摘要：指出了氛氮是水質(zhì)常規(guī)監(jiān)測中重要的一項檢測項目。對納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的關(guān)鍵影響因素，如無氨水和試劑的配制、監(jiān)測過程中實(shí)驗反應(yīng)的顯色溫度、反應(yīng)時間以及水樣中pH值、鹽度及光波等因素進(jìn)行了分析，以確保氨氮實(shí)驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和科學(xué)性。

關(guān)鍵詞：氨氮;納氏試劑分光光度法;溫度;時間;pH值

中圖分類號：X833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-9944（2020）04-0068-02

1 引言

為踐行“綠水青山就是金山銀山”理念，加強(qiáng)生態(tài)文明建設(shè)刻不容緩。保護(hù)生態(tài)文明最主要的一方面是要保護(hù)水資源環(huán)境，水環(huán)境的其中一個常規(guī)監(jiān)測指標(biāo)就是氨氮。水中氨氮含量高不僅污染水質(zhì)質(zhì)量造成水體富營養(yǎng)化也對水中生物影響極大，輕者造成水生物攝食頻率降低、阻礙水生物正常生長發(fā)育，降低氧在細(xì)胞間的輸送速率，重者造成水生物表現(xiàn)亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，甚至死亡。因此做好水質(zhì)監(jiān)測工作十分重要。但由于水質(zhì)監(jiān)測屬于復(fù)雜且精細(xì)的操作，易被其相關(guān)因素所影響，因此必須對于其影響因素進(jìn)行深入的研究分析，以確保在監(jiān)測水中氨氮含量時能得到一個科學(xué)準(zhǔn)確的數(shù)值。

2 水質(zhì)監(jiān)測中氨氮的概述

氨氮是指水中以游離氨（NH₃）和銨離子（NH₄⁺）形式存在的氮[1]。一般情況下，水質(zhì)監(jiān)測中采用納氏試劑分光光度法來測定水中氨氮，水體中的游離態(tài)氨和銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光值與水中氨氮的含量成正比，因此通過測量吸光值就可以得出水體中氨氮的具體含量[2]。

3 水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定的影響因素

3.1 無氨水和試劑的配制

氨氮的測定過程中對水和試劑的配制要求較高，一般使用的蒸餾水必須經(jīng)過二次處理，且在無氨的環(huán)境中進(jìn)行，也可以是用離子交換純水器制取的新鮮的去離子水，方便快捷[3]。本實(shí)驗室采用的是四川沃特爾水處理設(shè)備有限公司生產(chǎn)的超純水機(jī)（型號WP-IV-20）制取的UP水進(jìn)行實(shí)驗分析，經(jīng)過分析驗證UP水空白值吸光度可達(dá)到分析方法的實(shí)驗要求。

市面售賣的酒石酸鉀鈉試劑純度參差不齊，有時試劑雜質(zhì)中銨鹽的含量偏高，這時單單采用直接加熱煮沸這種方式去除銨鹽是往往達(dá)不到實(shí)驗室分析要求的，就需要通過加入納氏試劑產(chǎn)生沉淀去除銨鹽，或是采用加入氫氧化鈉溶液再加熱煮沸去除銨，經(jīng)過實(shí)驗驗證加入氫氧化鈉溶液去除銨的效果高于加入納氏試劑的去除效果，本實(shí)驗室一般采用氫氧化鈉去除銨鹽，確?？瞻孜庵捣蠈?shí)驗室分析要求[4]。

3.2 溫度

在氨氮的測定中，溫度影響納氏試劑與水中銨離子等物質(zhì)的反應(yīng)速率和顯色變化。溫度控制在25℃條件下時，銨離子與納氏試劑反應(yīng)最為靈敏，顯色反應(yīng)完全;在溫度低于20℃時吸光值無明顯變化，可以得知顯色反應(yīng)還沒完全完成;在溫度高于30℃，溶液顏色慢慢出現(xiàn)褪色反應(yīng)，吸光值變低，因此實(shí)驗室為了保證氨氮監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)把實(shí)驗室溫度維持在20～25℃之間。

3.3 時間

在水質(zhì)氨氮監(jiān)測中反應(yīng)時間的長短影響溶液顯色的靈敏性。本實(shí)驗選取一支有證的標(biāo)準(zhǔn)樣品，其生產(chǎn)批號為2005110，標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度為0.502±0.023mg/L，在不改變其他實(shí)驗條件下，改變實(shí)驗的反應(yīng)時間來分析測定不同的反應(yīng)時間對氨氮測定值的影響（表1）。

根據(jù)表1，可以得知反應(yīng)時間小于10min，水中的銨離子和納氏試劑反應(yīng)不完全，溶液顏色偏淺，吸光值偏低，濃度偏低;反應(yīng)時間在10-30min之間，水中的銨離子和納氏試劑反應(yīng)完全，顯色穩(wěn)定，吸光值正常，濃度值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi);反應(yīng)時間大于30min，溶液顏色逐漸加深，吸光值偏高，濃度偏高。因而應(yīng)盡快分析樣品，把顯色時間控制在最佳時間段中。

3.4 pH值

根據(jù)納氏試劑的顯色反應(yīng)原理，可以得知水樣的酸堿度對溶液顯色有著顯著影響。納氏試劑的顯色原理如下[4]：

實(shí)驗室選取一支有證的標(biāo)樣生產(chǎn)批號2005110（標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度為0.502±0.023mg/L）來測定其在不同pH值下的測定濃度（表2）。

從表2中可以看出，pH值偏酸性得出氨氮濃度值越小，pH值達(dá)到13以上水樣出現(xiàn)渾濁，pH值在10～12之間氨氮濃度值的測量最接近標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確值，因此在測定水質(zhì)中的氨氮濃度時則應(yīng)控制pH值在處在10～12范圍中。

3.5 鹽度

在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定時，鹽度是影響水質(zhì)監(jiān)測氨氮結(jié)果的重要因素之一[5]，參考其他的文獻(xiàn)可知，水體中的鹽含量在20j以下不會對測定結(jié)果造成影響，但是若是在20j以上，就會在導(dǎo)致測定水質(zhì)中的氨氮含量偏大[6]，因此在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定時，監(jiān)測人員必須要明確含鹽量的變化規(guī)律及時對測試結(jié)果進(jìn)行更新[7]，具體不同含鹽量與吸光度的變化值見表3。

3.6 光波

在進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測氨氮測定時，監(jiān)測光波的長短直接影響著氨氮的測定結(jié)果，因此，為了盡可能避免光波長度對氨氮監(jiān)測結(jié)果的影響，在氨氮測定時，就要選擇長度合適的光波[8]，提高氨氮監(jiān)測的有效性。根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)的實(shí)驗數(shù)據(jù)表明，光波長度在400～425nm之間，顯色劑的吸光值會比較小，光波對氨氮的測定結(jié)果影響較小，反之，光波長度在425nm以上，顯色劑的吸光值會很大，光波就會對實(shí)驗室氨氮的監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生影響，從而干擾了實(shí)驗室氨氮測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，要想確保氨氮結(jié)果的準(zhǔn)確性，就要嚴(yán)格控制光波的長度，減少光波對氨氮結(jié)果的影響。具體的光波長度對氨氮測定產(chǎn)生的影響如表4[9]。

4 結(jié)論

影響水質(zhì)中氨氮的測定結(jié)果的原因有很多，如實(shí)驗室的無氨水和試劑的配制和實(shí)驗過程中試劑反應(yīng)的時間、溫度以及pH值等一系列相關(guān)的因素[10]。因此防止實(shí)驗數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差要配制號試劑，確保實(shí)驗溫度控制在20～25℃之間，時間維持在10～30min之間，pH值調(diào)節(jié)至10～12左右，鹽含量在20j以下以及光波長度在420nm左右以確保實(shí)驗結(jié)果的真實(shí)可靠。

參考文獻(xiàn)：

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[2]國家環(huán)境保護(hù)總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法[S].4版.北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

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[5]肖敏.水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定的影響因素分析[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2018（3）：98.

[6]孫慶.水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定的影響因素分析[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2015（12）：65.

[7]鄧翔宇.水質(zhì)監(jiān)測中氨氮測定的影響因素分析[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2016（4）：123～124.

[8]王亞娟.水質(zhì)監(jiān)測中氨氮的測定方法及影響因素研究[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2019（4）：82，90.

[9]黃靜美.氨氮測定在水質(zhì)監(jiān)測中的影響因素分析[J].科技風(fēng)，2015（15）：32～33.

[10]王強(qiáng)，胡旭虎.熒光碳點(diǎn)在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用研究[J].中南民族大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版），2017（4）：22～26.

收稿日期：2020-01-07

作者簡介：陳小麗（1990-），女，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測工作。