楊國寧 畢天琛 張裕民

【摘 要】目的：建立同時測定復(fù)方氨酚烷胺片中三種主要成分含量的一測多評法。方法：采用C18柱，流動相為磷酸二氫鉀溶液-甲醇（70：30），流速1.0mL/min，檢測波長218nm。以對乙酰氨基酚為內(nèi)參物，建立其與咖啡因和馬來酸氯苯那敏的相對校正因子（RCF），實現(xiàn)一測多評;同時采用外標(biāo)法驗證一測多評法的準(zhǔn)確性。結(jié)果：所建立的RCF重現(xiàn)性良好;6批樣品兩種測定結(jié)果無顯著差異。結(jié)論：本方法準(zhǔn)確、高效，可用于復(fù)方氨酚烷胺片質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】復(fù)方氨酚烷胺片;一測多評法;外標(biāo)法

一測多評法[1-4]（QAMS）是一種多組分質(zhì)量控制的研究方法，復(fù)方氨酚烷胺片由多種組分組成，且國家藥品標(biāo)準(zhǔn)[5]不能有效控制藥品質(zhì)量。本文采用一測多評法測定復(fù)方氨酚烷胺片含量，為其標(biāo)準(zhǔn)提高提供參考。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 Agilent1260液相色譜儀;LC-2030液相色譜儀;梅特勒XS105天平

1.2 對照品 對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏均購自中國食品藥品檢定研究院

2 方法

2.1 色譜條件 色譜柱Aglient C18（4.6×250mm，5μm）;流動相0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇（70：30）;流速1.0mL/min，柱溫30℃，檢測波長218nm。

2.2 對照品溶液的制備 分別取對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏對照品適量，加流動相配制成質(zhì)量濃度分別為6.24、0.378和0.0502 mg/mL的對照品儲備液。量取各儲備液2mL，置50mL量瓶中，加流動相配制成混合對照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備 稱取樣品適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚25mg），置100mL量瓶中，加流動相至刻度，即得。

2.4 精密度試驗 取混合對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣測定6次，峰面積RSD均小于1.0%，表明儀器精密度良好。

2.5 重復(fù)性試驗 照“2.3”項下方法制備供試品溶液，平行6份，外標(biāo)法測定各成分含量。結(jié)果對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏含量RSD分別為0.89%、0.35%和1.7%。表明本方法重復(fù)性良好。

2.6 線性范圍考察 分別量取三種對照品儲備液0.5、1、1.5、2、2.5和3mL，置50 mL量瓶中，加流動相至刻度，注入液相色譜儀。以濃度、峰面積為橫縱坐標(biāo)，分別繪制曲線。

2.8 回收率試驗 取樣品（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚25mg）各6份，分置100mL量瓶中，分別加入三種對照品儲備液各4.00mL，加流動相至刻度。測定結(jié)果回收率在95.3%～103.7%之間，RSD均小于2.5%。

2.9 相對校正因子的計算 取混合對照品溶液，分別進(jìn)樣5、10、15、20、25、30μL，以對乙酰氨基酚（a）為內(nèi)參物，計算咖啡因（b）和馬來酸氯苯那敏（c）的RCF。結(jié)果?a/b和 ?a/c的平均值分別為0.5929、0.9528。RSD分別為1.8%和2.5%。

2.10 相對校正因子的重現(xiàn)性考察 分別考察Agilent1260、LC-2030液相色譜儀和Aglient SB-C18（4.6×250mm，5μm）、Kromasil C18（4.6×250mm，5μm）色譜柱對RCF的影響，結(jié)果?a/b和 ?a/c的平均值分別為0.588、0.955。RSD分別為1.9%和2.3%，說明不同高效液相色譜儀和不同色譜柱對RCF無顯著影響。

2.11色譜峰定位 采用相對保留時間法定位色譜峰，考察不同高效液相色譜儀和不同色譜柱對相對保留時間的耐用性，結(jié)果，相對保留時間平均值分別為0.567和1.705，RSD分別為1.6%和0.88%。

2.12結(jié)果比較 分別采用一測多評和外標(biāo)法測定6批復(fù)方氨酚烷胺片中三種成分含量。結(jié)果見表2。采用SPSS軟件考察兩種方法結(jié)果差異，結(jié)果無顯著性差異（P>0.05），表明一測多評法可以用于該品種含量測定。

3 結(jié)論

本研究采用一測多評法測定復(fù)方氨酚烷胺片三種成分含量，考察了不同廠家色譜儀和色譜柱對相對校正因子的影響。該方法與外標(biāo)法結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果無顯著性差異，說明可以通過一測多評法同時測定該品種多種成分，為其質(zhì)量控制提供了新的參考。

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