以測定的鉀、鈉、鋰的強(qiáng)度為縱坐標(biāo),質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),繪制工作曲線,三條曲線的線性相關(guān)系數(shù)均超過了0.999。空白溶液連續(xù)測定10 次,測定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍計(jì)算出各元素的檢出限分別為:K0.0003%,Na0.0023%,Li0.0008%。曲線相關(guān)系數(shù)和檢出限均能滿足檢測要求。

        保護(hù)渣中鈣含量超過30%,實(shí)驗(yàn)中采用同樣的樣品溶解方法溶解0.0500 克碳酸鈣,分取后加入到工作曲線和空白溶液中,以減少鈣的基體效應(yīng)的影響。

        表3 精密度和準(zhǔn)確度測試結(jié)果(n=5)

        2.4 精密度和準(zhǔn)確度

        實(shí)驗(yàn)選取了E02、D03 兩個(gè)樣品,采用ICP-OES法檢測。按1.3 的測試過程進(jìn)行了4 次平行測定,工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999,檢測結(jié)果與火焰原子吸收光譜法進(jìn)行了比對(duì),結(jié)果如表3 所示。ICP-OES 法測定保護(hù)渣中鉀的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差5.66~6.08%,測定鈉的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2.19~2.43%,測定鋰的含量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差4.35~4.50%,略低于火焰原子吸收光譜法,兩種方法檢測結(jié)果之差未超過標(biāo)準(zhǔn)YB/T190.5 和YB/T190.9 中的實(shí)驗(yàn)室間允許差,證實(shí)了檢測方法的可靠性。

        3 結(jié)語

        實(shí)驗(yàn)研究了ICP-OES 法檢測保護(hù)渣中鉀、鈉、鋰的可行性。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸加熱冒高氯酸煙的方法和微波消解的溶樣方法,均可較徹底地溶解樣品,但微波消解大幅地縮短了檢測時(shí)間;采用釔作為內(nèi)標(biāo)元素,有效減少儀器波動(dòng)的影響;實(shí)驗(yàn)選擇K317.933 nm、Na589.592 nm、Li670.784 nm 為分析譜線。通過ICP-OES 法與原子吸收光譜法檢測結(jié)果作對(duì)比,未超過實(shí)驗(yàn)室間允許差。檢測結(jié)果表明其準(zhǔn)確度和精密度比較可靠,可用于實(shí)際生產(chǎn)和科研檢測。

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